过敏性鼻炎颗粒毛细管气相指纹图谱研究

目的建立过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相色谱指纹图谱,为过敏性鼻炎颗粒的质量控制提供新方法。方法建立毛细管气相色谱法,采用氢火焰检测器及质谱进行检测分析。HP-5 Phenyl Methyl Siloxane毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25μm);检测器温度250℃;进样口温度200℃;柱温采取程序升温,初始温度50℃,以3℃/min升温至140℃,保持2 min,再以10℃/min升温至200℃,保持2 min。结果建立了过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相指纹图谱方法,确定了过敏性鼻炎颗粒中12个特征峰,并采用GC-MS对主要色谱峰进行了初步定性。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。结论建立的毛细管气相色谱指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于过敏性鼻炎颗粒的质量控制。     

补阳还五汤挥发性成分指纹图谱的研究

目的：建立补阳还五汤挥发性成分的气相色谱-质谱联用（GC-MS）指纹图谱。方法：色谱柱：5HP-MS,载气：He,流速：1.0 mL·min-1,进样量：1 μL,分流比：1:20。质谱条件：电子轰击（EI）离子源,辅助线温度：280℃,离子源温度：230℃,四级杆温度：150℃,质量扫描范围：m/z 50~550。通过Chemstation 和Nist 05a 谱库检索认定共有峰。结果：采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004 A 版）对11 批样品的指纹图谱进行了匹配,确定并鉴定了9 个共有峰,指纹图谱的相似度均在0.93 以上。结论：本文建立的GC-MS 指纹图谱特征性及专属性强,可以作为补阳还五汤挥发性成分质量控制的稳定方法。     

怀菊花挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的建立怀菊花挥发性成分的GC指纹图谱分析方法。方法采用GC法。色谱柱:HP-5(5%)-二苯基聚硅氧烷共聚物,毛细管柱(30.0m×320μm,0.25μm);检测器:氢焰离子化检测器(FID);检测器温度:180℃;载气:氮气;载气流量:2.3mL/min;空气流量:300mL/min;氢气流量:30mL/min;程序升温。建立怀菊花的GC指纹图谱。结果确定了怀菊花的GC指纹图谱中27个共有峰,各怀菊花样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上。结论此方法简单、准确、重现性好,为怀菊花的质量控制标准提供了有效的方法。     

干姜中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的:建立干姜中挥发性成分的指纹图谱,评价不同产地干姜药材的质量差异。方法:用水蒸气蒸馏法提取,GC法分析对比11批干姜药材挥发油的成分。色谱条件:HP-5(320μm×30 m,0.25μm),程序升温:起始温度60℃,以5℃·min-1程序升温至145℃,保持6 min,再以2℃·min-1程序升温至165℃,保持5 min,再以8℃.min-1程序升温至250℃,载气为氮气,流速1 mL·min-1,分流比30∶1;进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:标示出干姜挥发油图谱中20个共有峰,11批干姜药材的挥发油相似度较高。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,可作为干姜药材的质量控制方法之一。     

养血清脑颗粒中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的 采用气相色谱(GC)法建立养血清脑颗粒指纹图谱,并用GC-MS法对其中化学成分进行分析鉴定.方法 采用DB-5MS(30m×0.25 mm,1 μm)石英毛细管色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,进样口温度为250℃,分流比为50:1;分离过程中采用程序升温方式:以10℃/min从150℃升至210℃,平衡5 min,再以3℃/min升温至240℃,平衡10 min;载气为高纯氮气,体积流量1 mL/min,进样量1 μL.结果 10批养血清脑颗粒得到的共有指纹图谱选定了10个共有峰,通过质谱鉴定出10个共有峰的化学成分,并考察了制剂与中间体和药材的相关性.结论 该方法准确、重现性好,可以作为养血清脑颗粒质量评估和控制的依据.     

不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱的对比研究

目的在夏桑菊颗粒指纹图谱建立的基础上,对不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱进行对比研究。方法采用反相液相色谱法测定夏桑菊颗粒指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,运用对照图谱比对法、相似度分析、聚类分析等方法研究不同品牌产品的特征。结果 12个品牌夏桑菊颗粒指纹图谱中有13个共有特征峰,相同品牌产品相似度较高,不同品牌产品相似度波动较大。聚类分析将12个品牌的产品根据相近程度分类。结论本法稳定、可靠、重复性好,为区分不同品牌夏桑菊颗粒提供参考。     

跌打活血散气相色谱指纹图谱

目的:建立跌打活血散气相色谱指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法:建立制剂GC指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)计算相似度;采用GC-MS法,通过对照品比对,NIST谱库及文献检索对共有峰进行指认,并与对照药材比对确定其来源。结果:方法学考察显示建立的GC指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;指纹图谱中呈现20个共有峰,对其中的17个进行了指认;14批样品的指纹图谱相似度评价结果在0.564~0.986,表明不同样品的质量差异较大。结论:建立的GC指纹图谱方法快速、简便,能够全面反映跌打活血散中化学成分信息,可用于跌打活血散质量评价。     

二母颗粒HPLC-ELSD指纹图谱的建立

目的:建立二母颗粒的HPLC-ELSD特征指纹图谱.方法:采用HPLC-ELSD,选用Global Chromatography C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,漂移管温度45℃,增益值1,雾化空气流速1.5L·min-.对10批二母颗粒样品进行HPLC-ELSD测定,并与知母药材、知母浸膏的HPLC-ELSD图谱进行对比,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004年版A进行相似度评价.结果:10批二母颗粒样品与知母药材、知母稠膏的相似度较高(0.960 ～0.998).结论:二母颗粒的HPLC-ELSD指纹图谱能更加完善二母颗粒的质量评价体系,为其他制剂品种的“原药材-中间体-成品”的全过程控制研究提供参考.     

从挥发性成分的动态变化规律探索银翘散“香气大出即取服”的科学内涵

目的建立银翘散蒸馏液中3种主要挥发性成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的定量测定方法,探索银翘散煎煮过程挥发性成分的蒸发规律,为阐明银翘散"香气大出即取服"的科学内涵提供科学依据。方法收集不同煎煮时间段的银翘散蒸馏液,采用GC-MS法定性分析其中挥发性化学成分并测定薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的量,考察不同煎煮时间对银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮蒸发速度的影响。结果银翘散挥发油GC-MS总离子流色谱图共确定色谱峰26个,其中相对质量分数大于1.5%的色谱峰14个,主要来源于连翘、薄荷、荆芥3味药;随着煎煮时间的延长,相对质量分数较大的3种成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的蒸发速度均先增大后逐渐减小,平均蒸发速度均在5~10 min达到最大值,分别为13.77、147.74、31.26μg/min;煮沸0~5、5~10、10~15、15~20、20~25、25~30、30~40、40~50、50~60、60~80、80~100、100~120 min时间段,银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮3种成分总的平均蒸发速度分别为160.23、192.77、120.71、70.85、54.01、42.41、30.36、17.87、14.98、10.01、7.79、7.58μg/min。结论煎煮时间对银翘散挥发性成分蒸发速度影响较大;煮沸约5 min时,香气大出,煮沸5~10 min时间段,银翘散中3种挥发性成分的平均蒸发速度也最大,散失也最快;煮沸15 min后,香气变淡,银翘散中3种挥发性成分蒸发速度明显减小,提示银翘散"香气大出即取服"传统煎煮方法具有一定的科学依据。     

双山颗粒剂HPLC指纹图谱研究

目的:建立双山颗粒HPLC指纹图谱分析方法,科学评价并有效控制双山颗粒剂质量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长340 nm,柱温25℃。结果:以绿原酸为参照峰,建立了双山颗粒剂HPLC指纹图谱,确立了13个共有峰,供试品之间的共有峰相似度>0.98。结论:该方法准确,精密度、重复性较好,可作为控制双山颗粒质量的依据。     

荆芥穗挥发油的顶空气相色谱指纹图谱研究

目的建立荆芥穗挥发油的顶空气相色谱(HSGC)指纹图谱分析方法,为全面控制和评价荆芥穗挥发油的质量提供依据。方法采用HSGC法,以胡薄荷酮为参照物对10批荆芥穗挥发油进行指纹图谱分析。顶空条件:以DMF为初溶剂,水为终溶剂;顶空瓶体积为10 mL,取样体积为5 mL,顶空恒温温度为90℃,平衡时间为40 min,进样量为0.5 mL,进样方式为气体。色谱柱为HP-5(30 m×0.53 mm,2.65μm),进样器温度为220℃,检测器温度为250℃,程序升温:初始30℃,保持5 min;5℃/min升至90℃,保持2 min;2℃/min升至160℃;10℃/min升至200℃,保持3 min。结果建立了荆芥穗挥发油HSGC指纹图谱共有模式,标定了11个共有峰,10批荆芥穗挥发油的相似度均在0.9以上。结论该指纹图谱方法简便、重复性好,可专属地研究荆芥穗挥发油的指纹图谱并为全面控制荆芥穗挥发油的内在质量提供依据。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的双鱼颗粒质量评价研究

目的建立双鱼颗粒(SG)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价SG提供依据。方法采用Kromasil C18(250mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230、327 nm。采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认。结果得到分离度、重现性均较好的SG指纹图谱,标示出17个共有峰,10批样品相似度均大于0.95;采用LC/Q-TOF/MS方法指认了14个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为芍药苷、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和新绿原酸,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在97.8%~101.8%,RSD均小于2%。结论本方法能够快速、简便、准确地对SG指纹图谱及7个指标成分同时进行分析,可作为全面评价该制剂质量的有效方法。     

GC测定感冒康喷雾剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑的含量

目的:建立中药复方制剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑含量测定的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.2μm)EC-WAX;萘为内标。结果:桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑线性范围分别为0.38448~0.89712mg/mL,0.2406~0.5614mg/mL,0.36756~0.8576mg/mL,0.1356~0.3164mg/mL;平均加样回收率分别为98.4,98.2,98.5,98.2(n=5)。结论:该方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,适用于复方制剂中4种成分的同时测定。     

静态顶空-气相色谱法测定太苍止泻颗粒中挥发性组分

目的采用静态顶空-气相色谱对太苍止泻颗粒中挥发性组分进行分离,并建立指纹图谱,评价其质量。方法采用程序升温毛细管色谱柱HP-5（30×0.25mm,025μm）对不同批次的太苍止泻颗粒分离,得到11个共有峰,作为评价指标峰。结果太苍止泻颗粒挥发性成分以11个共有峰作为评价峰,静态顶空-气相色2谱的重复性,稳定性,精密度良好,以同一批次的太苍止泻颗粒共有峰面积的变化来判定成方制剂的质量,以藿香酮保留时间和面积作为参照,来评价样品的质量。结论该方法简便,经济,可靠性良好,能快速对其质量控制进行评价。     

甘露消毒颗粒中挥发油的指纹图谱建立

目的:对甘露消毒颗粒(飞滑石、绵茵陈、淡黄芩等)中的挥发油进行研究,建立其挥发油的指纹图谱.方法:用毛细管气相色谱法.结果:所建立的挥发油指纹图谱,有色谱峰约56个,其中特征峰17个(占总面积的86.97%),其共有峰的相对保留时间RSD的平均值为0.33%,相对峰面积RSD的平均值为2.76%.结论:用此法可以建立有效的指纹图谱,给甘露消毒丹的质量控制提供了方法.     

GC-MS法检测复方麝香注射液中挥发性成分

[目的]使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)鉴定麝香注射液中挥发性成分并检测其含量。[方法]样品经HP-FFAP毛细管柱分离,以GC-MS对其挥发性成分进行定性定量。[结果]从复方麝香注射液中鉴定出薄荷脑、龙脑、百秋里醇、麝香酮、细辛醚等5个成分,各对照品溶液浓度在一定范围内与其质谱总离子流图峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998 5;加标回收率在95.4%～103.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)均小于4%。[结论]该法简便快捷,准确可靠,可用于复方麝香注射液中挥发性成分的检测。     

基于Box-Behnken设计-响应面法结合熵权法优化二氧化硅固化感冒清热颗粒挥发油工艺研究

目的 研究二氧化硅固化感冒清热颗粒（Ganmao Qingre Granules,GQG）中挥发油成分的球磨法制备工艺,优化工艺参数。方法 建立二氧化硅固化GQG挥发油中薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的气相色谱（gas chromatography,GC）含量测定方法;以制成物的外观性状和薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的含量变化为评价指标,优选球磨罐材质;以薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的混合均匀度（relative standard deviatio,RSD）、吸附率及挥发率为评价指标,采用熵权法优选二氧化硅型号;采用Box-Behnken设计（Box-Behnken design,BBD）-响应面法（response surface methodology,RSM）结合熵权法优化制备工艺,确定球磨罐填充率、球磨机转速、油料比以及球磨时间等4个关键工艺参数（critical process parameters,CPPs）,建立工艺设计空间并进行工艺验证。结果 建立的GC定测方法在线性、精密度、重复性、稳定性和加样回收等试验均符合检测要求;球磨罐材质可选用玛瑙或氧化锆;普通型二氧化硅吸附效果较好;4个关键工艺参数的设计空间为球磨罐填充率为64%～67%,球磨机转速为质反应因素,固定为400 r/min,油料比为1：1.1～1：1.2,球磨时间为54～60 min。结论 所建立的薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮3种成分的GC测定方法能够满足检测要求,研究确定的二氧化硅固化GQG挥发油制备工艺可行。     

紫苏叶中挥发油类成分的指纹图谱研究

目的建立紫苏叶药材中挥发油类成分指纹图谱及含量测定方法。方法选用（5％-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,以程序升温的方法进行指纹图谱研究,同时采用GC．MS的方法进行成分鉴定;通过相似度分析、主成分分析、聚类分析等3种方法对不同产地的紫苏叶药材中挥发油类成分进行分析研究,比较不同产地的差异。结果建立了紫苏叶药材中挥发油类成分的指纹图谱和含量测定方法。通过计算机谱库检索,鉴定出20个化学成分,其中主要成分为2-己酰呋喃、紫苏醛、β-石竹烯、芹菜脑。采用相似度分析、主成分分析、聚类分析3种方法对紫苏叶进行指纹图谱分析,得到了较为一致的结论。结论通过对紫苏叶药材系统的质量研究,建立了药材的指纹图谱及含量测定方法,并反映了紫苏叶在地域方面存在差异,为药材的选择提供了一定依据。