基于HPLC指纹图谱的~(60)Co-γ辐射灭菌对虎杖有效成分的影响研究

目的:考察~(60)Co-γ辐照灭菌对虎杖中槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚5个成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);波长分别为254、303 nm;柱温为30℃;进样量为20μL,建立虎杖高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。分别选择辐照剂量为0、3、6、10 kGy对虎杖进行辐照,比较辐照前后虎杖指纹图谱及5种有效成分含量的变化。结果:当辐照剂量不超过6 kGy时,虎杖的HPLC指纹图谱相似度及槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量变化无统计学意义。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法准确、可靠,可为虎杖药材的灭菌提供参考。     

~(60)Co-γ辐照灭菌在中药及其制剂中的应用

1　 60 Co- γ辐照灭菌的起源和发展　　60 Co-γ辐照灭菌由来已久 ,最早是 Mink在1 896年提出来的 ,辐照灭菌用于保藏食品的最早报告见于 1 930年的美国专利集 ,辐照灭菌得到广泛应用则是三四十年来的事。二十世纪七十年代 ,60 Co-γ辐照灭菌技术被引进到我国 ,由于60 Co- γ辐照灭菌具有穿透力强、不需升高温度和压力且操作简单的特点 ,因此很快被广泛应用于中西药制剂的灭菌 ,并就这一技术进行了大量的研究工作。八十年代的研究 ,确认了 60 Co-γ辐照的灭菌效果及应用的可行性 ,九十年代的研究更广泛和深入 ,在辐照的剂量及辐照对药物…     

~(60)Co-γ射线辐照养护动物类药材初探

用不同剂量的~(60)Co-γ射线辐照动物类药材,效果优于磷化铝熏蒸法,并探索出最低有效剂量为3kGy。     

60Co-γ射线辐照灭菌对固肾生发丸指纹图谱和有效成分含量的影响

目的 探索⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对固肾生发丸有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化。方法 采用Agilent Prep-C₁₈色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.8%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,多波长切换为206 nm（齐墩果酸）、220 nm（特女贞苷、阿魏酸、女贞苷）、254 nm（2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷）、320 nm（大黄素）;建立并比较⁶⁰Co-γ射线辐照对固肾生发丸高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱和活性成分特女贞苷、女贞苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸、齐墩果酸、大黄素的影响。结果 共确定23个共有峰,不同剂量辐照前后固肾生发丸指纹图谱的相似度为0.912 7~1.000 0;⁶⁰Co-γ射线辐照剂量不超过6 kGy时,固肾生发丸中特女贞苷、女贞苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸、齐墩果酸、大黄素含量变化差异无统计学意义。结论 ⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌法对固肾生发丸有效成分和指纹图谱无影响,可用于固肾生发丸的有效灭菌手段。     

肚液散UPLC指纹图谱建立及~(60)Co-γ对3种成分的影响

目的建立肚液散UPLC指纹图谱,评价不同剂量~(60)Co-γ对3种成分的影响。方法肚液散70%甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-水(含0.05%磷酸),梯度洗脱;柱温25℃;体积流量0.18 mL/min;检测波长237 nm。~(60)Co-γ设定0、4、8 kGy 3个剂量。结果 13批样品指纹图谱中有22个共有峰,相似度均大于0.94。~(60)Co-γ射线照射后,肚液散大部分化学成分较为稳定。随着辐照剂量增加,甘草苷含有量明显下降(P<0.05),甘草酸和异甘草素在不同辐照剂量下均较稳定。结论该方法稳定可靠,可用于肚液散的质量控制。     

肚液散GC指纹图谱建立及~(60)Co-γ辐照灭菌对4种成分的影响

目的建立肚液散(甘草、麦芽、鸡内金等)GC指纹图谱,并考察~(60)Co-γ辐照灭菌对乙酸龙脑酯、桂皮醛、丁香酚、肉豆蔻醚含有量的影响。方法该药物乙酸乙酯提取液的分析采用HP-5毛细管柱(0.32 mm×30 m, 0.25μm);进样口温度240℃;FID检测器温度260℃。结果 13批样品指纹图谱中有13个共有峰,相似度大于0.930。4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率93.62%～107.1%,RSD 2.3%～3.2%。辐照灭菌后,桂皮醛、丁香酚、肉豆蔻醚含有量无明显变化(P0.05);乙酸龙脑酯含有量在4.0 kGy下较稳定,在8.0 kGy下显著降低(P0.05)。结论 ~(60)Co-γ辐照灭菌对肚液散挥发油成分稳定性有一定影响,故在保证灭菌效果前提下应选择低辐照剂量。     

60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响

目的:研究60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。方法:采用3个不同60Co-γ辐照剂量(4 k Gy、6 k Gy、8 k Gy)对三七药材进行灭菌处理,通过检测辐照前后三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量,辐照前后三七指纹图谱比较、薄层鉴别等,考察不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。结果:不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材外观、含量、指纹图谱、薄层鉴别影响的差异均无统计学意义。结论:初步表明三七药材灭菌方式可选择60Co-γ辐照进行灭菌。     

~(60)Co-γ射线辐照对小儿清肺丸中5种有效成分的影响

目的建立同时测定小儿清肺丸中葫芦素B、葫芦素E、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E 5种活性成分含量的方法,考察~(60)Co-γ射线辐照前后有效成分含量的变化。方法采用Agilent-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),B为0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长分别为230、321 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃。分别选择辐照剂量为2、4、6、8 k Gy对小儿清肺丸进行辐照,比较辐照前后小儿清肺丸中5种活性成分含量的变化,并进行成组t检验考察其显著情况。结果葫芦素B、葫芦素E、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E分别在0.049~1.247、0.079~1.973、0.056~1.406、0.028~0.705、0.028~0.693μg有良好线性关系,平均加样回收率分别为101.2%、99.7%、99.9%、98.9%、100.5%,RSD分别为0.6%、0.5%、1.2%、1.1%、1.2%;经过2、4、6、8 k Gy辐照后,小儿清肺丸所含有效成分葫芦素B、葫芦素E、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E均有变化,经成组t检验,在超过6 k Gy后,葫芦素B辐照前后含量变化显著(P0.05)。结论所建立的小儿清肺丸活性成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可作为小儿清肺丸质控方法。在辐照剂量不超过6 k Gy时,各成分变化不显著,可为小儿清肺丸辐照灭菌手段提供参考。     

片姜黄HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地片姜黄药材的指纹图谱.方法:采用HPLC,建立了16批不同产地的片姜黄药材的指纹图谱.色谱柱Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL· min-1,检测波长244 nm,提取41个色谱峰作为化学性状,分别采用相似度评价,聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的16批样品进行系统的比较与归类.结果:建立片姜黄专属性的指纹图谱,确定了14个共有峰,将不同产地的样品分为三大类.结论:该方法重复性好,简便可靠,可用于片姜黄药材的鉴别,可以为片姜黄的质量控制和临床使用提供依据.     

~(60)Co-γ射线辐照对黄精中微生物及多糖的影响

目的研究~(60)Co-γ射线辐照对黄精中微生物数量及多糖含有量的影响。方法参照2015年版《中国药典》方法,检测需氧菌总数(TAMC)、霉菌和酵母菌总数(TYMC)、耐热菌数、大肠埃希菌;采用硫酸蒽酮比色法,检测波长582 nm,于辐照后0、1、3、6月进行相应检测。结果黄精经0.5～6.0 kGy ~(60)Co-γ射线辐照后,微生物数量显著减少,并随着辐照剂量增加而更明显;多糖含有量显著降低,也随着辐照剂量增加而更明显。结论 3.0～6.0 kGy ~(60)Co-γ射线辐照能有效杀灭黄精中微生物,但也可能使多糖含有量降低。     

姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱比较研究

目的 采用HPLC法建立并比较姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱。方法 用HPLC法,色谱柱为Welchrom-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量：0.8 mL/min,柱温25 ℃;检测波长：270 nm。结果 分别建立了姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱共有模式,并进行了相似度比较。结论 姜黄中各成分均得到了较好的分离,可作为姜黄药材和饮片的专属性指纹图谱;姜黄药材和姜黄饮片的色谱图存在区别,说明炮制对姜黄药材的成分有一定影响。     

探讨60Co-γ射线辐照对蜈蚣等5种虫类药材灭菌效果的影响

目的确定蜈蚣、土鳖虫、水蛭、蝉蜕、全蝎5种虫类药60Co-γ射线辐照灭菌的最佳剂量。方法采用不同剂量60Co-γ射线对5种虫类药进行辐照灭菌。结果5种虫类药在不同剂量的60Co-γ射线辐照前后其卫生学指标有明显变化,照度到3KGy时卫生学指标可达到灭菌要求,而蜈蚣的含氮量、全蝎醇溶性浸出物、土鳖虫水溶性浸出物、水蛭含量均没有明显变化。结论以3KGy剂量的60Co-γ射线辐照上述5种虫类药材的灭菌方法有效可行。     

中药组分配伍理论与IGD ~(13)C-NMR偶联指纹图谱

中药组分配伍理论经过近20年的研究,已越来越完善,越来越成熟。组学、配伍、指纹是中药组分配伍理论的3个关键词,即中药组分配伍理论将现代"组学"理念与传统"配伍"理念通过"指纹"图谱紧密地结合起来。中药现代化已经发展到了在中药组分配伍理论指导下,采用指纹图谱特别是反门控去偶(inverse gated decoupling,IGD)~(13)C-NMR偶联指纹图谱方法,研究现代中药的阶段。     

应用60Co-γ射线辐照保存川产道地中药材的研究

 目的：研究运用⁶⁰Co-γ射线辐照保存川产道地中药材。方法：选用7种有代表性的川产道地中药材,通过辐照剂量的筛选,对中药材在不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照后的霉变和虫蛀、细菌生长活力,感观形态及组织形态学,有效成分的定性、定量分析,以及毒副作用进行观察。结果：经8000Gy辐照后的中药材主要有效成分、组织形态和感观性态不变,能有效地防止霉变和虫蛀,无毒副作用且卫生安全。结论：应用⁶⁰Co-γ射线辐照保存川产道地中药材是一种经济安全的好方法。     

红景天药材的1H-NMR指纹图谱研究

建立红景天药材的核磁共振(¹H-NMR)指纹图谱,为判别不同来源的药材及其质量提供依据。利用水峰抑制脉冲序列采集样品溶液的¹H-NMR谱,测定温度298 K,观测频率400.13 MHz, NMR数据经分段积分处理后分别进行相似度法和主成分分析(PCA)法评价。相似度分析结果显示其中9批红景天药材的相关系数均在0.95以上;PCA法成功区分了10批不同来源的红景天药材,其中3批药材与标准药材差异较大,变量筛选结果进一步提示红景天苷、酪醇、马来酸和丙氨酸是鉴定红景天药材质量的主要差异性成分。结果提示PCA评价方法比相似度计算法的灵敏性更高,并且可提供具体的差异成分信息。¹H-NMR指纹图谱结合PCA评价的方法为中药材的质量评价提供了一种新的辅助方法。     

~(60)钴-γ射线辐照对胡椒中胡椒碱的影响

采用 HPL C法研究了胡椒中主要成分胡椒碱经 6 0钴 - γ射线辐照后 ,对胡椒碱的含量无明显影响 ,胡椒碱的光谱图无明显改变     

化瘀祛斑胶囊60Co-γ射线辐照灭菌剂量的探究

目的：探究化瘀祛斑胶囊⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌的合适剂量。方法：建立化瘀祛斑胶囊特征图谱,采用特征峰数量、相对保留时间和特征图谱相似度对不同⁶⁰Co-γ射线辐照量剂量(0、3、6、9 kGy)灭菌的化瘀祛斑胶囊进行对比分析。结合微生物限度检查和黄芩苷含量测定综合分析,确定化瘀祛斑胶囊⁶⁰Co-γ射线辐照剂量。结果：不同剂量⁶⁰Co-γ射线灭菌后的化瘀祛斑胶囊特征图谱的相似度、特征峰数量和特征峰相对保留时间差异均无统计学意义(P>0.05),不同剂量⁶⁰Co-γ射线灭菌后的化瘀祛斑胶囊微生物限度均合格,黄芩苷含量基本一致。结论：⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对化瘀祛斑胶囊质量无显著影响,特征图谱结合微生物限度检查和黄芩苷含量测定综合分析,辐照剂量为6 kGy效果更佳。     

指纹图谱在中药60Co-γ射线辐照灭菌研究中的应用

卫生学指标是衡量药品质量的重要因素,涉及到药品生产的每一个环节。现行生产实践中常用的灭菌方法有热压灭菌法、微波灭菌法、60Co-γ射线辐照灭菌法等。其中60Co-γ射线辐照灭菌法由于方便、高效等特点而逐步得到关注和重视。用于食品、医药产品的辐射灭菌,通常采用60Co辐照     

注射用丹红(粉针)HPLC指纹图谱研究

目的:探讨丹红(丹参、红花)中药注射剂指纹图谱质量控制方法。方法:运用Agilent1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用大连依利特Sino Chrom ODS-BP(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长280nm,进样量20μL。结果:在10批丹红注射剂基础上建立了有20个共有峰的注射用丹红粉针的HPLC色谱图,各峰分离度较好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范。结论:可作为注射用丹红(粉针)质量控制的重要依据之一。     

当归HPLC指纹图谱研究(Ⅰ)

目的　建立甘肃当归药材HPLC指纹图谱。方法　以联苯为参照物 ,采用C18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 水 (水中含体积比为 0 5 %醋酸 )为流动相 ,梯度洗脱 ,体积流量 0 6mL/min ,检测波长为 2 75nm ,参比波长为 4 0 0nm。结果　精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于 5 0 % ;不同产地当归相似度大于 98 5 %。结论　该方法简便、实用、可靠 ,可以作为评价当归药材的质量标准