HPLC同时测定通脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、阿魏酸和葛根素的含量

目的 建立通脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、阿魏酸和葛根素的HPLC测定方法。方法 采用Welch Ultimate XD-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,双波长检测（282,305 nm）,柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 丹参素、丹酚酸B、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的线性范围分别为3.117~62.33 μg·mL^-1（r=0.998 7）,4.044~80.88 μg·mL^-1（r=0.9985）,1.280~25.60 μg·mL^-1（r=0.997 9）,7.964~159.3 μg·mL^-1（r=0.992 8）,1.980~39.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）;平均回收率分别为101.6%（RSD=1.62%）,99.7%（RSD=1.76%）,97.4%（RSD=1.19%）,99.9%（RSD=1.52%）,102.2%（RSD=1.56%）。结论 该方法操作简便、快速,结果准确,可用于通脉颗粒的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量

目的 建立HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）,梯度洗脱;流速0.9 mL·min^-1;检测波长分别为320 nm[检测远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖]、203 nm （检测人参皂苷Rb₁、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ）和254 nm （检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素）;柱温25℃。结果 远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb₁、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在2.070~41.40 μg·mL^-1（r=0.999 2）、3.860~77.20 μg·mL^-1（r=0.999 6）、11.29~225.8 μg·mL^-1（r=0.999 8）、5.070~101.4 μg·mL^-1（r=0.999 9）、19.86~397.2 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.280~25.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）、0.960 0~19.20 μg·mL^-1（r=0.999 3）、0.670 0~13.40 μg·mL^-1（r=0.999 7）、2.580~51.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）内线性关系良好,平均回收率分别为98.04%,99.26%,99.05%,97.42%,100.0%,98.27%,97.81%,96.84%和99.86%,RSD分别为1.28%,0.82%,1.43%,1.43%,0.86%,1.26%,1.38%,1.16%和0.69%。结论 本方法操作简便、准确、重复性好,能够对心神安胶囊中9种成分进行同时含量测定,为提高和完善心神安胶囊的质量标准提供了有效方法。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定参苏宣肺丸中的6种成分

目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定参苏宣肺丸中咖啡酸、迷迭香酸、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷的含量。方法 采用ZOBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A为甲醇-乙腈（1：1）,流动相B为0.1%冰醋酸溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;咖啡酸和迷迭香酸的检测波长为320 nm,3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素和大豆苷的检测波长为250 nm;进样量为20 μL。结果 咖啡酸、迷迭香酸、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷的浓度与峰面积分别在2.32~46.40 μg·mL^-1（r=0.999 8）、3.06~61.20 μg·mL^-1（r=0.999 5）、4.45~89.00 μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.48~289.60 μg·mL^-1（r=0.999 9）、4.86~97.20 μg·mL^-1（r=0.999 7）、3.69~73.80 μg·mL^-1（r=0.999 6）内具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD分别为99.0%（1.6%）,97.5%（0.6%）,99.3%（0.9%）,98.6%（1.3%）,97.6%（1.3%）,97.0%（0.9%）。结论 方法操作准确、简便,可用于参苏宣肺丸的质量控制。     

UHPLC测定芎菊上清丸中9种成分含量及化学模式分析

目的 建立UHPLC波长切换法同时测定芎菊上清丸中9种成分的含量方法。方法 采用Agilent Ecilipse C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;检测波长：327,237,320,345,278,254 nm;柱温30℃;进样量2 μL;并采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果 绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、栀子苷、甘草苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷线性范围分别为4.30~68.80 μg·mL^-1（r=0.999 0）、6.66~106.56 μg·mL^-1（r=0.999 2）、7.67~122.72 μg·mL^-1（r=0.999 4）、4.88~78.08 μg·mL^-1（r=0.999 1）、2.37~37.92 μg·mL^-1（r=0.999 1）、6.50~103.92 μg·mL^-1（r=0.999 2）、8.85~141.60 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.88~14.08 μg·mL^-1（r=0.999 7）、0.74~11.92 μg·mL^-1（r=0.999 3）;平均加样回收率（n=9）均在99.42%~103.10%,RSD均<2.0%。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的芎菊上清丸很好地分类,且分类结果一致。结论 所建立的多成分方法快捷、准确、重复性好,可用于芎菊上清丸的质量控制。     

HPLC-DAD-ELSD串联法同时测定肾康灵颗粒中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷的含量

目的 建立肾康灵颗粒中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷的含量测定方法，为肾康灵颗粒的质量控制提供参考。方法 采用HPLC-DAD-ELSD串联法同时测定制剂中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷3种指标性成分的含量，色谱柱为Agilent EC-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈-水溶液，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1；检测波长为210 nm，柱温为30℃；蒸发光散射检测器（ELSD）漂移管温度为80℃；载气流量1.5 L·min^-1。结果 黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷分离度良好；分别在22.82~456.3 μg·mL^-1（r=0.999 9）、17.83~356.6 μg·mL^-1（r=0.999 8）、11.36~227.2 μg·mL^-1（r=0.999 9）内线性关系良好；平均回收率分别为100.39%（RSD=1.0%）、100.79%（RSD=1.2%）、100.07%（RSD=0.43%）（n=9）。结论 该法可同时定量分析3种指标性成分的含量，操作快速、准确、精密度高且重复性好，可用于肾康灵颗粒内在质量的有效评价。     

HPLC测定异维A酸有关物质

目的 建立HPLC测定异维A酸有关物质的方法。方法 色谱柱为NUCLEOSIL 100-3 C₁₈（4.6 mm×150 mm,3 μm）,以甲醇-水-冰醋酸（770：225：5）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;柱温为25℃,检测波长为355 nm。结果 异维A酸峰与杂质H、I、维A酸、强制降解杂质峰分离良好;异维A酸、杂质H、I和维A酸的线性范围分别为0.000 545 5~21.82 μg·mL^-1（r=0.999 9）,0.002 856~7.14 μg·mL^-1（r=0.999 0）,0.002 789~6.97 μg·mL^-1（r=0.999 1）、0.017 07~22.76 μg·mL^-1（r=0.999 6）;检测限分别为0.27,0.60,0.65,5.50 ng·mL^-1,定量限分别为0.55,2.85,2.80,17.00 ng·mL^-1;杂质H、I和维A酸的平均回收率分别为101.57%,102.02%,101.03%,RSD分别为0.5%,0.8%,1.5%。结论 建立的HPLC方法准确、专属性强,可用于异维A酸有关物质的测定。     

GC测定克痢痧胶囊中的冰片、甲基丁香酚和丁香酚的含量

目的 采用GC测定克痢痧胶囊中的冰片、甲基丁香酚和丁香酚的含量。方法 采用GC直接进样,色谱柱为AgilentHP-INNOWAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,采用程序升温,进样口温度为210℃;流速为1.2 mL·min^-1,分流比为15︰1,进样量为1 μL。结果 冰片、甲基丁香酚和丁香酚的线性范围分别是48.59~728.88 μg·mL^-1（r=0.999）;4.29~64.39 μg·mL^-1（r=0.999）和31.83~477.48 μg·mL^-1（r=0.999）,精密度、重复性和稳定性试验的RSD均≤2.17%,平均加样回收率分别是98.69%（RSD=0.3%）,93.10%（RSD=1.6%）和99.41%（RSD=0.5%）。结论 本方法操作简单、快速、准确性和重复性好,可用于克痢痧胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量

目的 建立HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量。方法 采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液（18：82）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温为常温。结果 3种待测成分分离度良好,阴性无干扰;3个成分线性范围分别为4.727~118.17 μg·mL^-1（r=0.999 9）,2.474~61.857 μg·mL^-1（r=0.999 6）,2.469~61.725 μg·mL^-1（r=0.999 9）;琥珀酸、橙皮苷、甘草苷平均回收率（n=9）分别为100.8%,99.3%,100.2%,RSD分别为1.3%,1.2%,1.8%,3批中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷含量范围分别为0.072 2~0.079 4、0.029 9~0.034 8,0.022 8~0.029 0 mg·mL^-1。结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,可为半夏糖浆质量控制提供参考。     

GC测定白芍总苷原料药中有机溶剂残留

目的 采用GC同时测定白芍总苷原料药中乙醇、乙酸乙酯和正丁醇3种残留溶剂。方法 检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,色谱柱为Agilent DB-624石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,程序升温。结果 3种残留溶剂均能完全分离,乙醇、乙酸乙酯和正丁醇分别在24.60~491.98 μg·mL^-1（r=0.999 8）,21.01~420.25 μg·mL^-1（r=1.000 0）,23.37~467.48 μg·mL^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.002 37%,0.000 08%和0.000 63%。结论 该方法简单可靠,灵敏度高,可用于白芍总苷原料中的残留溶剂控制。     

芥辛化痰通窍巴布剂的质量标准研究

目的 建立芥辛化痰通窍巴布剂的质量标准。方法 对芥辛化痰通窍巴布剂中白芥子、延胡索、甘遂和细辛采用TLC定性鉴别;采用HPLC对芥子碱硫氰酸盐、延胡索乙素和细辛脂素进行定量测定。结果 薄层色谱法鉴别斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;芥子碱硫氰酸盐在20.2~202.0 μg·mL^-1（r=0.999 4）、延胡索乙素在1.312~20.992 μg·mL^-1（r=0.999 7）和细辛脂素在1.925~38.500 μg·mL^-1（r=0.999 4）内与峰面积的线性关系良好;芥子碱硫氰酸盐的平均回收率为99.06%,RSD=2.20%;延胡索乙素的平均回收率为98.66%,RSD=2.35%;细辛脂素的平均回收率为99.75%,RSD=1.74%。结论 该法简便、准确、重复性好,可用于芥辛化痰通窍巴布剂的质量控制。     

Comparison of the choleretic properties of bile acids

The choleretic properties of cholic, chenodeoxycholic, and deoxycholic acid and their taurine and glycine conjugates were compared to their ability to form micelles. It has previously been concluded that deoxycholate has the lowest critical micellar concentration; chenodeoxycholate is slightly higher and cholic is much higher. Conjugation with glycine and taurine has little or no effect on the critical micelle concentration. Since the choleretic properties of bile salts are thought to be directly proportional to their osmotic activities, one might suspect that deoxycholic acid would be the least choleretic, chenodeoxycholic slightly more choleretic and cholic much more choleretic, with little difference between the conjugated and unconjugated forms. However, in the present study, cholic, chenodeoxycholic and taurocholic acid produced similar increases in bile flow (450–700 μl/kg) after an equimolar dose (55 μM/kg). Except for the conjugation of deoxycholic acid with taurine, conjugation of these bile acids with glycine or taurine always decreased the choleretic properties of the bile acids. Therefore, it has been concluded that there is not a good correlation between the in vitro osmotic properties of bile acids and their ability to increase bile flow.     

抗癌活性成分满五酸等三个化合物的分离和鉴定

从产于四川宜宾翼梗五味子果实中,分得抗癌活性成分满五酸(1),同时分得schizandronic acid(2)和cuparenic acid(3),结构由与标准化合物比较光谱数据和物理常数而确证。     

HPLC法测定熊去氧胆酸片有关物质的含量

[摘要]目的：建立高效液相色谱法测定熊去氧胆酸片有关物质含量的方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（pH3.0）-甲醇-乙腈（35:37:28）为流动相，示差折光检测器测定。结果：在选定的色谱条件下，各成分可达到很好的分离，7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸分别在0.05~2.00，0.05~2.00，0.05~2.00，0.10~2.00mg·mL-1的范围内线性关系良好(r>0.9989)；精密度、稳定性试验的RSD均不大于0.5%；回收率分别为100.1%、99.8%、100.7%和101.9%（n=9,RSD<1.4%）。7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸定量限分别为3.0、2.5、7.0、20μg·mL-1，检测限分别为0.8、0.7、2.0、3.5μg·mL-1。测定供试品两批，供试品一7-酮基胆石酸检出量为0.03%，胆酸和胆石酸均未检出，鹅去氧胆酸检出量为0.66%；供试品二7-酮基胆石酸、鹅去氧胆酸检出量均为0.10%，胆酸和胆石酸均未检出。结论：该方法灵敏度高，专属性强，适于测定熊去氧胆酸片中有关物质的含量。     

Sensitivity of fetus and pups to excess levels of maternal intakes of alpha linolenic acid at marginal protein levels in Wistar rats

There is growing interest in the role omega 3 fatty acids (n3), in promoting fetal growth. Present study examined whether alpha linolenic acid, primary vegetarian dietary omega 3 fatty acid source and precursor to cellular membrane phospholipid eicosapentaenoic acid and docosahexaenoic acid, can improve birth outcome. Pregnant dams from three groups (seven in each) were fed: control diet (18% protein with 7% soybean oil, normal alpha linolenic acid), or two treatment diets at marginal protein level of 12%; one with 7% soybean oil (Treatment I, normal alpha linolenic acid), and other with 3% flax oil and 4% soybean oil (Treatment II, four times normal alpha linolenic acid) during gestation. There was a reduction in litter size and litter weight (p < 0.05) at birth in the Treatment II group as compared to the Control group. Alpha linolenic acid (p < 0.05), eicosapentaenoic acid (p < 0.05) levels increased while arachidonic acid levels (p < 0.05) reduced in gastric milk at birth and blood at end of lactation in Treatment II as compared to Treatment I group. Brain fatty acid levels showed reduction (p < 0.05) only in docosahexaenoic acid levels in dams from Treatment I and Treatment II, at the end of lactation. Results suggest sensitivity of fetus and pups for excess levels of alpha linolenic acid ’in a diet at marginal protein level’.     

GC法同时测定林蛙卵中5种脂肪酸含量

目的:建立林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,甲酯化后同时测定林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度200℃,保持2 m in,以4℃.m in-1升至230℃,维持8 m in;进样口温度:260℃;检测器温度:280℃;流速:0.3 mL.m in-1;分流比为20∶1;进样体积为1μL。结果:肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯浓度分别在0.015~0.152 mg.mL-1(r=0.9994),0.106~1.056 mg.mL-1(r=0.9993),0.020~0.203 mg.mL-1(r=0.9991),0.133~1.332 mg.mL-1(r=0.9995),0.055~0.545 mg.mL-1(r=0.9992)范围内有良好的线性关系(n=6);方法回收率(n=9)分别为97.4%,97.6%,97.9%,97.4%,96.0%。结论:本法简单、准确,重复性好,可作为测定林蛙卵中...     

HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

HPLC测定L-天门冬氨酸中的有关物质

目的建立L-天门冬氨酸中羟基丁二酸、丁二酸和富马酸等有关物质的检查方法。方法采用HPLC法,使用AQ C18色谱柱,0.01 mol.L-1的磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH3)为流动相,检测波长200 nm。结果主成分和杂质可完全分离。结论建立的方法灵敏、专属,可用于L-天门冬氨酸中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量。方法:采用Symetry Shield RP18(5μm 4.6mm×250mm)Columm色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.6)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长233nm。结果:水杨酸在20.4～61.2μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。结论:本法简便、准确、快速,适用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定。