止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80μg/mL、6.52～209.00μg/mL、8.38～268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98%(3.04%)、100.49%(0.60%)、100.55%(2.73%)。11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分。方法 分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(1.8μm, 2.1 mm×100 mm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据准分子离子、保留时间、二级碎片离子结合对照品信息及文献报道进行成分鉴定。结果 共鉴定出88种成分,其中28种经对照品比对确认。从大鼠血清中发现了30种成分,其中20种为原型成分,10种为代谢产物。结论 该方法稳定可靠,可为紫辛鼻鼽颗粒药效物质基础、质量控制研究奠定基础。     

UPLC-Q-TOF-MS法分析舒脑欣滴丸的入血及入脑成分

目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)分析舒脑欣滴丸的入血及入脑成分。方法大鼠灌胃舒脑欣滴丸后,采用UPLC-Q-TOF-MS法对给药、空白血样和脑组织进行分析,通过基峰离子(BPI)图寻找差异峰,并根据相对分子质量对其进行鉴定。结果舒脑欣滴丸给药后,有4种成分能吸收入血,经鉴定为阿魏酸、洋川芎内酯I/H、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯;2种成分能透过血脑屏障进入脑组织,经鉴定为Z-藁本内酯和洋川芎内酯I/H。结论本研究将有助于阐明舒脑欣滴丸的药效物质基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的芪风固表颗粒血清药物化学研究

目的运用中药血清药物化学方法初步分析大鼠口服给药芪风固表颗粒后的入血成分。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术进行分析,结合Peakview和Metabolitepilot软件,根据所提供的保留时间、精确相对分子质量及二级质谱裂解碎片,鉴定和表征其血清中化学成分。结果在给药后的大鼠血清中分析表征了37个化学成分,其中17个原型成分、20个代谢产物。结论借助UPLC-Q-TOF-MS方法鉴定了大鼠口服芪风固表颗粒后血清中的化学成分,初步分析了芪风固表颗粒的入血成分,为阐明该方的药效物质基础提供依据。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap-MS鉴定黄芩的化学成分及血中移行成分

目的 对黄芩Scutellaria baicalensis中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为黄芩药效物质基础研究提供参考。方法 采用U3000-Q Exactive超高效液相色谱-液质联用仪,获得黄芩水煎液、混合对照品溶液、空白血清和含药血清的液相色谱-质谱信息,通过比对OTCML(Thermo Science)、mzCloud、ChemSpider、Massbank数据库及部分对照品的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,鉴定出目标化合物。结果 黄芩水煎液中共鉴定出125个化合物,包括黄酮类、苯丙酸苷类、环烯醚萜苷类、三萜类、生物碱等;对黄芩血中移行成分进行分析,共鉴定出25个原型成分,包括黄酮类、二萜类、环烯醚萜类和生物碱类;其中19个化合物为首次报道的黄芩血中移行成分,包括半乳糖醛酸、α,α-海藻糖、黄芩前列素B、白杨素6-C-葡萄糖苷8-C-阿拉伯糖苷、ajugapitin、白杨素6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷8-C-葡萄糖苷、圣草酚-7-葡糖苷、白杨素6-C-葡萄糖苷8-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、白杨素6-C-阿拉伯糖苷8-C-葡萄糖苷、6-O-甲基黄芩苷、二氢黄芩苷...     

肺毒清颗粒中有效成分的含量测定及转移率考察

目的:建立肺毒清处方中有效成分的含量测定方法,并考察其含量与转移率的相关性.方法:按不同方法计算药材中有效成分的含量和提取转移率,包括取过筛后药材细粉测定和根据过筛药材细粉及未过筛后纤维中有效成分的含量及其在药材中所占比例,计算有效成分含量.结果:根据药材标准测得的有效成分含量不一定能真正反映其在药材中真实含量,并可能会影响有效成分的提取转移率.结论:计算药材中有效成分提取转移率时,应根据药材中有效成分的“真实含量”进行计算.     

组合药物及黄连解毒汤对小檗碱在大鼠脑组织中药动学的影响

目的研究组合药物(小檗碱+黄芩苷+栀子苷)及黄连解毒汤复方对小檗碱在大鼠脑组织药动学的影响。方法 SD大鼠,分为小檗碱(247.39 mg/kg)组、组合药物(小檗碱、黄芩苷、栀子苷,247.39、130.11、113.01 mg/kg)组、黄连解毒汤(3.92 g/kg,小檗碱247.39 mg/kg)组,各组分别ig相应剂量的药物,分别于给药后0.083、0.25、0.5、1、2、4、6、8、12、24 h各取6只大鼠,处死取脑组织,UPLC-MS法测定小檗碱在脑组织中的质量浓度。计算各组中小檗碱药动学参数。结果与小檗碱组达峰浓度(Cmax 108.01 ng/g)相比,组合药物组小檗碱的Cmax(368.59 ng/g)显著增加,明显高于黄连解毒汤原方给药中小檗碱的Cmax(31.97 ng/g);组合药物组的AUC0~∞(3 236.60 min·ng/g)远大于小檗碱组的AUC_(0~∞)(2 701.37min·ng/g)和黄连解毒汤组的AUC_(0~∞)(420.34 min·ng/g)。结论与小檗碱组相比,组合药物能促进小檗碱进入脑组织,而黄连解毒汤复方抑制小檗碱进入脑组织。     

基于UPLC-Q-TOF-MS结合UNIFI及数据库快速表征鉴定广藿香中非挥发性成分北大核心CSCD

基于UPLC-Q-TOF-MS技术结合UNIFI软件和自建数据库对广藿香中非挥发性成分进行整体表征和快速鉴定。广藿香50%甲醇提取液采用正、负离子MSE的Continuum扫描模式采集数据,通过已有数据库和系统文献检索构建广藿香化合物库,利用UNIFI软件提取化合物信息并鉴定其结构,基于加合分子离子、精确相对分子质量、特征碎片离子、色谱峰强度并结合对照品的质谱裂解途径和色谱保留行为对软件鉴定结果进行判别分析并对未鉴定化合物进行结构分析。正、负离子模式下共推测鉴定出120个化合物,包括黄酮类、苯丙素类、酚酸类、萜类、脂肪酸类、生物碱类、苯乙醇苷类等,其中16个经对照品准确鉴定,53个化合物可能为首次从广藿香中发现。该研究首次系统表征鉴定了广藿香中非挥发性化学成分,研究结果为广藿香药效物质基础研究、质量控制体系建立及产品开发等提供了一定的科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS及数据自动处理技术的刺五加提取物中刺五加苷D及其代谢产物分析

目的:研究大鼠灌胃刺五加提取物后血浆和胆汁中刺五加苷D(M0)及其代谢产物。方法:大鼠灌胃给予刺五加提取物,分别采集给药后1h、1.5h、2h、4h、6h后肝门静脉血液和0～12h胆汁,采用UPLC-Q-TOF-MS技术结合Metabolynx XS软件,对大鼠血浆和胆汁中刺五加苷D及其代谢产物进行分析。结果:基于质谱裂解行为和文献报道,在大鼠血浆和胆汁中未检测到M0,但在血浆中检测到刺五加苷D代谢物(M1),在胆汁中检测到M1的进一步代谢物(M2)。其中M1和M2是作者未见文献报道的刺五加苷D的代谢产物。结论:刺五加苷D在大鼠体内是在去葡萄糖后,以葡萄糖醛酸化和去甲基化的形式被代谢。     

RP-HPLC法同时测定清热止嚏颗粒中黄芩苷、芍药苷和葛根素

目的:建立清热止嚏颗粒中黄芩苷、芍药苷和葛根素含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80),采用等度洗脱,改变体积流量以及波长:在1~12分钟内,流量1.0 m L/min,检测波长230 nm;在12.01~20.0分钟,流量1.5 m L/min,检测波长278 nm;柱温为30℃,进样量20μL。结果:黄芩苷、芍药苷和葛根素线性范围分别为6~100μg/m L、30~350μg/m L、12~150μg/m L;平均回收率分别为100.3%,99.91%和99.93%;RSD为0.54%、0.47%和0.48%。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于清热止嚏颗粒中黄芩苷、芍药苷和葛根素的定量测定。     

UPLC-Q-TOF-MS法分析连花清瘟胶囊的入血成分

[目的]采用UPLC-Q-TOF-MS方法,首次对中成药连花清瘟胶囊经SD大鼠灌胃给药后吸收入血的成分进行分析。[方法]采用大鼠眼眶后静脉丛取血,甲醇沉淀蛋白,采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,负离子模式采集,分别对空白血浆、混合对照品溶液及连花清瘟胶囊给药后血浆同时进行ULC-Q-TOF-MS分析。[结果]根据色谱峰保留时间及质谱碎裂规律,结合文献和对照品的相关信息,确认了连花清瘟胶囊22个吸收入血原型成分,主要为黄酮、蒽醌、苯丙素和环烯醚萜类。[结论]该研究初步明确了连花清瘟胶囊的入血原型成分,为后期体内代谢研究提供了前期的科学研究数据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定马钱苷大鼠体内代谢产物

目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析鉴定大鼠灌胃马钱苷后其在尿液中的代谢产物,阐明马钱苷代谢途径。方法大鼠灌胃给予马钱苷,收集给药前后的尿样,经固相萃取进行预处理,采用超高液相色谱C18色谱柱,流动相为乙腈-1%甲酸水,梯度洗脱,采用动态背景扣除（DBS）触发信息关联采集（IDA）进行MS/MS数据采集。结果经MetabolitePilot代谢物分析软件处理后,根据MS/MS给出质谱碎片信息对代谢产物进行结构推测,共鉴定马钱苷代谢物3种,并归纳了马钱苷在大鼠体内的代谢过程。结论该方法简单可靠,灵敏度高,可用于体内微量成分的分析鉴定。     

芪白平肺颗粒醇提部位化学成分的UPLC-Q-TOF-MS鉴定

目的研究芪白平肺颗粒醇提部位化学成分及醇提部位药材的合提与分提的差异性。方法以UPLC-Q-TOF-MS作为分析方法,通过对比各色谱峰的保留时间、质谱图特征,结合文献报道,确认芪白平肺颗粒中醇提部位的化学成分,并以主成分分析明确醇提部位药材分提与合提的差异性。结果对芪白平肺颗粒醇提部位中产生的26个离子进行鉴定,确定了22个离子的化学结构式,并推测了另外4个离子的化学结构式。并通过主成分分析对人参黄芪分提提取液和合提提取液进行分析,确定了12个化合物为人参黄芪合提与分提的差异物。结论本实验为完善芪白平肺颗粒的工艺和质量标准研究提供参考依据。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定薄荷在大鼠体内的入血成分及代谢产物

目的研究薄荷Mentha haplocalyx在大鼠体内的入血成分及代谢产物。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术鉴定薄荷入血成分及代谢产物。采用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,进样量5μL。结果建立了大鼠给药后血浆样品的分析测定方法,并且与空白生物样品、薄荷提取物和对照品的保留时间及质谱离子碎片信息对比,共鉴定了28个入血原型成分、39个代谢产物,其中1个为未曾报道过的木犀草素的新代谢产物。结论薄荷在大鼠体内的代谢途径包括氧化、还原、甲基化、硫酸酯化、葡萄糖醛酸化等,其中以II相反应为主。所建立的方法简单可靠,为揭示薄荷的药效物质基础提供理论依据。     

甜茶素在大鼠体内的代谢产物鉴定与药动学研究

目的 对甜茶素在大鼠体内的代谢产物进行定性分析,并考察甜茶素在大鼠体内的药动学特征.方法 SD大鼠ig甜茶素(125 mg/kg),收集不同时间段的尿液、粪便、胆汁和血浆.采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析其在大鼠体内的代谢产物;基于超高效液相色谱串联质谱(UPLC-...     

基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的麻黄汤化学成分识别

复方汤剂成分复杂,需要寻找一个高分离度、高稳定性的分析方法进行定性分析。采用梯度萃取法,将麻黄汤水煎液中的化学组分分为脂溶性和水溶性成分进行定性分析。采用GC-MS技术分离麻黄汤乙酸乙酯提取部分化学成分,质谱使用EI离子源,通过NIST MS Search 2.0标准质谱库定性分析,并结合相关文献资料,共鉴定出40个化学成分;采用UPLC-Q-TOF-MS技术分离麻黄汤水提取部分化学成分,质谱使用ESI离子源,通过MZmine-2.9.1,Isotope Pattern软件以及质谱裂解规律定性分析,并对照对照品和结合相关文献资料,共鉴定出39个化学成分。该实验利用了GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS对化学成分分析范围的差异,以及MS对未知化合物的准确鉴定优势,为麻黄汤药效物质的研究提供了依据,并为复方组分提供了一种简单快捷的分析鉴定方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS分析通络清脑注射剂在大鼠体内的代谢产物

目的:研究大鼠尾静脉注射通络清脑注射剂后尿液中的代谢产物,为该制剂的作用机制分析提供参考。方法:大鼠尾静脉注射通络清脑注射剂,收集0~12 h尿液,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析尿液样品,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),电喷雾离子源,正离子模式,扫描范围m/z 100~1 400。结果:检测并鉴定到7个原型成分(黄芩苷,栀子苷,三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和Re)及10个可能的代谢产物(其中4个来源于黄芩苷,6个来源于栀子苷)。10个可能的代谢产物分别为葡萄糖基化代谢物(B-M1,G-M2和G-M4),葡萄糖醛酸化代谢物(B-M2),甲基化代谢物(B-M3),水解代谢物(B-M4),去甲基化代谢物(G-M1),脱氢代谢物(G-M3)和羟基化代谢物(G-M5和G-M6),而人参皂苷类成分则暂时未能在尿液中检测到代谢产物。结论:尾静脉注射通络清脑注射剂后,大鼠尿液中能检测到黄芩苷和栀子苷的原型及不同途径的10个代谢产物,而三七总皂苷各成分则只检测到药物原型,暂时未能检测到代谢产物。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中9种成分

目的建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素、汉黄芩素9种成分的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm,柱温35℃。结果 9种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999 8);回收率在97.9%～102.1%。结论本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析苁蓉总苷胶囊化学成分

该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对苁蓉总苷胶囊中化学成分进行了定性分析。液相条件:Agilent SB-C_(18) Rapid Resolution HD(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 m L·min-1,柱温30℃,检测波长330 nm;质谱条件:采用ESI源,负离子模式下进行数据采集。通过与对照品对比、数据库匹配分析及参考文献资料,共推测出苁蓉总苷胶囊中的41个化合物。该方法能快速检测苁蓉总苷胶囊的化学成分,为苁蓉总苷胶囊的质量控制提供参考,也为其药效物质基础的进一步研究奠定基础。     

腰痹通胶囊在大鼠尿液和胆汁中主要代谢产物的鉴定

目的采用UPLC-Q-TOF-MS/MS研究腰痹通胶囊在大鼠尿液和胆汁中的代谢产物,并归纳主要代谢途径。方法通过空白对照法寻找尿液和胆汁中可能的代谢产物,依据所获得的精确相对分子质量和二级碎片离子对代谢产物进行推测。结果在正、负离子模式下尿液中共检测到31个代谢产物,胆汁中共检测到35个代谢产物,主要为藁本内酯、3-丁基苯酞、蛇床子素、洋川芎内酯A、川芎内酯A、大黄素、紫花前胡醇或紫花前胡苷元或二氢山芹醇、紫堇杷明碱或异紫堇杷明碱、紫堇鳞茎碱或异紫堇鳞茎碱或元胡菲碱、别隐品碱、阿魏酸、隐绿原酸、当归醇类等化合物的I相或II相代谢产物,主要代谢途径为内酯环水解、羟基化、去甲基、脱水、脱氢、脱羟基、氢化、甲基化、甲基氧化、葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、N-乙酰半胱氨酸结合、半胱氨酸结合、半胱氨酸-甘氨酸结合、谷胱甘肽结合等。此外,胆汁中检测到3个原型成分,即芍药苷、芍药内酯苷和人参皂苷Rg1。结论建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法能够分析出腰痹通胶囊在大鼠尿液和胆汁中的代谢产物,初步阐明了腰痹通胶囊的体内代谢特征,为腰痹通胶囊在体内发挥疗效的药效物质基础研究提供了依据。