基于指纹图谱和多成分含量测定的丹参药材皮部和木部化学成分比较研究

目的 基于指纹图谱和多成分含量测定对丹参药材皮部和木部的化学成分进行分析与比较,阐明丹参药材不同部位活性成分的分布规律。方法 采用高效液相色谱法对不同批次的丹参皮部和木部样品进行分析,分别建立丹参皮部和木部指纹图谱;在此基础上,对丹参皮部和木部样品中的丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮II_A 8个活性成分进行含量测定,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对丹参皮部和木部化学成分进行比较。结果 建立了丹参药材皮部和木部化学指纹图谱,共标定了10个共有峰;含量测定和化学计量学分析结果表明,丹参皮部和木部样品的化学成分存在差异,其中丹酚酸类成分差异不大,而丹参酮类成分差异较大,丹参皮部样品中丹参酮类成分明显高于丹参木部样品。结论 通过指纹图谱结合多成分含量测定方法,明确了丹参药材不同部位活性成分的分布差异,为丹参药材资源的开发和利用提供了科学依据。     

民族药三叶丹参指纹图谱研究及活性成分含量测定

目的建立三叶丹参指纹图谱及其丹参酮类成分含量测定的方法,为其质量控制提供科学依据。方法采用高效液相色谱法建立三叶丹参的HPLC指纹图谱,测定其中3种活性成分的含量,同时结合化学计量学方法对指纹图谱进行分析。结果建立了11批三叶丹参药材的共有图谱,确定了13个共有峰,测定了丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的总含量在2.86~8.11 mg﹒g~(-1)之间;11批样品相似度均大于0.9;11批药材可大致聚成两类;主成分分析提取出的两个主成分方差累计贡献率大于85%。结论该方法专属性强,HPLC指纹图谱结合化学计量学方法和丹参酮类成分含量测定能全面反应其内在质量,为三叶丹参的质量控制提供科学依据。     

基于HPLC指纹图谱及多指标成分分析的化学模式识别评价彝药紫丹活血片质量

目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法评价紫丹活血片(ZHT)的质量。方法采用ACE Neptune-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温25℃,对18批ZHT进行分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析与主成分分析(PCA)对ZHT质量进行评价。结果建立了ZHTHPLC指纹图谱,确定了26个共有峰,并指认了其中9个色谱峰(包含2号峰丹参素钠、8号峰迷迭香酸、9号峰紫草酸、10号峰丹酚酸B、12号峰丹酚酸A、21号峰二氢丹参酮I、22号峰隐丹参酮、23号峰丹参酮I、25号峰丹参酮IIA);18批ZHT HPLC指纹图谱的相似度在0.93～1.00;聚类分析和PCA结果与相似度结果基本一致。多指标成分定量分析方法学考察结果表面,8个指标成分的加样回收率在98.27%～103.42%,RSD为0.86%～2.53%;18批ZHT中丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA的质量分数分别为0.149%～0.218%、0.179%～0.225%、0.222%～0.286%、3.570%～6.399%、0.048%～0.136%、0.122%～0.309%、0.061%～0.215%、0.093%～0.413%。结论不同批次ZHT存在一定的质量差异。通过指纹图谱与聚类分析、PCA等方法相结合可全面地评价ZHT的质量,此方法的建立可以为ZHT的质量控制及评价提供参考依据。     

微波法提取丹参中丹参酮ⅡA

丹参中主要有脂溶性成分丹参酮类化合物和水溶性成分酚酸类化合物。目前，工业上提取丹参主要以热回流法为主，该方法提取时间长且提取率低。丹参酮类物质属于热敏性物质，长时间受热易发生分解，传统的热回流法不仅浪费能源还使热敏性的丹参酮发生了分解。微波法具有提取高效、快速、省时等优点。本试验进行丹参的微波提取工艺研究，采用单因素实验对丹参的微波提取法进行优化，     

基于指纹图谱和化学计量学的丹参及紫丹参质量评价研究

目的:评价丹参易混品紫丹参的质量,建立丹参和紫丹参的鉴别方法。方法:采用HPLC法建立丹参和紫丹参的HPLC指纹图谱,结合化学计量学方法,评价其质量并进行真伪鉴别。结果:建立了两者的HPLC指纹图谱,丹参有11个共有峰,紫丹参有13个共有峰,指认了其中3个共有峰。丹参与紫丹参的种内和种间相似度具有明显区分度,两者HPLC指纹图谱存在差异。聚类分析和主成分分析结果也表明21批样品能够被有效鉴别。结论:HPLC指纹图谱结合化学计量学方法能有效鉴别丹参和紫丹参,为丹参和紫丹参的鉴别和质量评价提供了科学参考。     

基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定结合化学计量学的暖宫七味丸质量评价研究

目的 建立HPLC指纹图谱与多成分含量测定方法,结合化学计量学分析,评价暖宫七味丸（Nuangong Qiwei Pills,NQP）的质量。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Grace Alltima HP C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为220 nm。对4家生产企业14批NQP进行指纹图谱及4种指标性化学成分含量测定,利用化学模式识别法通过SPSS 20.0对含量测定数据进行聚类分析和通过SIMCA 14.1软件对NQP 4种定量成分进行主成分分析（principal component analysis,PCA）并将共有峰按峰面积进行差异性分析。结果 建立了NQP指纹图谱,共匹配出21个共有峰,分别归属沉香、丁香、肉豆蔻、豆蔻4味药材,指纹图谱相似度>0.98;对照品指认沉香四醇（6号峰）、丁香酚（8号峰）、肉豆蔻木脂素（14号峰）、去氢二异丁香酚（20号峰）4种化学成分,质量分数分别为0.120～0.416、1.574～5.018、0.103～0.205、0.093～0.139 mg/...     

丹参粉末衍射鉴定与丹参酮ⅡA成分定量分析方法研究

目的:建立丹参中药材粉末衍射鉴定分析技术与丹参酮Ⅱ_A成分的衍射定量分析方法.方法:采用粉末X射线衍射技术获取9个不同产地或来源的丹参样品及1个丹参对照品的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱,通过对丹参酮ⅡA对照品的单一成分的衍射Fourier图谱获取其特征标记峰;通过高效液相色谱技术定量检测10个样品中的丹参酮Ⅱ_A成分含量值;分析计算丹参中药材粉末X射线衍射Fourier图谱中的衍射特征峰强度与丹参酮ⅡA含量关系.结果:粉末X射线衍射不仅可以给出反映中药材粉末的Fourier指纹图谱,并可实现对中药材中千分之一以上化学成分的定量含量检测.结论:利用粉末x射线衍射Fourier分析方法,可用于丹参中药材的粉末X射线衍射鉴定及丹参酮Ⅱ_A的定量成分检测.     

丹参提取工艺研究

目的优选丹参有效成分最佳提取工艺。方法通过多种提取工艺(传统水煎法、乙醇回流法、超声波法、超临界萃取法)的比较,以丹参素和丹参酮ⅡA为指标成分,优化最佳提取工艺。结果CO2超临界流体萃取法提取具有较高的丹参素和丹参酮ⅡA有效成分含量。结论CO2超临界流体萃取法可以用于丹参有效成分的提取,为丹参制剂的前处理提供实验依据。     

丹参中脂溶性成分丹参酮ⅡA的微波提取工艺研究

用正交设计法,以乙醇为溶剂,考察了微波功率、微波辐射时间及料液比3个因素,每个因素3个水平,选择L9（34）正交设计表,用HPLC法测定丹参中脂溶性成分丹参酮ⅡA,并以其含量作为评价指标。结果表明：在微波功率480W,微波辐射时间为10min,料液比为1∶30时丹参酮ⅡA提取率最高。与传统的乙醇回流法相比,微波10min提取1次和比采用传统乙醇加热回流60min提取3次的提取效果好。     

丹参药渣中丹参酮类化学成分的提取富集研究及其利用途径分析

目的:对丹参药渣中丹参酮类成分的提取富集工艺进行优化,并进一步对其开发利用进行分析。方法:采用L_9(3~4)正交试验设计,以总丹参酮的含量为评价指标,优选丹参药渣的最佳提取工艺条件;采用溶剂沉淀法纯化富集丹参酮类成分。结果:丹参药渣中丹参酮类成分的最佳提取工艺为乙醇体积分数为90%,10倍乙醇用量,提取2 h,提取2次;通过水沉淀法可以去除丹参粗提物中大多数的水溶性成分,纯化制备丹参酮类化学成分,其中提取物中总丹参酮的含量为1.752%,是原提取物含量的7.5倍。结论:本文优选了丹参药渣中总丹参酮的最佳提取工艺,并采用水沉淀去除部分水溶性成分,从而富集纯化丹参酮类成分。建立了采用HPLC同时测定丹参药渣中总丹参酮含量的方法,操作简便快速、重现性好,为丹参药渣的资源化利用及质量控制提供科学依据与参考。     

黄芪甲苷提取与测定方法的研究

 目的 研究黄芪甲替提取方法及HPLC检测条件。方法 色谱柱：Inertsil ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相：乙腈-水(35：65);流速：1.0 ml·min〈sup〉-1〈/sup〉;蒸发光散射检测器参数：蒸发温度：100°C,雾化温度：80°C,出口温度：60°C,载气流速：1.5ml·min〈sup〉-1〈/sup〉。结果 80%甲醇索氏提取4h,水饱和正丁醇萃取3次,0.15 mol·L·min〈sup〉-1〈/sup〉氢氧化钠或40 %氨水洗涤3次;黄芪甲苷线性范围为4.582～22.913,平均回收率为100.4%,RSD=4.27%。结论 本法简便、灵教、准确。     

中药提取方法研究进展

近年来由于中药行业的快速发展,综述相关中药提取方法,如溶剂提取法、水蒸气蒸馏提取法、升华法、压榨法等传统的提取方法,还有许多新型的提取技术:超临界提取技术、大孔吸附树脂技术、超声波提取技术、微波辅助萃取技术、膜分离技术、分子印迹技术、分子蒸馏技术、近红外提取等技术。     

左金丸不同提取方法的比较研究

目的优选左金丸最佳提取方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),建立左金丸的指纹图谱以及5种生物碱的测定方法;以指纹图谱相似度和5种生物碱的总量作为评价指标,对左金丸的水提、70%乙醇提取、盐酸-甲醇(1∶100)提取、半仿生提取方法进行比较。结果左金丸的色谱峰在8 min内检测完,共检测到9个共有峰,基线平稳,峰形较好。5种生物碱的线性关系良好,分离度高;不同提取方法的左金丸指纹图谱相似度>0.98;而5种生物碱的量差异较大,其中盐酸-甲醇(1∶100)提取的左金丸中5种生物碱的总量最高,水提方法最低。结论本实验建立的方法操作简便,分析速度快;基于指纹图谱的定性判别和指标成分的定量分析,可以综合全面地评价比较左金丸的提取方法;其中盐酸-甲醇(1∶100)提取左金丸的方法优于其他3种方法。     

基于动态过程的提取工艺优化方法研究

目的:根据提取过程中提取物浓度动态变化过程,建立新的提取工艺优化方法。方法:以三七为示范,比较正交设计优化工艺和动态过程优化工艺所得提取物中指标成分含量、总固体物提取率和指纹图谱相似度,评价动态过程优化方法的可行性。结果:指标成分含量和总固体物得率相差小于5%,指纹图谱相似度100%。说明2种优化工艺所得提取物基本一致,动态过程优化的工艺可以节约79%的提取时间。结论:在提取时间方面,动态过程优化工艺优于正交设计优化工艺,能够大幅度减少提取时间,降低生产成本,值得大规模推广。     

芪丹煎剂有效成分提取方法优选研究

目的:研究芪丹煎剂有效成分超声法提取的最适条件.方法:利用正交试验设计,对水量、提取时间和提取次数进行分析,找出最适条件.按最适条件重复3次,考察重复性.结果:水量为14倍、提取时间为30min,提取次数为3次时有效成分的总含量最大,3次平行试验有效成分总含量RSD为0.86%.结论:超声法提取的最佳条件为:水量14倍、提取时间30min,提取次数3次.本方法重复性较好.     

Box-Behnken响应面法优化超滤与络合萃取反萃取技术耦合制备甘草素工艺的研究

目的建立一种从甘草超滤液中制备甘草素的工艺路线。方法以甘草素保留率为指标,采用U5(53)均匀设计优化超滤工艺;以萃取率为指标,采用Box-Behnken响应面法优化络合萃取工艺;以甘草素反萃取率为指标,确定反萃取甘草素的工艺条件。结果甘草素的最佳超滤条件为孔径10 nm的无机陶瓷膜、压力0.12 MPa、料液温度25℃,甘草素保留率98.74%;1%三烷基氧化膦(TRPO)、萃取10 min、5 mL有机相溶液为最佳络合萃取条件,甘草素萃取率99.44%;12.5 mmol/L NaOH水溶液为最佳反萃取剂,反萃取率98.88%。结论作为一种新兴的中药萃取技术,超滤-络合萃取反萃取技术具有高选择、高效、萃取剂循环利用等优点,可为甘草素的研究提供一种全新的制备技术。     

Oviductus Ranae method of extraction and isolation of active ingredients progress

Oviductus Ranae is one of valuable traditional chinese medicine,with a variety of medicinal effects.For further research and application,this paper reviewed the technologies of the extraction and isolation of efficient components in Oviductus Ranae and analyzed the advantages and disadvantages.     

原花青素的提取方法与药理作用研究进展

对天然原花青素的提取方法与药理作用进行综述。原青花素的提取方法主要包括有机溶剂提取法、超声提取法、酶提取法、超临界流体法。原花青素的药理作用包括调节免疫、抗炎、护肝降脂、保护肠道损伤、保护大脑功能、防治动脉硬化、抗紫外线活性、保护神经系统、保护视神经等。     

花旗松素植物来源、提取方法和药理作用的研究进展

花旗松素是一种黄酮类化合物，常见于多种植物和蔬菜中。诸多研究者很久之前就已经开始从植物中提取并纯化花旗松素，常用的提取试剂为乙醇溶液，提取方法为加热回流提法、酶提取及超声提法等；在纯化操作中，包含吸附、洗脱和重结晶等诸多繁琐步骤。因结构优势，花旗松素具有强效的抗氧化活性，多种研究证实花旗松素具有效果良好的抗炎作用、肝脏和心血管保护作用、抗痴呆活性及抗癌作用等。因此，结合已报道的广泛药理作用研究，对花旗松素的植物来源及相关提取纯化方法进行系统归纳和总结，以期为花旗松素的研发和药用价值提供较为全面的参考。     

闪式提取法提取鲜地黄的工艺研究

目的：采用正交试验法,以梓醇及固体提取物含量为评价指标,优选鲜地黄闪式提取的最佳工艺。方法：采用四因素三水平设计试验与正交试验相结合的方法进行提取工艺的优选,采用RP—HPLC法进行含量测定。结果：确定了最佳提取工艺,即溶质与溶剂比为1:3,提取时间为3分钟,提取次数1次。结论：优选出的工艺快速,科学合理。 关键词：鲜地黄 闪式提取 正交试验 梓醇 固体干燥物