UPLC法同时测定乙肝宁颗粒中的10种指标成分

目的 建立同时测定乙肝宁颗粒中10种指标成分的UPLC方法,为乙肝宁颗粒的质量控制提供科学依据。方法 采用UPLC-DAD法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-甲醇-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温45℃,进样量2 μL。结果 同时测定了乙肝宁颗粒中绿原酸、白术内酯I、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、二苯乙烯苷、咖啡酸、川楝素、山柰素、丹皮酚、丹参酮Ⅱ_A 10种有效成分,各成分在考察的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 0）,检测限与定量限分别为0.006～0.017 μg/mL和0.017～0.510 μg/mL,平均加样回收率为98.8%～102.5%,RSD为1.13%～5.37%。通过对16个批次样品的测定,上述10种成分的平均质量浓度依次为（5.724±0.017）、（0.273±0.003）、（0.854±0.005）、（1.228±0.004）、（0.496±0.003）、（1.287±0.004）、（0.137±0.004）、（3.624±0.014）、（7.366±0.032）、（1.754±0.005）mg/g。结论 所建立的UPLC方法简单、专属、灵敏,可用于乙肝宁颗粒质量控制和评价。     

HPLC法同时测定消肿止痛颗粒中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定消肿止痛颗粒(当归、地黄、青皮等)中5种成分的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry ShieLd-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长230、280、330 ...     

HPLC法同时测定心脑康片中11种成分

目的建立同时测定心脑康片中11种成分(丹参酮IIA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B)的HPLC分析方法。方法采用HPLC法测定心脑康片中丹参酮IIA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B。色谱柱为Inert Sustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-乙腈(1∶1,A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~10.0 min,80%B;10.0~20.0 min,80%~70%B;20.0~35.0 min,70%~50%B;35.0~50.0 min,50%~30%B;体积流量0.9 m L/min;柱温40℃;进样量10μL。结果丹参酮IIA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B分离度良好,分别在28.24~282.42、15.89~158.90、20.53~205.26、4.09~40.94、12.08~120.76、40.03~404.30、4.08~40.75、2.13~21.25,7.91~79.14、20.30~202.96、4.10~40.96μg/m L线性关系良好,r均大于0.999 0,平均加样回收率为98.15%~101.84%(RSD在0.62%~1.71%)。6批样品中丹参酮IIA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B分别在0.870~0.887、6.321~6.329、0.857~0.866、0.171~0.179、0.369~0.377、2.128~2.136、0.088~0.099、0.148~0.155、0.113~0.121、0.371~1.380、0.101~0.109 mg/g。结论本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为心脑康片的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Alltimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.02%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长283 nm和204 nm。结果橙皮苷、柚皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d分别在1.327~13.27 mg(r=0.999 2)、0.864~8.64 mg(r=0.999 4)、0.221~2.21 mg(r=0.999 9)、0.193~1.93 mg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.4%(RSD=1.42%)、99.6%(RSD=1.13%)、98.5%(RSD=1.24%)、99.6%(RSD1.62%)。结论该方法简单准确,重复性良好,可用于妇康消肿丸的质量控制。     

HPLC法同时测定舒肝丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定舒肝丸(川楝子、延胡索、白芍等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Thermo Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.040 44~1.011、0.045 20~1.130、0.047 08~1.177、0.047 24~1.181μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.5%、98.6%、98.4%、101.3%,RSD分别为1.5%、0.9%、1.2%、1.1%。7家厂家3个剂型样品中各成分含有量有明显差异。结论舒肝丸质量参差不齐,应引起关注。     

HPLC法同时测定肠安颗粒中的3种成分

目的建立HPLC法同时测定肠安颗粒(白芍、甘草、五味子等)中芍药苷、甘草苷、五味子醇甲的含有量。方法分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温20℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、甘草苷和五味子醇甲分别在0.162 5~0.542 0μg(r=0.999 9)、0.034 5~0.115 0μg(r=0.999 6)、0.013 0~0.043 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.03%、101.92%、101.98%,RSD均小于3%。结论该方法准确、稳定,可用于肠安颗粒的质量评价。     

HPLC法同时测定太子金颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定太子金颗粒(太子参、枳实、砂仁等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长254 nm(金丝桃苷、槲皮素)、283 nm(橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷)。结果橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、金丝桃苷、槲皮素分别在0.060 80~0.608 0μg(r=0.999 7)、0.009 202~0.092 02μg(r=0.998 8)、0.016 01~0.160 1μg(r=0.998 9)、0.012 80~0.128 0μg(r=0.999 2)、0.013 20~0.132 0μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.20%、99.37%、98.89%、100.17%、100.46%,RSD分别为0.80%、0.97%、0.73%、1.10%、1.14%。结论该方法准确、可靠、简便,可用于太子金颗粒的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定参乌健脑胶囊中8种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定参乌健脑胶囊(SJC)中8种成分(葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷)的定量方法。方法选用YMC-Triart C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.6 m L/min,柱温40℃。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果 SJC中葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷分别在20.31~20 310、25.66~25 660、20.45~20 450、50.79~50 790、50.57~50 570、50.38~50 380、10.32~10 320、25.74~25 740 ng/m L内线性关系良好(r≥0.999 0);精密度良好,重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;加样回收率为97.98%~102.48%,RSD小于1.6%。所测8种成分在6批样品中的质量分数依次为葛根素1.843~1.860 mg/g、丹参酮IIA 1.618~1.629 mg/g、二苯乙烯苷2.116~2.129 mg/g、芍药苷2.537~2.547mg/g、人参皂苷Re 0.034~0.041 mg/g、人参皂苷Rg1 0.048~0.055 mg/g、毛蕊异黄酮苷0.551~0.564 mg/g和黄芩苷2.333~2.346 mg/g。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定SJC中多种成分。     

HPLC法同时测定六合定中丸中6种成分

目的建立HPLC法同时测定六合定中丸(枳壳、陈皮、厚朴等)中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用Dikma Spursil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长283 nm和294 nm。结果6种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 3),平均加样回收率92.6%~103.7%,RSD 0.89%~2.87%。3批样品中柚皮苷和新橙皮苷的含有量有明显差异。结论六合定中丸中枳壳的质量不稳定,应加以关注。     

HPLC-MS/MS法同时测定心通口服液中10种活性成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定心通口服液(XOL)中阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林的方法。方法采用Phenomenex Luna-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.9 mL/min。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林10种成分的线性范围分别为15.22~15 220 ng/mL(r=0.999 3)、19.52~19 520 ng/mL(r=0.999 4)、25.41~25 410 ng/mL(r=0.999 5)、35.27~35 270 ng/mL(r=0.999 2)、30.28~30 280 ng/mL(r=0.999 4)、50.11~50 110 ng/mL(r=0.999 3)、20.33~20 330 ng/mL(r=0.999 2)、25.22~25 220ng/mL(r=0.999 6)、25.36~25 360 ng/mL(r=0.999 3)、30.29~30 290 ng/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.15%、101.84%、99.86%、101.08%、100.52%、100.67%、100.46%、99.43%、100.81%、98.37%,RSD分别为1.04%、0.98%、0.75%、0.87%、1.31%、1.27%、1.64%、1.48%、0.67%、1.16%。10批样品中10种指标成分质量浓度分别为0.294~0.319 mg/mL、0.640~0.665 mg/mL、4.671~4.699 mg/mL、0.244~0.264 mg/mL、2.211~2.231 mg/mL、0.180~0.201 mg/mL、0.306~0.324mg/mL、1.540~1.564 mg/mL、0.504~0.522 mg/mL、0.809~0.829 mg/mL。结论该法分离度好,高效快速,可用于XOL的质量控制。     

HPLC法同时测定沉香化滞丸中11种成分

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定沉香化滞丸中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚11种成分。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱:0～10 min,20%乙腈;10～20 min,20%～40%乙腈;20～24 min,40%乙腈;24～26 min,40%～52%乙腈;26～30 min,52%乙腈;30～31 min,52%～90%乙腈;31～35 min,90%乙腈;35～40 min,90%～100%乙腈;40～43min,100%乙腈;43～45min,100%～20%乙腈;检测波长215nm,体积流量1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。结果各成分在43 min内分离良好,沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.4～13.6、10.0～200.0、31.5～315.0、1.0～120.1、1.8～50.6、0.93～10.1、1.8～30.0、0.2～40.3、1.8～18.1、1.7～25.0、0.45～10.70μg/mL;样品中各成分的平均回收率均在98.90%～100.87%;11种成分精密度RSD在0.55%～1.54%;供试品溶液在30 h内稳定性良好,RSD在0.75%～1.94%;重复性RSD在0.39%～1.73%。6批次样品中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为92.0～201.0、511.5～9 033.0、5 475.0～12 635.5、54.5～5 095.5、192.0～2 137.5、117.0～391.5、106.5～1 281.5、13.0～136.5、93.5～199.0、177.0～1 207.0、33.5～251.5μg/g。结论本方法准确、快速、简便,重复性好,精密度高,适用于沉香化滞丸中多种活性成分的定量分析。     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中9种成分

目的建立HPLC法同时测定外感风痧颗粒(苍耳草、狗仔花、山芝麻等)中原儿茶酸、新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Hypersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长273、327 nm。对10批样品进行聚类分析、主成分分析。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率95.6%～103.5%,RSD 1.9%～2.8%。10批样品被聚为3类,前2个主成分累积贡献率达91.936%。结论该方法准确、灵敏、可靠,重复性好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定感冒止咳颗粒(柴胡、山银花、葛根等)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率为98.05%~101.95%,RSD为0.45%~2.28%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定外感风寒颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定外感风寒颗粒(桂枝、防风、葛根等)中苦杏仁苷、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、肉桂酸、桂皮醛的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长207、254、280 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率为96.97%~100.08%,RSD为0.80%~1.45%。结论该方法简便、重复性好,可用于外感风寒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定风寒感冒颗粒中7种成分

目的建立HPLC法同时测定风寒感冒颗粒(麻黄、葛根、防风等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷、橙皮苷、甘草酸的含有量。方法该药物甲醇-1%HCl(7∶3)提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸(含0.1%NH₄Cl),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长210、250、284 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.87%～101.06%,RSD 1.10%～2.88%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于风寒感冒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定肠胃散中5种成分

目的建立HPLC法同时测定肠胃散(吴茱萸、陈皮、艾叶等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、283 nm。结果橙皮苷、肉桂酸、桂皮醛、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在45.16～451.6、0.244～2.444、5.07～50.7、2.036～20.36、2.579～25.79μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.85%～101.26%,RSD 0.62%～1.19%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于肠胃散的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定益肺清化颗粒的10种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肺清化颗粒中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮的方法。方法采用反相液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为KH2PO4缓冲溶液(KH2PO4 1.0 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸调节p H值至3.5)-(乙腈-甲醇1∶1),梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min;柱温40℃。结果苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮10种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为0.2～2.0μg/mL(r=0.999 5)、0.4～4.0μg/mL(r=0.999 4)、0.3～3.0μg/mL(r=0.999 6)、0.1～1.0μg/mL(r=0.999 3)、0.5～5.0μg/mL(r=0.999 1)、0.15～1.50μg/mL(r=0.999 2)、0.25～2.50μg/mL(r=0.999 5)、0.6～6.0μg/mL(r=0.999 1)、0.45～4.50μg/mL(r=0.999 3)、0.12～1.20μg/mL(r=0.999 4),平均加样回收率分别为98.7%、98.0%、99.6%、98.0%、99.1%、99.4%、98.8%、101.1%、100.6%、101.7%,RSD分别为0.7%、1.3%、1.4%、1.4%、1.1%、0.8%、0.9%、0.5%、0.5%、0.8%。10批次供试品中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮质量浓度分别为0.104～0.123、0.600～0.621、0.501～0.523、0.100～0.121、0.103～0.122、0.231～0.260、0.043～0.065、0.055～0.069、0.061～0.079、0.031～0.043 mg/g。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于益肺清化颗粒的质量控制。     

双波长RP-HPLC同时测定龙砂颗粒中7种成分

目的建立同时测定龙砂颗粒中黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、盐酸小檗碱、槲皮素、苍术素7种成分的RP-HPLC方法。方法采用全时段双波长RP-HPLC,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长为205 nm(黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、槲皮素)和340nm(盐酸小檗碱、苍术素)。结果黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、盐酸小檗碱、槲皮素、苍术素分别在0.011~0.168 mg/m L(r=0.999 9),0.010~0.160 mg/m L(r=0.999 9),0.053~0.842 mg/m L(r=0.999 9),0.014~0.228 mg/m L(r=0.999 8),0.016~0.266 mg/m L(r=0.999 8),0.009~0.144 mg/m L(r=0.999 9),0.002~0.024 mg/m L(r=0.999 7)线性关系良好,平均加样回收率分别为99.83%、100.09%、99.98%、99.54%、100.14%、99.67%、100.06%,RSD分别为1.9%、2.6%、3.7%、2.4%、2.1%、1.8%、3.2%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于龙砂颗粒的质量控制。