穿心莲等级与叶茎比、浸出物及内酯类成分之间的相关性

目的研究穿心莲等级与叶茎比、浸出物及内酯类成分之间的相关性。方法测定穿心莲叶茎比、醇溶性浸出物含有量,HPLC法测定穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含有量及其总和,simca-p软件进行主成分分析及相关性分析。结果 36批穿心莲分为3个等级,其中一等10批,二等11批,三等15批;穿心莲等级与叶茎比,醇溶性浸出物、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含有量及其总和之间的相关系数分别为-0.246、-0.629、-0.694、-0.804、-0.606、-0.444、-0.886;穿心莲叶茎比与醇溶性浸出物含有量之间呈正相关性(P0.01),与4种内酯含有量及其总和之间的相关系数分别为0.030、0.048、0.005、0.109、0.067;同一批穿心莲中4种内酯含有量随着叶茎比的增大而增加;不同批穿心莲中,叶茎比高者所含4种内酯含有量并不一定高。结论穿心莲等级与叶茎比相关性不大,与醇溶性浸出物、穿心莲内酯类含有量之间呈极显著正相关。     

基于HPLC-Q-HR/MS技术及多成分含量识别的不同产地墨旱莲药材质量评价

目的建立高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-HR/MS)方法,测定不同产地墨旱莲中旱莲苷A,α-三联噻吩,蟛蜞菊内酯,木犀草素,木犀草素-7-O-葡萄糖苷,槲皮素的含量,并建立墨旱莲药材质量快速评价模型。方法采用persil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),0.1%甲酸水-甲醇为流动相,测定药材的6个成分的含量,应用主成分分析和聚类分析法对不同产地的墨旱莲药材进行分类,通过偏最小二乘回归分析(PLS)建立墨旱莲药材质量评价模型。结果 6个成分在测定范围内线性关系良好(r≥0.9991),精密度试验RSD≤2.41%,重复性试验RSD≤1.91%,供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率在90.13%～102.84%之间;主成分分析和聚类分析将墨旱莲药材分为3类,PLS回归分析建立的墨旱莲药材质量评价预测模型为:Y=1.869+5.354×旱莲苷A含量-14.134×α-三联噻吩含量+0.152×蟛蜞菊内酯含量+2.671×木犀草素含量-0.974×木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量-21.685×槲皮素含量,若Y在0.5～1.5,则判断为一等品,若Y在1.5～2.5,则判断为二等品,若Y在2.5～3.5,则判断为合格品。结论建立的方法样品处理简便,灵敏度高,主成分分析、聚类分析结合PLS建立的墨旱莲药材质量评价预测模型较为理想,能为墨旱莲药材的质量评价提供参考。     

基于电子眼技术的穿心莲质量评价

目的:采用电子眼(视觉分析仪)分析技术,基于穿心莲药材粉末颜色,探讨电子眼用于穿心莲药材质量评价的适用性,并对不同商品规格的穿心莲药材质量进行评价。方法:收集50批次不同商品规格(茎、叶、地上部分)的穿心莲药材,采用高效液相色谱法(HPLC)建立穿心莲药材中4个二萜内酯类有效成分的分析方法,并对所有样品进行分析;与此同时采用电子眼对样品颜色进行检测。在此基础上,采用主成分分析(PCA)及Pearson相关分析对电子眼数据和含量测定结果进行分析,考察电子眼对不同规格穿心莲药材的区分能力,以及色度空间系统参数(L*,a*,b*)与有效成分的相关性。结果:穿心莲含量测定结果显示不同规格的穿心莲药材中,叶中的二萜内酯类成分含量最高,其次为地上部分(茎、叶混合),茎中含量最低;电子眼采集数据的PCA结果将穿心莲药材颜色分为2部分,即茎部分和叶、地上部分,说明电子眼可用于区分穿心莲药材质量的优劣。相关性分析结果显示穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯,14-去氧穿心莲内酯,新穿心莲内酯及4个成分的总含量均与L*(明度值)呈极显著负相关(P 0. 01),并且所测结果中不符合2015年版《中国药典》含量测定下限规定的样品其L*均≥69. 5,符合规定的样本90%以上的L*均69. 5。结论:电子眼分析技术可用于穿心莲药材的质量评价,为穿心莲药材的质量评价提供了新方法及新思路。     

商品天冬等级与其活性物质含量的相关性分析

目的:测定不同等级天冬药材中醇溶性浸出物和活性物质总皂苷、总多糖的含量,分析天冬商品等级与醇溶性浸出物、活性物质含量之间的相关性,考察商品天冬等级划分方法的合理性。方法:根据2015年版《中国药典》测定不同商品等级天冬药材醇溶性浸出物含量;采用紫外-可见分光光度法测定37份不同等级天冬中总皂苷含量,检测波长408 nm;采用苯酚-硫酸法测定总多糖含量,检测波长490 nm;运用相关分析和线性回归分析天冬药材醇溶性浸出物、总皂苷及总多糖含量与商品等级间的相关性。结果:不同等级天冬药材醇溶性浸出物和总皂苷含量有显著性差异(P0.05),一等品与三等品比较天冬总多糖含量具显著性差异(P0.05),其余各等级间总多糖含量差异无显著性。在相关性分析中,天冬商品等级与醇溶性浸出物、总皂苷含量呈极显著正相关关系(P0.01),与总多糖含量呈显著正相关关系(P0.05)。结论:商品天冬以药材中部直径为主要标准的分级方法能体现天冬醇溶性浸出物和内在活性物质总皂苷含量,传统等级划分方法仍具有合理性;天冬药材建议以测定总皂苷含量为主,醇溶性浸出物和总多糖含量作为辅助质量评价指标。     

基于外观性状和内在成分的黄芪药材质量等级评价

考察黄芪药材外观性状及内在成分的差异,为制定黄芪药材的质量等级评价体系提供依据.测定18批黄芪药材直径、醇(水)浸出物、7种黄酮类成分的含量,计算黄酮类成分苷元与苷的峰面积比,综合各项指标,进行主成分分析(PCA)和聚类分析(CA).PCA和CA结果表明黄芪药材明显聚为3类,其中醇浸出物、芒柄花素/刺芒柄花苷、(毛蕊异...     

穿心莲质量标准研究

目的对穿心莲药材的有效成分进行定性定量鉴别,对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及重金属含量进行定量测定,进一步完善穿心莲药材的质量标准。方法采用薄层色谱法对穿心莲中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行定性鉴别,高效液相色谱法进行定量测定,常规检查项目按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录Ⅸ A杂质检查法、Ⅸ H水分测定法中的烘干法、附录Ⅸ K灰分测定法、附录Ⅹ A浸出物测定法及Ⅸ E重金属检查法测定。结果10批穿心莲样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及醇溶性浸出物含量均符合我国药典规定的标准。结论所建立的方法简便、准确,能作为质量标准以控制穿心莲药材的质量。     

基于多指标测定结合化学计量学的防风饮片质量评价

目的 对防风饮片内、外质量进行全面的评价,并进行初步的等级划分.方法 收集不同批次的30批防风饮片,测定30批防风饮片的直径和醇溶性浸出物含量.采用分光测色仪对饮片的颜色进行测定,以CIELAB颜色空间对颜色值进行表达.建立HPLC法测定防风饮片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;柱温30℃;流速1 mL/min;进样量10μL;检测波长254 nm,并进行方法学考察.采用相关性分析、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)及聚类分析等方法对所测数据进行统计分析.结果 30批防风饮片的外观性状和内在质量多个指标存在差异,主成分分析和聚类分析可将所有样品聚为2类;正交偏最小二乘法判别分析显示造成差异的主要指标是浸出物含量及颜色中L*和E*ab;按照聚类分析得到的等级划分依据,将所有样品划分为2个等级,其中,二等品14个,来源药材产地多为内蒙古,其余16个均为统货,无一等品.结论 来源于内蒙古的防风饮片质量较好,与来源其他产地饮片差异显著.     

不同产地苦杏仁质量的化学模式识别研究

目的:建立苦杏仁药材质量评价的化学模式识别方法。方法:采用RP-HPLC法定量分析23个不同产地的苦杏仁中苦杏仁苷的含量,并对水浸出物含量、脂肪油含量进行了分析,结合系统聚类分析法对其进行化学模式识别研究。结果:方法学考察结果表明,本研究建立的苦杏仁苷分析方法有较好的重现性,不同产地苦杏仁中苦杏仁苷的含量存在较大差别。利用系统聚类分析法对其指标成分含量进行聚类,结果表明,23个产地的苦杏仁样品按其质量等级划分为二类,河北和内蒙部分地区的苦杏仁质量较好。结论:该方法可用于苦杏仁药材的质量评价。     

基于色泽量化与UPLC指纹图谱的不同产地荆芥药材质量评价

目的：基于色泽量化原理分析荆芥药材粉末颜色与超高效液相色谱法 （UPLC） 指纹图谱、指标成分含量、浸出物的相关性,同时对不同产地荆芥药材的质量进行评价。方法：采用 UPLC 测定不同产地荆芥药材的指纹图谱,采用分光测色仪测定药材粉末颜色 （L~*、a~*、b~*值）,同时测定醇溶性浸出物、水溶性浸出物及指标成分含量,运用 SPSS 26. 0 软件分析色度值与各项测定指标的相关性,结合聚类分析法、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA） 模型、熵权 TOPSIS 法对 13 批不同产地的荆芥药材质量进行评价。结果：13 批荆芥药材的 UPLC 指纹图谱共确定 21 个共有峰,相似度较高,指认出橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮 3 个成分。相关性分析筛选出峰 1 分别与 L~*、b~*、总色值 （E） 呈高度正相关,胡薄荷酮含量、峰 17 分别与 L~*、b~*、E 值呈高度负相关,橙皮苷含量、峰 9 分别与 b~*值呈高度正相关;峰 3 分别与 L~*、b~*、E 值呈显著正相关,橙皮苷含量、峰 9 分别与 L~*、E 值呈显著正相关,峰 7、18 分别与 L~*、E 值呈显著负相关,...     

不同药用部位及产地穿心莲药材中4个二萜内酯类成分的研究

目的:考察不同产地与药用部位对穿心莲药材质量的影响。方法:采用高效液相色谱法比较不同药用部位(粗杆、细杆及叶)、不同产地及市售药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯苷元及4个成分总和的含量。结果:穿心莲叶中所含有的穿心莲内酯及二萜内酯类成分总含量最高,其次是细杆,粗杆含量最低。对不同产区间穿心莲药材内酯类成分含量的比较中,以广西平马地区产穿心莲药材穿心莲内酯及二萜内酯类成分总含量最高。而在市售穿心莲药材的质量比较中发现差异较大,但呈现出与本文前述实验相同的规律,即穿心莲叶含量多者,质量较佳。结论:不同产地与药用部位对穿心莲药材具有显著的影响。     

基于多指标结合化学计量学的龙葵果质量评价研究

目的 采用多指标结合化学计量学的方法综合分析龙葵Solanumnigrum果质量及关键指标,为其质量评价提供科学依据。方法 采用HPLC法建立龙葵果特征指纹图谱及澳洲茄碱、澳洲茄边碱含量测定方法,并测定浸出物含量,使用SAS 14.0、SIMCA14.1软件对上述指标进行聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及偏最小二乘判别分析（discriminant analysis of partial least squares analysis,PLS-DA）,通过对吉林产地25批不同产区、不同采收期药材的分析,综合评价龙葵果质量及标志性成分。结果 建立的特征指纹图谱及澳洲茄碱、澳洲茄边碱含量测定方法稳定性较好。HCA分析可将25批样品聚为2大类,分类主要与产区有关,I类药材为铁东区及梨树县的孤家子、榆树台产区;II类药材为梨树县的杏山、北夏家、泉眼沟、獾子洞产区。用3个主成分对龙葵果药材进行综合评价,结果表明I类药材综合得分及排名较高,质量较优。根据PLS-DA分析...     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分

目的分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对不同产地苍耳草与苍耳子8批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,对质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,以提取特征峰;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别。结果苍耳草与苍耳子样品的化学组成得到有效区分;初步筛选出44个差异化学成分,并鉴定出41个成分,其中所分析样品的12个共有差异化学成分呈现不同的变化规律。结论从苍耳草与苍耳子化学成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据。     

基于指纹图谱和网络药理学的秦皮质量标志物（Q-Marker）预测分析

目的 在中药质量标志物（qualitymarker,Q-Marker）“五原则”指导下，基于指纹图谱和网络药理学方法，从可测性和有效性角度分析预测秦皮潜在的Q-Marker。方法 建立15批秦皮饮片指纹图谱，进行聚类分析（hierarchicalcluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least-squares discrimination analysis,PLS-DA），运用网络药理学方法构建“成分-靶点-通路”网络图，并预测秦皮饮片的Q-Marker，同时进行定量分析。结果 建立了15批秦皮饮片指纹图谱，在21个共有峰中指认出4号峰为秦皮苷、6号峰秦皮乙素、7号峰秦皮素、9号峰秦皮甲素，HCA、PCA和PLS-DA结果大体相符，网络药理学筛选出潜在的21个活性成分、129个核心靶点、159条关键通路，整合指纹图谱、模式识别及网络药理学方法，共同辨识出可测性、有效性、特有性原则的潜在Q-Marker为秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素、秦皮甲素，四者含量依次为0.93%～2...     

不同产地浮萍中5种黄酮成分量及抗氧化活性的化学模式识别研究

目的测定不同产地浮萍Spirodela polyrriza中5个黄酮类成分的量,并对其抗氧化活性进行评价。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸为流动相测定8个产地17批浮萍药材中荭草素、牡荆素、木犀草苷、大波斯菊苷、木犀草素的量;采用DPPH清除率法比较不同产地浮萍的抗氧化活性,并结合聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术对浮萍质量进行评价。结果不同产地浮萍中5个黄酮类成分量存在一定差异,聚类分析和主成分分析均可将不同产地浮萍分为3类,且分类结果一致。其中陕西和山西产地的浮萍中荭草素、牡荆素、木犀草苷的量均较其他产地明显偏高;相关性分析表明,氧化清除率与黄酮类成分量呈显著正相关。结论陕西和山西产地的浮萍黄酮类成分量高,抗氧化能力较强。所建立的分析方法稳定可靠,可为浮萍药材的产地识别和质量控制提供参考。     

金沙藤药材的名实考证

目的 对民间常用中药材金沙藤Lygodii Herba原植物来源进行考证。方法 查考本草文献对金沙藤原植物和药用部位的记载及附图,野外调查金沙藤药材的原植物来源,通过产地药农收集金沙藤药材原植物标本,核对药材原植物标本和咨询分类专家。结果 目前市场上金沙藤药材原植物来源主要是海金沙科植物海金沙、曲轴海金沙、小叶海金沙的地上部分,部分地区将云南海金沙、羽裂海金沙和柳叶海金沙用做金沙藤药材;对商品金沙藤药材和不同植物来源的金沙藤TLC分析,显相似的主斑点。结论 为更好地制定金沙藤新的药材质量标准提供依据,并为药厂金沙藤药材收购提供依据,保证金沙藤药材的质量。     

基于平喘生物效价的麻黄品质评价研究

目的研究37个不同产地麻黄平喘作用及其生物效价的差异。方法取豚鼠离体气管平滑肌建立平喘药效模型,按累积计量法于麦氏浴槽中加入不同质量浓度梯度(剂间距1:0.5)的麻黄水煎液,计算不同产地麻黄解痉率;按照《中国药典》2010年版二部附录XIV生物检定统计法项下"量反应平行线法"(2,2)法计算生物效价值;采用HPLC法测定麻黄药材中麻黄碱和伪麻黄碱的量;对不同产地麻黄生物效价值进行聚类分析。结果麻黄对磷酸组胺(His)引起的豚鼠离体气管平滑肌收缩有解痉作用,与麻黄对照药材相比,有20个产地的麻黄达显著水平(P0.05),麻黄解痉作用与给药质量浓度呈剂量依赖性,草麻黄与中麻黄种间解痉率无显著差异(P0.05);37个产地的麻黄药材与对照药材相比平喘效价值存在显著差异(P0.05、0.01),平喘效价值为22.35~489.04 U/g,可信限率(FL)13.15%~38.97%,效价相差近21.88倍,麻黄平喘生物效价与麻黄碱及伪麻黄碱总量之间相关不显著;采用聚类分析法能够将不同平喘生物效价值的麻黄区分开来,37份麻黄药材中有24份生物效价值高于对照药材,占麻黄样品总数的64.86%。结论平喘生物效价值可以定量评价不同产地麻黄的质量。     

基于指纹图谱结合化学模式识别绿萼梅质量标志物的评价研究

目的 利用化学模式识别技术对绿萼梅药材指纹图谱数据进行分析,筛选特征性指标成分从而建立绿萼梅Q-Marker的定量分析策略,为绿萼梅质量评价提供科学依据。方法 采用超高液相色谱法建立3个产地绿萼梅的指纹图谱,运用相似度分析、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等化学模式识别技术筛选出不同产地绿萼梅化学成分的特征成分作为绿萼梅Q-Marker,并定量分析。结果 30批绿萼梅UPLC指纹图谱标定8个共有峰,相似度在0.816～0.969;通过聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析较好的区分各产地绿萼梅,综合分析筛选绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷作为绿萼梅Q-Marker,质量分数分别在3.08%～4.71%、0.41%～0.71%、0.13%～0.25%、0.25%～0.38%。结论 通过指纹图谱结合化学模式识别技术的分析策略可快速有效的筛选绿萼梅Q-Marker,为绿萼梅质量评价提供参考。     

一测多评法测定淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定A、B、C

目的建立一测多评(QAMS)法测定淫羊藿中的黄酮类成分,以提高淫羊藿药材的质量控制水平。方法采用HPLC法,检测波长为270 nm,在一定的线性范围内,测定淫羊藿苷与朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对校正因子,并考察不同色谱柱、不同仪器测定各成分相对校正因子的重现性,以淫羊藿苷为对照品,用所建立的相对校正因子计算淫羊藿药材中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的量;同时采用外标法测定100批淫羊藿药材中4种成分的量,以验证QAMS法的准确性和科学性。结果所建立各成分的相对校正因子重现性良好,分别为1.352、1.384、1.340,其RSD值均小于5%,采用该校正因子计算的朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的量与外标法实测值之间没有显著性差异。结论该方法准确可靠,简便可行,且节约对照品及检测成本,该方法可以作为淫羊藿药材多指标成分测定质量控制方法。     

热毒宁注射液金银花和青蒿(金青)醇沉过程中多指标的近红外快速检测

目的应用近红外光谱(NIR)透射法对热毒宁注射液大生产中金银花和青蒿(金青,LA)醇沉过程绿原酸(chlorogenic acid,CA)质量浓度和固含量进行快速检测,提高醇沉过程质量控制水平。方法制备金青醇沉过程样品,以HPLC法和烘干法为对照分析方法,分别测定CA质量浓度和固含量,运用偏最小二乘(PLS)法分别建立NIR光谱与CA质量浓度和固含量之间的定量校正模型,并对醇沉过程的未知批次中的CA质量浓度和固含量进行预测。结果所建立的CA质量浓度和固含量模型的相关系数(R)均达到0.980,采用独立的验证集对模型进行验证,验证集预测误差均方根(RMSEP)分别为0.541和0.218,相对预测偏差(RSEP)均小于8%。结论研究结果表明NIR分析技术可实现热毒宁注射液醇沉过程中CA质量浓度和固含量2个关键质控指标的快速检测,结果准确可靠。     

不同产地穿心莲的含量测定、化学指纹图谱及抑菌活性评价

目的：从化学和生物两方面综合考察不同产地穿心莲药材品质差异。方法：采用微量量热法比较13批不同产地穿心莲药材的抗痢疾杆菌生物活性。同时建立穿心莲的UPLC指纹图谱,采用偏最小二乘法（PLS）回归分析抑菌活性与化学成分之间的相关性。结果：13批不同产地的穿心莲药材使痢疾杆菌生长代谢的时间延长,生长速率常数减小,表明不同产地穿心莲对痢疾杆菌的生长代谢均有不同程度的抑制作用,且以西双版纳产地的穿心莲药材抑菌效果最好。此外,通过偏最小二乘法回归分析找到了四个与抑菌活性密切相关的化学成分。结论：不同产地穿心莲药材质量差异较大,云南、海南、广西和四川综合质量较好。生物活性测定结合化学指纹图谱评价药材质量的方法,可准确、可靠地评价不同产地穿心莲药材的质量,为其质量控制提供依据。