三七生药粉乙醇灭菌工艺优化及不同灭菌方式对质量的影响

目的 采用响应面法优选三七生药粉乙醇灭菌工艺,考察不同灭菌方式对三七生药粉灭菌效果及质量的影响。方法 以人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及三七皂苷R₁含量,皂苷总量和灭菌率的综合评分为指标,乙醇体积分数、乙醇用量、灭菌时间、干燥温度为因素,在单因素试验的基础上,采用响应面法优化三七乙醇灭菌工艺;分别对比湿热灭菌、辐照灭菌、干热灭菌和乙醇灭菌法对三七生药粉灭菌效果和质量的影响。结果 最佳灭菌工艺为乙醇体积分数74%、乙醇用量26%、灭菌时间2.2 h、干燥温度75 ℃;对比灭菌前后三七粉的质量,湿热灭菌和干热灭菌后三七中皂苷含量显著降低,其中湿热灭菌后皂苷含量已不符合《中华人民共和国药典》2020年版标准。指纹图谱显示,乙醇灭菌与生药材相似度较高,表明乙醇灭菌对三七影响不大。结论 乙醇灭菌法与其他灭菌方法相比,可在较低温度、更短时间、更加安全地得到符合规定的三七生药粉,且优选得到的灭菌工艺稳定可行、重复性好,可为其后续工艺开发和工业化生产提供参考。     

响应面分析法优化加速溶剂萃取当归中阿魏酸的工艺参数

目的:优化加速溶剂萃取(ASE)当归中阿魏酸的最佳工艺参数。方法:选取当归阿魏酸的加速溶剂萃取条件:萃取温度、静态萃取时间和静态循环次数3个因素进行Box-Benhnken中心组合设计,利用响应面分析法对其提取工艺参数进行优化,并与回流提取法和超声提取法进行比较。结果:通过优化并经实验验证,得出加速溶剂提取法提取当归中阿魏酸的最佳试验参数为:加热温度94℃、静态萃取时间13min和静态循环次数为2次。结论:与传统方法相比,ASE提取法具有方便、省时、提取效率高等优点。     

当归配方颗粒与当归饮片质量比较研究

目的通过测定当归配方颗粒中阿魏酸含量、水分和浸出物含量,为评价及控制其质量提供可靠方法,并对当归配方颗粒及当归饮片的质量进行比较研究。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:28℃;流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱系统。结果阿魏酸在0.033~0.165μg(r=0.999 8)之间有良好的线性关系,平均加样回收率为98.78%,RSD=0.99%。当归配方颗粒在各项含量指标上符合质量要求,阿魏酸含量高于当归饮片。结论当归配方颗粒中阿魏酸含量测定方法操作简单、可靠,重复性好,可作为当归配方颗粒质量控制的有效方法。     

响应面分析法优选当归切制工艺的研究

目的：筛选当归最佳切制工艺。方法：以阿魏酸含量结合药材水分为评价指标,选择润制时间、烘制温度和烘制时间3个因素进行Box-Benhnken中心组合设计,利用响应面分析法优选当归切制工艺参数。结果：通过优化并经实验验证,得出当归的最佳切制工艺为：润制时间4h,干燥温度60℃和干燥时间4h。结论：为进一步规范当归饮片的切制工艺提供了参考依据。     

当归补血丸质量标准研究

目的:建立当归补血丸的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对当归补血丸中的当归、白芍、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对当归补血丸中的阿魏酸进行含量测定.结果:当归、白芍、何首乌具有鉴别特征,阴性无干扰.阿魏酸在50.6～506.0 ng的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 92,平均加样回收率为100.02％,RSD=1.10％.结论:高相液相色谱法简便准确,重现性好,可作为当归补血丸的质量控制标准.     

大孔吸附树脂法分离纯化当归中阿魏酸的工艺研究

目的选择较合适的大孔吸附树脂,对当归中阿魏酸进行富集纯化,提高产品质量。方法采用大孔吸附树脂对阿魏酸进行吸附及洗脱性能试验,同时采用HPLC法进行分析检测。结果筛选出较合适的吸附树脂DA201,得到了最佳的工艺参数,使阿魏酸的质量分数由原材料中的0.15%富集提高到25.1%。结论该工艺成本低,效果好,树脂可重复使用,对于当归中阿魏酸的纯化有很好的应用前景。     

基于Box-Behnken响应面优化的当归挥发油胶体磨包合工艺

目的优化当归挥发油胶体磨研磨包合的工艺条件。方法以当归挥发油的包封率和包合物收率及综合评分为指标,在单因素基础上,采用Box-Behnken响应面法进行优化,确定了当归挥发油胶体磨研磨包合的最佳工艺条件。结果最佳包合工艺条件为:挥发油(ml)与β-CD(g)的比例为1∶10,β-CD(g)与水(ml)的比例为1∶3,研磨包合时间为19 min。结论优选的当归挥发油胶体磨包合工艺操作简便,包合率高,包合效果好,可用于大规模工业化生产。     

不同炮制方式对当归中有效成分含量的影响

目的：考察不同炮制方式对当归中有效成分含量的影响。方法：采用水蒸气蒸馏法测定挥发油含量;利用HPLC测定阿魏酸含量,流动相甲醇-1%乙酸水溶液（45：55）,检测波长321 nm;通过磷钼钨酸-干酪素比色法测定总鞣质含量。结果：当归经炮制后,挥发油和阿魏酸含量均有不同程度的降低,顺序为生当归（0.683%,0.075%）>酒炙当归（0.590%,0.068%）>土炒当归（0.397%,0.024%）>当归炭（0.125%,0.012%）;酒炙当归中总鞣质含量低于生当归,而其他炮制品中总鞣质含量明显高于生当归,排序为当归炭（0.702%）>土炒当归（0.491%）>生当归（0.352%）>酒炙当归（0.339%）。结论：不同炮制方式对当归中有效成分含量存在一定影响。     

当归挥发油提取工艺优化及其乳化芳香水成分分析

目的:优选当归挥发油的提取工艺,拟合其提取动力学模型方程,同时测定挥发油及芳香水的化学成分,为当归挥发油的工业化生产提供参考。方法:采用改进的挥发油提取器,应用响应面法对当归挥发油提取参数进行优化,并对其提取速率进行拟合,计算出拟合方程。采用GC-MS测定当归挥发油提取过程中轻油、重油、及其乳化芳香水的成分,找出其产生乳化的化学物质基础。结果:最佳提取工艺为提取时间8.55 h,料液比1∶10,浸泡时间1.82 h;挥发油提取率(0.70±0.01)%。最优工艺的动力学方程V=0.72(1-e-0.000 74t)(R2=0.996 7)和ln(0.72-V)=-0.014 1t-0.349 3(R2=0.998 7)。乳化芳香水成分与当归挥发油有较大的区别,尤其在当归乳化芳香水中,4-乙烯基-2-甲氧基苯酚的相对质量分数为当归挥发油的38.6倍。结论:应用响应面法优选当归挥发油提取工艺的方法可行,2种提取动力学方程可拟合其提取工艺过程,当归挥发油及其芳香水的某些成分存在较大差异。     

当归、枳壳挥发油HPLC指纹图谱的研究

目的:研究不同批次当归、枳壳药材经CO2超临界混合萃取的挥发油的指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供实验依据.方法:采用高效液相色谱,条件为伊利特ODS 2 C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长325 nm.结果:建立了11个不同批次的当归、枳壳混合提取挥发油的指纹图谱,以蒿本内酯峰为参照峰,共标定了13个共有峰,利用化学对照品指认了其中2个色谱峰;该指纹图谱可鉴别当归、枳壳经水蒸汽蒸馏法得的挥发油.结论:方法准确可靠,可用于控制淫藤骨痹康方中的挥发油的质量.     

当归活性成分生物合成与调控研究进展

当归为伞形科植物当归Angelica sinensis的干燥根，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功效。酚酸类、黄酮类、香豆素类、多糖类及苯酞类等活性成分是当归发挥药效的物质基础。近年来，已有大量研究对当归中部分成分的生物合成途径进行解析，并对途径中关键酶基因及转录因子进行克隆与表达分析。当归活性成分合成和积累的调控因素主要包括早期抽薹和生境条件，可以影响合成途径中的基因表达，进而改变活性成分的含量。通过对当归中已被解析的活性成分生物合成途径及这些成分的调控因素进行综述，为当归的品质提升、品种改良和精准栽培提供理论基础。     

当归切片远红外干燥特性及动力学研究

目的以当归切片为研究对象,探索当归切片的远红外干燥特性及动力学模型,为提高干制品品质,建立当归科学适宜的产地加工方法提供理论依据。方法将远红外加热技术应用于当归切片干燥,研究不同干燥温度、切片厚度和辐照高度条件下,当归切片的远红外干燥特性和干制品品质的变化规律,并利用Weibull函数拟合干燥曲线,建立试验因素和模型参数的定量关系。结果随着干燥温度的增加,切片厚度和辐照高度的降低,水分比明显减小,干燥速率显著增加;当归切片的远红外干燥过程服从Weibull分布函数(R2=0.983 34～0.999 34,χ2=0.001 3～0.006 5),尺寸参数和形状参数均与干燥温度、切片厚度和辐照高度有关;估算水分扩散系数(Dcal)的区间为4.698×10-11～2.084×10-10m2/s,有效水分扩散系数(Deff)的区间为3.891×10-9～2.179 2×10-8 m2/s,均随着干燥温度和切片厚度的增加,辐照高度的减少,总体呈现上升的趋势;与热风干燥的干制品相比,远红外干制品的色差值和水活度更小,更容易保留当归中的阿魏酸和挥发油;对不同干燥条件下干制品微观结构的扫描电镜分析发现,远红外可以增加当归切片内部的微孔数量,细胞排列更加整齐,增加了干燥过程的热质迁移速率,缩短了干燥时间。结论 Weibull分布函数可预测当归切片干燥过程的水分迁移规律,对于当归切片干燥过程的预测和工艺优化具有重要意义。     

基于HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析的不同产地当归质量特征研究

目的 建立不同产地当归Angelicae sinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合化学计量学分析,建立各产地当归的“识别标志”。方法 采用HPLC-DAD方法建立甘肃、四川和云南等地当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。进行相似度评价结合主成分分析（principal component analysis,PCA）、偏最小二乘法判别分析（partial leastsquares discrimination analysis,PLS-DA）、Fisher线性判别（fisher linear discrimination analysis,FLDA）等模式识别技术进行分析。结果 HPLC指纹图谱共标定了不同产地当归中的13个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、Z-藁本内酯8个色谱峰,样品相似度均在0.90以上。绿原酸、洋川芎内酯I、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸（阿魏酸与阿魏酸松柏酯换算后总量）、Z-藁本内酯6个指标成分含量测定变化范围分别为0.10～0.52 mg/g、0.10～0.24 mg/g、0.19～0.54 mg/g、1.42～2.66 mg/g、21.75～29.15 mg/g。PCA、PLS-DA分析结果表明,Z-藁本内酯、E-藁本内酯、阿魏酸松柏酯、阿魏酸在不同产地当归的中变化显著,Z-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸分别可作为甘肃当归、四川当归、云南剑川当归的成分识别标志。逐步线性判别验证当归产地其中自身判别正确率为96.3%,交叉验证正确率为92.3%。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、PCA、PLS-DA客观、全面、有效地对不同产区当归质量特征进行探究,确认各产地当归的标志性成分,为当归的产地溯源及质量控制提供科技支撑。     

以药效成分群-活性-功效关联作用筛选当归质量标志物

目的 基于质量标志物(qualitymarkers,Q-Marker)概念,通过构建当归的药效成分群-生物活性关联网络,确定影响当归药材质量的Q-Marker,建立当归药材的整体质控方法.方法 以当归药材表征成分结合主成分分析结果,对15批次不同产地当归药材差异显著的活性成分进行筛选,将初步选定的差异成分作为当归质控的...     

当归补气活性部位的谱效关系研究

目的 探讨当归补气活性部位HPLC特征图谱与其补气功效的相关性。方法 用控食和疲劳的方法建立小鼠气虚模型;比较当归不同提取部位对气虚小鼠单核巨噬细胞的吞噬功能及免疫器官等的影响,筛选当归补气药效部位。用灰色关联统计方法将补气作用较佳的各批当归药材70%乙醇提取部位（醇提物）HPLC特征图谱各共有峰的峰面积与补气药效数据相关联,研究谱效相关性。结果 当归醇提物对气虚症状有一定的改善作用;根据关联度大小确定当归醇提物中各成分对补气作用贡献大小的顺序（按特征峰编号）为18＞5＞7＞12＞17＞4＞19＞2＞20＞6＞8＞3＞14＞1＞16＞11＞9＞13＞15＞10,其中7、10、11、13、17、18和20号峰分别为阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯、丁烯基苯酞和欧当归内酯A。结论 当归醇提物具有较强的补气作用,HPLC特征图谱与补气作用有一定相关性。     

当归药材热风-微波联合干燥方法研究

目的 研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究。方法 分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合微生物数量和产能,选出最优工艺;分别检测最优工艺加工样品、硫熏样品和阴干样品的微生物数量、重金属及有害元素量和10种活性成分(阿魏酸、阿魏酸松泊酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、正丁烯基苯酞、riligustilide、欧当归内酯A)量。结果 最终确定热风(70℃)干燥20 h+微波(100 m A)干燥6 min为最优工艺。经新方法加工的样品微生物数量与硫熏样品相当,所加工样品重金属及有害元素均未超标,并且对药材活性成分无显著影响。结论 经新方法加工的当归药材各项理化指标均符合《中国药典》2015年版规定,热风-微波联合干燥技术可以作为当归药材产地加工中的一种快速干燥方法。     

当归不同部位入药功效取向差异的化学物质基础与药性关联性研究

以中药方剂数据库为基础,检索其中包含当归不同部位入药的方剂。应用适宜的数据挖掘技术,统计分析当归不同入药部位的药性特点及其适应病证的变化规律。结合当归组织结构、当归不同部位化学成分分布特点,以及药效学报道,探讨当归不同入药部位功效取向差异机制及其应用病证的变化规律。结果显示,当归不同部位入药功效取向差异的化学物质基础与药性具有较高的关联性。当归不同部位临床用药的趋向性与古人所述"归头止血、归身补血、归尾活血、全当归活血补血"之结论基本一致。为当归不同入药部位的临床科学合理用药提供一定的研究基础和参考。     

基于肝脏代谢组学的当归“活血解郁”作用机制研究

目的 研究当归Angelicae Sinensis Radix“解郁”功效与“活血”功效的相关性及机制。方法 采用慢性不可预见性温和应激（chronic unpredicted mild stress，CUMS）结合孤养复制大鼠抑郁模型，以行为学指标及血流变指标评价当归对CUMS大鼠抑郁样症状及血液黏度的调节作用，进行主成分分析和相关性分析量化抗抑郁指标和血流变指标间的相关性。应用¹H-NMR代谢组学技术检测CUMS大鼠肝脏中内源性代谢物的变化，指认相关差异代谢物并构建代谢通路。结果 造模4周后，大鼠体质量、糖水偏爱率、旷场实验穿越格数、直立次数均显著降低（P<0.01），高、中、低切变率下的全血黏度均显著升高（P<0.01）。给予当归干预后，大鼠的行为学指标和血流变指标均有不同程度的改善。相关性分析结果显示，行为学综合指标与血流变综合指标呈显著负相关。代谢组学结果显示，在筛选得到的19个潜在生物标志物中，当归能显著回调异亮氨酸、缬氨酸、乳酸、丙氨酸、柠檬酸等8种差异代谢物，涉及缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸合成，乙醛酸和二羧酸代谢及甘油脂代谢等5条代谢通路。结论 当归的“解郁”功效与其“活血”功效存在显著相关性，其机制可能与调节氨基酸代谢、碳水化合物代谢、脂质代谢等代谢途径有关。     

当归-川芎药对的化学成分、药理作用及临床应用研究进展

当归-川芎是临床方剂常见药对,二药配伍具有养血补血、活血化瘀功效。现代研究发现,当归-川芎药对富含生物碱、有机酸、挥发油等活性成分,具有抗炎镇痛、抗氧化、补血活血、神经保护等作用,临床应用广泛,可用于治疗各类妇科疾病、心脑血管疾病、血液系统疾病等。结合国内外文献,从化学成分、药理作用、临床应用角度出发,综述近年来当归-川芎的研究现状,以期为该药对的科学应用及新药研发提供理论依据。     

当归破壁粉制备工艺优化及物理指纹图谱评价研究

目的 优选当归破壁粉的制备工艺,并进行质量评价。方法 建立当归中5种活性成分阿魏酸、洋川芎内酯I、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞的HPLC测定方法;采用Box-Behnken响应面设计法对粉碎时间、粉碎温度和投料量进行考察,以当归破壁粉的粒径分布（D₉₀,累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径）和5种活性成分含量值作为响应值来构建响应面模型,在D₉₀<45 μm前提下,对5种活性成分含量做最大值求算,确定最优的当归破壁粉制备工艺参数;以D₉₀、不均匀系数、粒径分布宽度、松装密度、振实密度、颗粒间孔隙度、卡尔指数、比表面积、孔体积、豪斯纳比、休止角、干燥失重和吸湿性13个物理指标构建当归破壁粉的物理指纹图谱,评价最优工艺制备的3批当归破壁粉的相似度。结果 5种活性成分HPLC测定方法的精密度、重复性和稳定性等方法学考察结果符合指导原则要求。Box-Behnken响应面优选的工艺参数为粉碎时间35 min、粉碎温度-10℃,投料量580 g。最优工艺制备的3批当归破壁粉5种活性成分含量和响应面拟合结果之间的RSD值均小于3%,物理指纹图谱相似度均在0.994以上。结论 Box-Behnken优选的当归破壁粉制备工艺方法在保留活性成分尤其是挥发性成分含量方面具有明显优势,物理指纹图谱作为评价中药粉体物理属性质量一致性的工具有较好的实际效果,两者结合应用有助于实现更高的中药破壁粉生产质量控制水平。