HPLC法同时测定大黄叶中9种成分

目的建立HPLC法同时检测大黄Rheum officinale叶中没食子酸、番泻苷B、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚9种成分,探索合理开发利用大黄叶的科学依据。方法采用武本C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%乙酸水作为流动相,梯度洗脱,体积流量1 m L/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果没食子酸、番泻苷B、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在20.2~606.0、79.3~2 379.0、10.1~301.8、14.8~443.7、0.7~2.2、0.13~3.9、12.4~372.0、38.8~1 164.0、6.2~185.4 ng与峰面积良好的线性关系(r0.999 6);9种成分的平均回收率为95.76%~98.64%,RSD为1.46%~2.43%。结论该方法简便、准确,分离效果好,所测为大黄叶中化学成分结果真实、可靠,可为其合理开发利用提供参考依据。     

HPLC分析不同年限药用大黄不同部位中10种成分的积累特征

目的分析1、2、3年生药用大黄Rheum officinale根、根茎、叶片中10种成分的含量及变化规律,为大黄质量评价和药材高效生产提供理论依据。方法采用HPLC法测定大黄中各成分的含量;借助SPSS 24.0进行单因素方差分析和多重比较。结果建立的HPLC分析体系线性范围良好(r20.997),精密度、稳定性、重复性RSD均小于2%,加样回收率96.10%~107.10%。含量分析结果表明,同一部位中,没食子酸的含量逐年或次年下降(P0.05),大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、番泻苷B的含量逐年或第3年显著增加(P0.05);根中大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素含量次序为3年生1年生2年生、1年生3年生2年生(P0.05),二者在根茎及叶片中逐年或第3年增加(P0.05);根或根茎儿茶素含量随年份增加,叶片中降低。同一年限内,除大黄素甲醚、大黄酚-8-O-葡萄糖苷外,根或根茎其他8种成分的含量显著高于叶片(P0.05);根中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、没食子酸、儿茶素的含量高于根茎(P0.05)或与之相当;2年生大黄酚-8-O-葡萄糖苷根茎中含量高于根中(P0.05);2、3年生大黄番泻苷B的含量在根、根茎、叶片依次显著降低(P0.05),芦荟大黄素的含量依次为根茎根叶片(P0.05)。结论基于HPLC分析的药用大黄10种成分在不同年限、不同部位样品中差异积累;同一部位样品中多数成分含量随生长年限延长而增加;同一年份的根或根茎中多数成分含量高于叶片;3年生大黄根及根茎中成分含量最高。     

方剂配伍对茵陈蒿汤中15种成分提取率的影响

目的研究方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率的影响。方法采用HPLC法测定茵陈、栀子、大黄、茵陈与栀子配伍(配伍A)、茵陈与大黄配伍(配伍B)、栀子与大黄配伍(配伍C)及全方配伍(配伍D)中2个环烯醚萜类成分(栀子苷和去乙酰车叶草酸甲酯)、2个西红花酸类成分(西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ)、3个结合型蒽醌(大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)、5个游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、2个鞣质单体(没食子酸和儿茶素)及绿原酸的提取量,以单味药中提取率为100%,计算配伍A~D中15种成分的提取率。结果配伍A、C、D中栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ提取率降低;配伍A、D中去乙酰车叶草酸甲酯提取率提高,配伍C中该成分提取率降低;配伍B中3个结合型蒽醌及芦荟大黄素、大黄酚提取率提高,配伍C、D中大黄酚和大黄素甲醚提取率提高;配伍C、D中没食子酸提取率降低;配伍A~D中绿原酸提取率降低。结论方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率有一定影响。     

基于UPLC-PDA指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价大黄质量

目的采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)建立大黄药材指纹图谱及同时测定大黄中9个成分含量的分析方法,并对17批不同产地、不同基原、不同生长年限的大黄进行质量分析和评价。方法采用ThermoSyncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱。指纹图谱数据导入SIMCA-P14.1软件进行聚类分析和主成分分析,同时基于UPLC-PDA法对番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素共9个成分进行定量分析。结果 17批大黄药材指纹图谱共寻找共有峰20个,经对照品指认9个峰。聚类分析与主成分分析显示,唐古特大黄、掌叶大黄能够显著区分,唐古特大黄与药用大黄相似,聚为一类;4年与5年的唐古特大黄不能区分、1年与2年的掌叶大黄不能区分。指标性成分含量测定结果显示,唐古特大黄高于其他2种大黄,4年的唐古特大黄质量优于5年的,2年的掌叶大黄质量优于1年的。结论采用UPLC-PDA技术,建立的大黄药材指纹图谱结合多成分含量测定的方法能够快速、科学、准确地区分不同基原的大黄,并对不同年限大黄质量进行初步评价,为大黄药材基原区分及质量评价提供依据。     

生长年限、海拔和光照对大黄中8种成分量的影响研究

目的分析生长年限、海拔、光照因素对大黄中蒽醌和鞣质类等8种成分量的影响,为大黄种植最佳生长条件的选择提供理论依据。方法采用HPLC法同时测定人工种植的54批药用大黄样品中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、(+)-儿茶素8种成分的量,并采用方差分析进行不同生长年限、不同海拔、不同光照环境(阴坡、阳坡)与各成分量的相关性分析。结果 1、2、3年生的游离型蒽醌质量分数平均值分别为4.26、5.18、8.10 mg/g,结合型蒽醌质量分数平均值分别为4.67、5.62、6.76 mg/g,(+)-儿茶素质量分数平均值分别为3.12、4.18、4.72mg/g。在海拔(1 300±50)、(1 500±50)、(1 700±50)m 3个不同的范围,1年生与2年生和3年生比较,大黄中8种成分的量有极显著性差异(P0.01)。在3个不同的生长年限之中,海拔(1 300±50)m处的大黄中8种成分的量与(1 500±50)m和(1 700±50)m处大黄比较,有极显著性差异(P0.01)。在3个不同的生长年限和3个不同海拔范围,阴坡和阳坡的大黄中8种成分的量相比,无显著性差异(P0.05)。结论在同一生长年限,随海拔的升高,以及同一生长海拔范围,随生长年限的增加,大黄中蒽醌和鞣质类的量都呈现明显的上升趋势,有显著性差异。而光照(阴坡、阳坡)不同时,大黄中蒽醌和鞣质类的量无显著性差异,但其蒽醌和鞣质类量的均数阳坡高于阴坡。大黄人工种植宜选择海拔在1 400 m以上,生长年限不低于3年,阳光直接照射的阳坡环境,有利于提高药用大黄中蒽醌和和鞣质类化学成分的总量。     

基于活血生物效价检测大黄中10个蒽醌类成分抗血小板聚集作用初步研究

目的运用生物效价测定方法评价大黄Rhei Radix et Rhizoma中10个蒽醌衍生物拮抗血小板聚集作用的强弱差异,筛选可用于酒大黄饮片质量评控的指标性成分。方法采用血小板聚集仪测定体外二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集率,计算10个蒽醌衍生物(芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)不同浓度下的血小板聚集抑制率,采用质反应生物效价软件计算生物效价;采用分子对接软件计算得到大黄酸、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷与P2Y12蛋白受体在最佳结合时的估计抑制常数(Ki),以此验证生物效价测定结果的准确性。结果活血效价测定结果显示,大黄酸、大黄素的活血效价显著高于芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活血效价;大黄酸、大黄素的活血效价分别是阿司匹林活血效价的5.02、5.15倍,表明大黄酸、大黄素拮抗ADP诱导的血小板聚集作用较强。芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活血效价与阿司匹林的活血效价相当。芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷的活血效价分别是阿司匹林活血效价的4.13、4.46、9.31、5.46、7.80倍,表明5个结合型蒽醌糖苷拮抗ADP诱导的血小板聚集作用较强。分子对接结果显示,大黄酸、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷对P2Y12蛋白有较高的亲和力,二者的Ki分别为5.73、2.51μmol/L,表明大黄酸、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷在较低的浓度水平即可对P2Y12蛋白受体产生作用,且大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷的活性强于大黄酸的活性,这与实际测得二者的抗血小板聚集作用强度相符合。结论大黄药材中10个蒽醌衍生物的活血生物效价存在较大差异,筛选得到大黄酸、大黄素可作为酒大黄炮制过程品质评价的监控指标。     

HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素等11种成分的量

目的建立HPLC法同时测定大黄中5种游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、4种结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)及没食子酸、儿茶素共计11种成分的定量方法。方法采用Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.062 4~1.560 0、0.180 0~4.500 0、0.041 2~1.030 0、0.030 6~0.765 0、0.051 0~1.275 0、0.028 8~0.720 0、0.019 8~0.495 0、0.050 5~1.262 5、0.063 7~1.592 5、0.098 0~2.450 0和0.163 0~4.075 0μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率为95.37%~98.93%,RSD<2.36%。结论该法简便、准确、专属性强,可用于大黄中11种成分的测定。     

大黄5种炮制品中芦荟大黄素-3-CH_2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷变化规律

目的:研究大黄5种炮制品中2个蒽醌苷类成分含量的变化规律。方法:HPLC法同时测定芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,以Agilent TC-C18(2)为色谱柱,以四氢呋喃-1%冰醋酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长410 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃。结果:芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷的测定范围为0.009 0～0.270 4μg,r=0.999 6,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的测定范围0.039 6～1.188μg,r=0.999 6;平均回收率分别为97.85%,97.19%。结论:大黄炮制过程中2个蒽醌苷类成分含量发生了明显变化,生片、醋片的含量没有显著性差异,酒片的含量较生片增加但不显著,熟片、炭片含量较生片下降明显。     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃。结果在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

HPLC法测定疱疹康喷雾剂中6种成分

目的建立HPLC法测定疱疹康喷雾剂(大黄、黄连、白芷等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱的含有量。方法盐酸小檗碱的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺(28∶70∶1∶1);检测波长265 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。其他5种成分的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);检测波长254 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在0.017 9~0.358μg(r=0.999 9)、0.018 2~0.364μg(r=0.999 8)、0.018 9~0.338μg(r=0.999 9)、0.008 0~0.160μg(r=1)、0.008 9~0.177μg(r=0.999 9)、0.147~1.470μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.0%)、102.8%(RSD=1.5%)、101.2%(RSD=1.9%)、102.7%(RSD=1.3%)、100.2%(RSD=1.9%)、101.3%(RSD=2.0%)。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于疱疹康喷雾剂的质量控制。     

药物体外肝代谢研究进展

 目的介绍药物体外肝代谢方法的最新进展。方法根据近几年的文献资料进行分析、综合、归纳。分别按肝微粒体体外温孵法及基因重组P450酶系、肝细胞体外温孵法、离体肝灌流及器官组织切片法等进行介绍。结果与结论介导药物体外代谢酶系的研究是药物体外肝代谢的研究热点，其在新药研究与开发及正确指导临床合并用药有着巨大的推动作用。     

中医时间医学研究进展

收集近 5年来有关研究中医时间医学的文献资料 ,分别从理论研究方面、临床研究方面、实验研究方面作了综述 ,并就研究中存在问题提出了合理化建议     

小儿紫癜中医辨证治疗

目的:为进一步做好小儿紫癜中医辨证治疗作用的研究工作提供科学依据。方法:通过对80例小儿紫癜患者随机分成实验组和对照组,其中实验组使用中药进行治疗,对照组采用常规西药保守治疗,观察两组的作用疗效。结果:中药组对小儿紫癜总有效率达到92.5%,而西药对照组总有效率只达到57.5%,两组治疗效果差异有明显统计学意义(P0.01),即中药组对小儿紫癜患者治疗后临床作用明显有效。结论:小儿紫癜采用中医辨证治疗效果好、副作用少,值得在临床中大力推广。     

Plants in traditional medicine in Brazil

Brazil has a long tradition of popular medicine in its different geographical areas (Amazonas, highlands and coast) and different cultural groups (Aruak, Tupi, Guarani).Recently the documentation of plants used in traditional medicine has been organized in Maceió, Brazil, but pharmacological investigations of these plants have been limited so far.High-level chemical research on natural products is developing quickly in the Federal Universities, but it is only seldom centred on medicinal plants.An exception is constituted by the Institute of Antibiotics of the University of Pernambuco where a multi-year programme on the chemistry of plants with pharmacological properties has been developed.Much interest is being shown in these studies, and the results should be coordinated and developed further.     

代谢组学在结直肠癌中的研究进展

结直肠癌(colorectal cancer,CRC)是发生于下消化道的一种恶性肿瘤,据WHO统计报道,全球每年有超百万人被诊断为结直肠癌,其中死亡人数更是超过50万,其发病率在全球癌症中仅次于肺癌和乳腺癌位于第三位,病死率排在第四位[1],在国内发病率和病死率则分列第三位和第五位[2-3]。CRC因肠镜、肿瘤标志物等筛查手段的普及在以美国为代表的发达国家中发病率呈下降趋势,而在我国随着生活水平的提高,人们喜食高油盐、高脂食物,加之运动不足等,目前发病率一直处于上升状态[4],且呈现年轻化趋势,给社会发展及人民健康造成严重威胁。     

川芎挥发油中藁本内酯在大鼠体内的药动学研究

目的 测定川芎挥发油中藁本内酯在大鼠体内的药动学.方法 采用RP-HPLC法,以蛇床子素为内标物测定大鼠口服川芎挥发油的β-环糊精包合物后藁本内酯的血药浓度,使用3P97药动学软件计算其药动学参数.结果 藁本内酯在大鼠体内符合二室模型,主要的药动学参数:t_(1/2)(α)为(1.429±1.161)h,t_(1/2)(β)为(6.877±2.275)h,t(peak)为(3.401±1.951)h,AUC为(70.87±25.92)μg/mL·h.结论 以蛇床子素为内标,RP-HPLC法能够准确、灵敏地测定藁本内酯在大鼠体内的药动学.     

中国八省市居民亚健康状态的职业特征分析比较

目的:了解不同职业人群的亚健康状态。方法:通过中国人亚健康状态调查问卷(CSHS-3),采用整群随机抽样的方法,对中国东西南北中8个省市20～60岁调查对象进行现场调查,运用卡方检验、协方差分析、秩和检验等统计方法,比较亚健康状态不同方面的职业特征及不同职业的亚健康状态的差异及特点。结果:亚健康状态不同方面的职业特征存在差异;不同职业的亚健康状态存在差异。其中亚健康状态总得分最高的是工人;躯体表现领域得分最高的是工人;心理领域学生得分最高;社会适应领域得分最高的是工人;性生活领域农民得分最高。结论:对不同职业的亚健康状态的差异及特点进行分析,可为职业相关的亚健康状态的干预提供流行病学依据。     

人工骨异烟肼体外及家兔体内释放度研究

 目的：了解蜂蜡为阻滞剂包裹的异烟肼-人工骨(INH-PHA-wax)与未包裹蜂蜡的异烟肼-人工骨(INH-PHA)体外及家兔体内的释放度。方法：用RP-HPLC在不同时间分别测定体外及植入家兔体内的包裹或未包裹蜂蜡的异烟肼-人工骨中异烟肼的浓度。结果：包裹15%蜂蜡INH-PHA-wax,体外20 d释药66%;包裹25%蜂蜡INH-PHA-wax,20 d释药22%;未包裹蜂蜡INH-PHA,6 d释药97%。包裹25%蜂蜡INH-PHA-wax植入家兔体内，可持续释药达240 d,而未包裹蜂蜡INH-PHA持续释药仅60 d。结论：INH-PHA-wax可有效地控制药物的释放，对治疗骨结核可能是一有效植入式缓释剂。     

彝族药伤益气雾剂中栀子苷透皮吸收的动力学观察

目的：观察伤益气雾剂中栀子苷透皮吸收的特点,探讨伤益气雾剂外用时栀子苷的透皮吸收的动力学。方法：利用体内外实验对栀子苷透皮量及其血药浓度进行测试观察。结果：无论体内体外试验均表明,给药后半小时栀子苷即可透过皮肤,在皮下组织中分布,同时血中也能明显测到栀子苷。其透出量具有累积增多的线性关系。结论：伤益气雾剂中栀子苷可明显透过皮肤,并在皮下组织及血液中分布。本实验为该药外用治疗相关病症的应用提供了实验依据。