基于超滤-络合萃取及反萃取技术的甘草苷制备工艺研究

目的建立一种分离纯化甘草超滤液中甘草苷的络合萃取及反萃取制备技术。方法以甘草苷萃取率为指标,采用均匀设计确定最佳的络合萃取剂组成,再采用正交试验优选络合萃取工艺条件。以甘草苷反萃取率为指标,通过考察反萃取剂的种类及浓度,确定反萃取甘草苷的工艺条件。结果经络合萃取研究发现,络合萃取剂宜选用由三烷基氧化膦(TRPO)和磺化煤油组成的二元络合萃取剂。甘草苷的最佳络合萃取工艺条件为TRPO-磺化煤油(9∶91)、甘草超滤液pH值调至4、有机相与水相体积比为1∶1,甘草苷平均萃取率达到99.6%。反萃取工艺研究发现,在有机相与反萃取剂体积比为1∶1的条件下,17.5mmol/LNa OH水溶液为最佳反萃取剂,甘草苷的反萃取率为99.3%。结论在优选所得条件下,甘草超滤液中的甘草苷可实现从超滤液到络合萃取剂再到碱性反萃取剂的顺利转移,甘草苷总转移率高达98.9%,可为甘草苷的分离纯化提供一种全新的制备技术。     

络合萃取-反萃取制备甘草超滤液中芹糖甘草苷的工艺研究

目的 以芹糖甘草苷的萃取率、反萃取率为评价指标，建立一种甘草超滤液中芹糖甘草苷的分离纯化方法。方法 以芹糖甘草苷的萃取率为指标，通过单因素实验和U5(53)均匀设计筛选最佳的络合萃取剂组成、配比及萃取时间；以芹糖甘草苷的反萃取率为指标，筛选最佳的反萃取剂种类、质量分数及反萃取时间。结果 最佳络合萃取条件为13%三烷基氧膦（TRPO）+87%磺化煤油（TBP）萃取30min，芹糖甘草苷萃取率达85.69%；最佳反萃取条件为0.05%Na OH水溶液反萃取30 min，芹糖甘草苷反萃取率达88.35%。结论 优选所得的络合萃取-反萃取工艺条件可高效分离甘草超滤液中的芹糖甘草苷，可为芹糖甘草苷的制备提供一种新的技术。     

络合萃取异甘草苷的工艺条件研究

目的探究络合萃取异甘草苷时萃取与反萃取工艺条件对异甘草苷转移情况的影响。方法以异甘草苷萃取率为指标,确定最佳的络合萃取剂组成及质量分数;以异甘草苷反萃取率为指标,考察反萃取剂的种类、质量分数,最终得到从甘草超滤液中萃取与反萃取制备异甘草苷的工艺条件。结果最佳络合萃取条件为三烷基氧化膦(TRPO)-磺化煤油(7∶93)对异甘草苷的萃取率达到97.60%。最佳反萃取剂为0.26%NaOH水溶液,异甘草苷的反萃取率达到95.40%。结论在该实验所得萃取与反萃取最佳条件下,可实现将异甘草苷从甘草超滤液转移至络合萃取剂再到碱性反萃取剂中,最终通过萃取反萃取得到异甘草苷。     

基于超滤-络合萃取技术的甘草酸制备工艺研究

目的建立一种采用超滤-络合萃取技术制备甘草酸的工艺。方法考察pH值(p H 4～8)对超滤液中甘草酸萃取率的影响;采用正交试验优选络合萃取甘草酸的工艺条件;通过考察反萃取剂种类及浓度,确定甘草酸的反萃取工艺条件。结果所得甘草酸最佳络合萃取工艺条件为超滤液pH值应调至2、萃取剂为三烷基氧化膦(TRPO)-磺化煤油(5∶95)、有机相与水相体积比为1∶1,甘草酸平均萃取率达到99.2%。甘草酸最佳反萃取工艺条件为22.5 mmol/L NaOH水溶液为反萃取剂、有机相与反萃取剂体积比1∶1,甘草酸单次反萃取率达到98.8%,甘草酸总转移率为98.1%。结论超滤-络合萃取技术可作为甘草酸制备的一种新工艺。     

超滤-固体膜萃取-反萃取技术制备异甘草苷工艺研究

目的 采用固体膜萃取技术制备甘草超滤液中的异甘草苷，以期得到该技术分离异甘草苷的工艺条件。方法 以异甘草苷的萃取和反萃取率为指标，考察膜萃取过程中三相体积流量及反萃取温度对异甘草苷萃取效果的影响。结果 最佳固体膜萃取条件为甘草超滤液体积流量94 mL/min、萃取剂体积流量188 mL/min、反萃取剂体积流量188 mL/min，反萃取温度35℃。在此条件下，异甘草苷的平均萃取率可达到97.15%，反萃取率达到80.41%，最终异甘草苷的转移率达到78.12%。结论 作为中药有效成分分离的一种新型技术，固体膜萃取技术具有高效、简单、萃取剂可循环利用等诸多优点，可为异甘草苷的分离制备提供一种新的适用技术。     

络合萃取甘草超滤液中甘草素的工艺研究

目的 通过优选甘草超滤液中甘草素的络合萃取剂的组成变化,以期得到适合甘草素富集的络合萃取条件。方法 以甘草素的萃取率为评价指标,通过单因素实验,在考察多种二元混合络合萃取剂对甘草超滤液中甘草素萃取情况的基础上,再采用U_5(5~3)均匀设计优化三元混合萃取体系,以进一步提高甘草素的络合萃取效果。结果 三元络合萃取剂中磷酸三丁酯(TBP)与三烷基氧化膦(TRPO)对络合萃取甘草素具有协同萃取作用,所得络合萃取剂的最佳组成为0.5%TRPO+10%TBP+90%磺化煤油。结论 优选的络合萃取剂萃取能力强,对甘草素的络合萃取效率高,适合甘草超滤液中甘草素的络合萃取。     

氨水提取联合陶瓷膜超滤技术纯化甘草苷工艺研究

目的建立一种适合于工业化生产的甘草苷提取纯化工艺路线。方法以甘草苷的提取率为指标,采用正交试验确定最佳提取条件;并以甘草苷的保留率和除杂率为指标,通过正交试验优选最佳超滤工艺参数。结果最佳提取条件为0.75%氨水24倍,提取3次,每次60 min,甘草苷平均提取率为72.3%。最佳超滤工艺参数:10 nm无机陶瓷膜,压力0.12 MPa,温度25℃,甘草苷平均保留率为98.9%,平均除杂率为23.3%。结论该工艺生产成本低,安全性好,适合工业化应用。     

基于陶瓷膜超滤技术的甘草酸和甘草苷同步提取纯化工艺研究

目的建立一种适合于工业化生产的甘草中同步提取纯化甘草酸和甘草苷的工艺路线。方法以甘草酸和甘草苷的提取率为综合指标,采用正交试验确定最佳提取条件;并以甘草酸和甘草苷的保留率和除杂率为指标,通过正交试验优选最佳超滤工艺参数。结果最佳提取条件为0.75%氨水24倍,提取3次,每次60 min,在此条件下,甘草酸和甘草苷平均提取率分别为98.3%和72.3%;最佳超滤工艺参数:在无机陶瓷膜孔径为10 nm、压力0.12 MPa和温度25℃的条件下,甘草酸和甘草苷平均保留率分别为99.3%、98.9%,且平均除杂率为23.3%。结论该实验采用的无机陶瓷膜超滤技术与氨水提取工艺的联合应用,实现了甘草酸和甘草苷的同步提取和纯化,且工艺生产成本低,安全性好,适合工业化应用。     

蛇床子超临界萃取工艺的正交设计试验研究

目的:研究蛇床子CO2超临界萃取的工艺条件。方法:以蛇床子CO2超临界萃取物中蛇床子素的含量为指标,用正交设计的方法优化选择其超临界萃取的工艺条件。结果:萃取压力、CO2流量、萃取温度三种因素对蛇床子超临界萃取物中蛇床子素的含量无显著性影响(P>0.05)。结论:萃取压力对超临界萃取的影响最大,以25mPa为宜;其次为CO2流量,以70kg/h为宜;萃取温度对超临界萃取率的影响最小。     

两种反胶束体系的水蛭素萃取效果比较

 目的 比较溴化十六烷基三甲铵（CTAB）-正丁醇-正辛烷反胶束体系及丁二酸-2-乙基己基酯磺酸钠（AOT）-异辛烷反胶束体系的水蛭素萃取效果。方法 以抗凝血酶活性单位（ATU）的萃取率为指标,用凝血酶滴定改进法测定萃取物的活性,正交实验对盐浓度、pH、搅拌时间、表面活性剂浓度等因素进行考察,优化CTAB-正丁醇-正辛烷体系及AOT-异辛烷体系的水蛭素对照品溶液反胶束萃取工艺,并进行水蛭素粗提液的分离纯化实验。结果 水蛭素CTAB反胶束体系最佳萃取工艺为：萃取pH 10.0,反萃取pH 2.0,萃取液NaBr浓度30 mmol·L-1、CTAB浓度85 mmol·L-1,反萃取液NaBr浓度32 mmol·L-1,萃取及反萃取均为30 ℃,萃取及反萃取均搅拌5 min;AOT反胶束体系最佳萃取工艺为：萃取pH 2.0,反萃取pH 9.0,萃取液KCl浓度26.5 mmol·L-1、AOT浓度30 mmol·L-1,反萃取液KCl浓度27.5 mmol·L-1,萃取及反萃取均为30 ℃,萃取搅拌5 min,反萃取搅拌9 min。ATU回收率前者为82.95%,后者为85.53%;水蛭素粗提液分离纯化实验两者的ATU回收率分别为80.70%和82.15%、比活性分别为2 389.54及2 459.98 ATU·mg-1。结论 两种反胶束体系的水蛭素萃取效果都较好,而后者又稍优于前者。     

超临界萃取生物碱研究进展

作为提取生物碱的新技术，超临界萃取是很有前景的。首先简要介绍了超临界流体的特点和超临界萃取的优点，然后在传质分析的基础上，总结出决定萃取过程难易的关键因素，即生物碱在溶剂中的溶解度、待萃组份与母体间的相互作用力，进而提出了优化工艺条件、提高生物碱萃取率的方法，如改变萃取压力和温度、使用夹带剂、加入碱化剂进行预处理等。最后总结了超临界萃取生物碱的研究成果。并提出了今后的发展方向。     

均匀设计法优选桂枝茯苓丸方药的半仿生提取工艺条件

目的:优选桂枝茯苓丸方药的半仿生提取工艺条件。方法:将方中含挥发性成分中药超临界萃取后的药渣与方中茯苓混合,以芍药苷、肉桂酸、苦杏仁苷、茯苓酸、总多糖、干浸膏为指标,采用均匀设计优选其半仿生提取法(简称SBE法)的工艺条件。结果:优化条件为3煎用水pH依次为4.98,7.35,8.00,煎煮总时间为4.99 h。结论:结合生产实际,确定其SBE法工艺条件为3煎用水的pH依次为5.0,7.5,8.0;煎煮时间依次为2.0,1.5,1.5 h。     

芪丹煎剂有效成分提取方法优选研究

目的:研究芪丹煎剂有效成分超声法提取的最适条件.方法:利用正交试验设计,对水量、提取时间和提取次数进行分析,找出最适条件.按最适条件重复3次,考察重复性.结果:水量为14倍、提取时间为30min,提取次数为3次时有效成分的总含量最大,3次平行试验有效成分总含量RSD为0.86%.结论:超声法提取的最佳条件为:水量14倍、提取时间30min,提取次数3次.本方法重复性较好.     

基于动态过程的提取工艺优化方法研究

目的:根据提取过程中提取物浓度动态变化过程,建立新的提取工艺优化方法。方法:以三七为示范,比较正交设计优化工艺和动态过程优化工艺所得提取物中指标成分含量、总固体物提取率和指纹图谱相似度,评价动态过程优化方法的可行性。结果:指标成分含量和总固体物得率相差小于5%,指纹图谱相似度100%。说明2种优化工艺所得提取物基本一致,动态过程优化的工艺可以节约79%的提取时间。结论:在提取时间方面,动态过程优化工艺优于正交设计优化工艺,能够大幅度减少提取时间,降低生产成本,值得大规模推广。     

手性萃取分离普萘洛尔对映体的研究

 目的以S,S-酒石酸酯为手性选择剂,研究普萘洛尔对映体在水相和有机相中的萃取分配行为,建立实验中优化的手 性萃取条件。方法考察水相pH值、选择剂浓度和对映体浓度的化学计量关系、有机溶剂以及不同烷基链酒石酸酯对萃取 性能的影响;对萃取过程进行量热分析;使用中空纤维膜研究其多级萃取分离应用效果。结果 S,S-酒石酸十二酯为手性选 择剂,氯仿为有机溶剂,水相pH值约为4．4,对映体浓度约为5 mmol·L^-1。使用量热分析从热力学角度证明该手性萃取过程 同时为焓控和熵控过程。通过多级手性萃取,出口水相普萘洛尔对映体浓度比值约为1．46。结论合适的萃取条件下能够 实现普萘洛尔对映体的手性分离。     

复合酶法提取人参总皂苷

目的在人参根及茎叶总皂苷提取工艺中引入酶因素,提高人参总皂苷提取率。方法以人参总皂苷提取率为指标,运用单因素实验及正交试验确定复合酶作用的最佳工艺。结果无酶条件下人参根中总皂苷的提取率为3.22%,复合酶辅助法提取人参根总皂苷的最佳工艺条件为:中温淀粉酶5%,中性蛋白酶1%,时间2 h,温度60℃,得提取率为5.44%;无酶条件下人参茎叶中总皂苷的提取率为5.85%,复合酶辅助法提取人参茎叶总皂苷的最佳工艺条件为:漆酶5%,纤维素酶5%,甘露聚糖酶1%,时间2 h,温度40℃,提取率为11.93%。结论复合酶辅助提取法能够显著提高人参总皂苷提取率,且工艺简单、稳定性好,可用于产业化生产。     

微波辅助提取淫羊藿苷的中试研究

目的:在连续式微波辅助提取中试装置内,对影响淫羊藿苷提取率的因素进行研究,并获得最佳工艺条件.方法:采用正交实验的方法/因素为磁控管阳极电流、液固比、微波辅助辐射时间.结果:淫羊藿苷的最佳工艺条件是微波辅助辐射时间助提取时间1.5h,液固比2000/15,磁控管阳极电流0.7A.在此条件下淫羊藿的提取率为91.59%～92.65%.结论:此法优于传统水提法.磁控管阳极电流、液固比、微波辅助辐射时间对淫羊藿苷提取率有高度显著影响,应注意控制.     

黄酮类化合物提取新方法的应用

黄酮类化合物广泛存在于药用植物中,有着非常重要的药用价值。其药理作用主要表现在抗氧化、抗肿瘤、抗突变、抗炎、抗菌、抗衰老等方面。黄酮类化合物的提取是其应用于疾病治疗中的关键环节,近年来有许多新兴的中药提取方法广泛应用到了黄酮类化合物的提取当中。综述了黄酮类化合物提取新方法的应用概况,主要包括超临界流体萃取(SFE)、超声辅助提取(UAE)、微波辅助提取(MAE)、加压液体提取(PLE)、脉冲电场(PEF)辅助提取、酶辅助提取(EAE)、绿色溶剂提取、蒸汽爆破辅助提取、动态高压微流化(DHPM)辅助提取等,以期对黄酮类化合物的提取、开发和利用提供参考。     

丹参总酚酸动态循环提取工艺的研究

目的:优化丹参总酚酸动态循环提取的工艺。方法:以丹参总酚酸的含量为指标,考察丹酚酸动态提取过程中温度、粒径、加水量、溶剂循环量、提取时间对提取效率的影响,并采用正交试验设计方法研究各参数对提取的影响。结果:丹参总酚酸动态循环提取的最佳方法为温度T为80℃,颗粒粒径为4 mm,循环量V为30 L.h-1,加水量S为10倍,提取时间150 min。结论:动态循环提取法与静态煎煮法相比较,能够提高丹参总酚酸的提取效率,减少溶剂消耗,节约能耗并降低后处理负担。