中国南海侧扁软柳珊瑚脂溶性成分的研究

目的研究侧扁软柳珊瑚(Subergorgia suberosa)乙酸乙酯萃取相的化学成分。方法通过多种色谱手段,对侧扁软柳珊瑚的脂溶性成分进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质确定化合物的结构。结果从乙酸乙酯萃取相中共分离得到9个化合物,分别为:胆甾-5-烯-3β,7α-二醇(cholesta-5-ene-3β,7α-diol,1),胆甾-1β,3β,5α,6β-四醇(cholestane-1β,3β,5α,6β-tetrol,2),胆甾醇(cholesterol,3),(E)-N-2(1,3-二羟基-4-十八烯基)-十六酰胺[(E)-N-2-(1,3-dihydroxy octadecan-4-en)-hexadecam-ide,4],鲨肝醇(baty lalcohol,5),胸腺嘧啶脱氧核苷(thymidine,6),胸腺嘧啶(thymine,7),尿嘧啶(uracil,8),正十七烷(hepta-decane,9)。结论所有化合物均为首次从中国南海侧扁软柳珊瑚中分离鉴定。     

中国南海短指软珊瑚Sinularia sp.化学成分研究

目的研究采自中国南海的短指软珊瑚Sinularia sp.的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,并根据MS、NMR等波谱数据对化合物的结构进行鉴定。结果从短指软珊瑚的乙醚提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为胆固醇(1)、3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮(2)、3β-羟基麦角甾-5,24(28)-二烯-7-酮(3)、菜油甾醇(4)、24-亚甲基胆固醇(5)、过氧化麦角甾醇(6)、axinysterol(7)、麦角甾醇(8)、(3β,4α,5α,8β)-4-甲基麦角甾-24(28)-烯-3,8-二醇(9)、花生四烯酸(10)、花生四烯酸甲酯(11)。结论化合物1~9属于3种不同类型的甾醇,而化合物10和11属于不饱和脂类。其中,化合物7和11为首次从该属中分离得到。     

硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱进行分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到11个化合物,其中3个环丁烯内酯类化合物,分别鉴定为（研-13-（2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃。2-基）十三烷酸（1）、（S）-11-（2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基）十一烷酸（2）、羟基二氢博伏内酯（3）;1个嘌呤类化合物,鉴定为1,3-二甲基黄嘌呤（4）;7个甾体类化合物,分别鉴定为孕甾-20-烯-3-酮（5）、孕甾-1,4,20-三烯-3-酮（6）、3β-羟基-孕甾-20-烯（7）、3p-羟基-孕甾-5,20-二烯（8）、20-羟基-孕甾-1,4-二烯-3-酮（9）、20-羟基-孕甾-1-烯-3-酮（10）、1713-羟基一雄甾-1-烯-3-酮（11）。结论环丁烯内酯类化合物是首次从该属软珊瑚中分离得到,其中化合物1和2为新化合物,而硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分主要为甾体类化合物。     

生藤正丁醇部位化学成分

目的:研究生藤中正丁醇部位的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、HP-20和Sephadex LH-20等分离手段对正丁醇萃取部分进行分离纯化,通过波谱数据分析(1H-NMR,13C-NMR)进行结构鉴定。结果:从正丁醇萃取部分分离6个化合物。分别鉴定为孕甾-4-烯-3,20-二酮(1),3β-羟基-5β-孕甾-20-酮(2),3α-羟基-5β-孕甾-20-酮(3),2β-羟基柳珊瑚酸甲酯(4),suberosanone(5)。结论:上述化合物均为首次从该植物中分离得到。     

灰毛浆果楝茎的化学成分

目的研究灰毛浆果楝Cipadessa cinerascens茎的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用各种波谱方法对分离的化合物进行结构鉴定。结果从灰毛浆果楝茎中分离得到17个化合物,分别鉴定为羊毛甾-7-烯-3-酮-22,25-环氧-23,24-丙酮乙缩醛(1)、chisopanin M(2)、3β-羟基-5-烯-豆甾(3)、7α-羟基-4-烯-3-酮-豆甾(4)、3β-羟基-5-烯-7-酮-豆甾(5)、7α-羟基-谷甾醇(6)、22E-7α-甲氧基-5α,6α-环氧-8(14),22-二烯-3β-羟基麦角甾(7)、7β-羟基-4-烯-3-酮-胆甾(8)、3β-乙酰氧基-2β,4β-二羟基-16-酮-孕甾(9)、17α,20R-二羟基-3,16-二酮-孕甾(10)、2β,3β-二羟基-16-酮-孕甾(11)、3β,7α-二羟基-20-酮-孕甾(12)、2α,3β-二羟基-5-烯-20-酮-孕甾(13)、1,4-二烯-3,16-二酮-2-羟基雄甾(14)、5-烯-17-酮-3β,16β-二羟基雄甾(15)、芹菜素(16)和annuionone D(17)。结论除化合物14和17外,其余化合物均为首次从灰毛浆果楝中分离得到。     

软珊瑚Sinularia inexplicita中两种甾体化合物的分离与鉴定

首次对我国南海软珊瑚Sinularia inexplicita的化学成分进行了研究,从中分离得到2种化合物,经元素分析和波谱分析确定它们的结构分别为24－亚甲基－3β,5α,6β,19－四羟基胆甾烷醇和柳珊瑚甾醇。     

中国西沙豆荚软珊瑚Lobophytum sp.化学成分研究

目的研究采自中国西沙群岛海域的豆荚软珊瑚Lobophytum sp.的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据对化合物的结构进行鉴定。结果从豆荚软珊瑚Lobophytum sp.的乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为11,12-epoxy-sarcophytonin E(1)、胆甾-5,22-二烯-3β-醇(2)、honulactone A(3)、sarcophytonone(4)、3-dehydroxyl-20-acetylpresinularolide B(5)。结论化合物1为新化合物,命名为豆荚软珊瑚萜A;化合物2~4为首次从该属软珊瑚中分离得到。     

网状软柳珊瑚化学成分研究

从南海网状软柳珊瑚中分离鉴定了9个化合物:胆甾醇(1)、ergostra-7,22diene-3β,5α,6β-triol(2)、cholesta7,22diene-3β,5α,6β-triol(3)、5,8-epidioxycampesta6,22-dien3-ol(4)、鲨肝醇(5)、咖啡碱(6)、胸腺嘧啶(7)、尿嘧啶(8)、鸟嘌呤(9),所有化合物均为首次从软柳珊瑚属中分离得到。     

多型短指软珊瑚Sinularia polydactyla(Ehreberg)中的氧化甾醇

目的充分利用我国南海药用资源,发现软珊瑚Sinularia polydactyla(Ehreberg)中抗肿瘤和抗炎活性成分。方法采用硅胶柱层析,物理常数比较和波谱方法(NMR、MS等)确定化合物的结构。结果从采自海南三亚海域的多型短指软珊瑚Sinularia polydactyla(Ehreberg)乙醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到3个甾体类化合物。通过物理数据比较和波谱方法确定其结构分别是:24-亚甲基-9,11-开环胆甾-5-烯-3β,11-二醇-9-酮(1),9,11-开环麦角甾-5-烯-3β,11-二醇-9-酮(2),麦角甾-3β,5α,6β-三醇(3)。结论化合物1,2,3均首次从此种软珊瑚中得到。体外活性试验表明均具有抗炎活性和显著的细胞毒活性。     

西藏胡黄连中1个新的葫芦烷型糖苷化合物

采用柱色谱方法对西藏胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora乙醇提取物进行提取分离,并通过HR-MS、1D和2D NMR等技术鉴定结构,同时采用CCK-8法检测细胞毒性。结果分离得到4个葫芦烷型糖苷,分别为2β-D-葡萄糖氧基-3β,16α,20β-三羟基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5,25-二烯-22-酮(1)、2β-D-葡萄糖氧基-3β,16α,20β-三羟基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5,24-二烯-22-酮(2)、25-乙酰氧基-2β-葡萄糖氧基-3β,16α,20β-三羟基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5-烯-22-酮(3)、25-乙酰氧基-2β-葡萄糖氧基-3β,16α,20β-三羟基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5,23-(E)-二烯-22-酮(4),其中化合物1为1个新的葫芦烷型糖苷。对4种肿瘤细胞的半数抑制浓度均大于100μmol·L^-1,表明这4个化合物无明显细胞毒作用。     

雪莲内酯类成分的研究

目的:研究雪莲的化学成分.方法:应用各种色谱方法进行分离;应用现代波谱学分析方法鉴定化合物.结果:从雪莲的乙醇提取物的石油醚萃取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1),三十二烷酸(2),hexacosan-4-olide(3),(+)-11α,13-二氢去氢木香内酯(4),8α-acetoxydehydrocostus lactone (5),zaluzanin C(6),11,13α-dihydrozaluzanin C (7),8β-hydroxy-11β-11,13-dihydrodehydrocostuslactone(8).结论:化合物2～7均为首次从该植物中分离得到.     

异型南五味子根茎中倍半萜类化学成分及其细胞毒活性

目的:对异型南五味子根茎中的倍半萜类化合物进行分离、结构鉴定和细胞毒活性研究。方法:将药材异型南五味子根茎阴干,粉碎成粗粉,用95%乙醇提取3次,每次1 h。减压回收提取液至无醇味后,将提取液用水分散,过聚酰胺柱色谱,依次用不同体积分数乙醇洗脱,得到水洗脱物,30%乙醇洗脱物,60%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物。30%乙醇洗脱部位过小孔树脂柱色谱(MIC),不同体积分数乙醇洗脱MCI树脂,得到水洗脱物,30%乙醇洗脱物,50%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物,50%乙醇洗脱物为富集得到的总倍半萜部位。以甲醇-水为流动相,用中压制备液相色谱对总倍半萜类部位进行分离,用TLC和HPLC对得到的组分进行合并。对于含有倍半萜的组分用高效液相色谱进行分离,分离得到单体化合物。得到的单体化合物用ESI-MS和NMR谱学技术进行结构确定。结果:从异型南五味子根茎中获得8个倍半萜类化合物,结构分别鉴定为1α-hydroxy-9-deoxycacalol(1),balsamiferine B(2),balsamiferine D(3),chaetopenoid A(4),chaetopenoid B(5),asterothamnone A(6),asterothamnone B(7),and 10-dehydroxy-melleoliede B(8)。体外抗肿瘤活性筛选表明,化合物2,6,7对人肝癌细胞(SMMC7721)具有抑制活性,半数抑制浓度分别为10.6,9.5和15.5μmol·L~(-1)。结论:倍半萜化合物1~8为从南五味子属植物中首次获得。     

基于UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对金钗石斛生物碱的分析

目的:通过UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对金钗石斛生物碱的主要化学成分进行分析。方法:采用Thermo Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱-色谱联用系统分析,以Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm)为固定相,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~2 min,5%B,2~15 min,5%~95%B,15~17 min,95%B),流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,进样量2μL;质谱条件采用电喷雾离子化(ESI)方式,在正离子模式下,以full scan/targeted-dd MS2扫描模式检测,研究金钗石斛生物碱的主要化学成分。结果:通过与对照品比对、结合参考文献,分析多级质谱数据,根据化学成分的质谱碎片,推测色谱峰对应的化学结构,共归属8种倍半萜类金钗石斛生物碱,分别是石斛碱(dendrobine),mubironine B,石斛氨碱(dendramine),石斛醚碱(dendroxine),石斛酮碱(nobilonine),6-羟基金石斛碱(6-hydroxynobiline),N-异戊烯基石斛碱(N-isopentenyldendrobinium),N-异戊烯基-6-羟基石斛碱(N-isopentenyl-6-hydroxydendroxinium)。结论:建立了金钗石斛倍半萜类生物碱的主要化学成分的分析方法,为金钗石斛药材的鉴别及质量控制提供了科学依据。     

香附酸的化学结构

对香附Cyperusrotundus化学成分进行研究,采用多种色谱技术(硅胶、氧化铝、Sephadex LH-20、MCI gel CHP-20P、HPLC等)分离纯化,根据波谱学数据(IR,MS,1D-,2D-NMR)进行结构鉴定。从香附中分离得到13个化合物,其中包括3个倍半萜,3个三萜,4个酰胺,1个木脂素及2个其他类化合物。它们的结构被分别鉴定为香附酸(1),(4S,5E,10R)-7-oxo-trinoreudesm-5-en-4β-ol(2),4,7-二甲基-4-羟基-1-四氢萘酮(3),蒲公英萜酮(4),达玛二烯醇乙酸酯(5),泽屋萜(6),假蒟亭碱(7),几内亚胡椒酰胺(8),墙草碱(9),己内酰胺(10),鹅掌楸苦素(11),3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxy-1-(E)-propenyl)-2,6-dimethoxyphenoxy]propyl-β-D-glucopyranoside(12)和1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-1E-tetradecene(13)。其中,化合物1为一个新的链状倍半萜类化合物,其化学结构为6-甲基-2-异丙烯基-7,10-二氧代十一酸,命名为香附酸;化合物2和3为2个降倍半萜类化合物。化合物2~13均为首次从该属植物中分离得到,该研究丰富了香附的化学成分种类。     

青杞中的倍半萜类化合物

应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层色谱等方法对青杞中的倍半萜进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明,发现并鉴定了10个倍半萜化合物,分别为:白英醇D(1),江西白英素B(2),1,2-去氢香附酮(3),山烟草酮A(4),去氢假虎刺酮(5),齿叶囊吾醇(6),甘松醇A(7),江西白英素F(8),白英醇B(9),江西白英素D(10).化合物1～10均为首次从青杞中发现,化合物5～7为首次从茄属植物中发现.     

水朝阳旋覆花的倍半萜内酯类化合物

目的:研究水朝阳旋覆花Inula helianthus-aquatica地上部分中的倍半萜内酯类化学成分。方法:应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,以及高效液相制备色谱等方法分离和纯化化合物,再通过运用光谱学方法,结合化合物的理化性质来鉴定结构。结果:从水朝阳旋覆花的地上部分分离得到7个倍半萜内酯类和4个其他类的化合物,并且依次鉴定为2-desoxy-4-epi-pulchellin(1),6-acetoxy-4-hydroxy-1,10H-pseudoguaia-11(13)-en-12,8-olide(2),4-acetoxy-6-hydroxy-1,10H-pseud-oguaia-11(13)-en-12,8-olide(3),8-epi-inuviscolide(4),2,3,11,13-tetrahydroaromaticin(5),11,13-dihydro-ergolide(6),4-epip-ulchellin-2-O-acetate(7),7-差向黑麦草内酯(8),黑麦草内酯(9),β-谷甾醇(10),胡萝卜苷(11)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

人工打洞沉香中1个新的倍半萜

运用多种色谱技术,对人工打洞沉香乙醇提取物的正丁醇相进行化学成分分离,并根据波谱数据结合理化性质共鉴定了7个单体化合物的结构,分别为selina-3,11-dien-9,15-diol(1)、aquilarone D(2)、5α,6β,7α,8β-tetrahydroxy-2-[2-(2-hydroxyphenyl)ethyl]-5,6,7,8-tetrahydrochromone(3)、6,7-dimethoxy-2-[2-(4-methoxyphenyl)ethyl]chromone(4)、syringin(5)、顺式对羟基肉桂酸甲酯(6)和4'-甲氧基肉桂酸(7),其中化合物1为新的倍半萜类化合物,化合物5~7为首次从沉香中分离得到。生物活性测试结果表明化合物6,7对全齿复活线虫具有较好的致死活性,化合物4,6,7对人肝癌细胞株BEL-7402、人胃癌细胞株SGC-7901和人肺癌细胞株A549的生长有不同程度的抑制作用。     

一个紫芝多产物倍半萜合酶的功能鉴定

目的:紫芝是我国最著名的药用真菌之一,作为担子菌亚门的模式药用真菌,其倍半萜合酶的功能鉴定对真菌倍半萜的生物合成与调控研究具有重要意义。方法:通过挖掘紫芝基因组数据发现一个灵芝倍半萜合酶基因,将其与已经鉴定的两个紫芝倍半萜合酶和非冗余蛋白数据库(Nr数据库)中与其同源性最高的3个萜类合酶进行多重序列比对分析其保守结构域。然后,在大肠埃希菌中进行异源表达,通过SDS-PAGE对其蛋白表达情况进行检测。利用固相微萃取收集挥发性物质,并通过GC-MS对其产物进行检测。结果:该酶含有倍半萜保守基序DDXXDE和NSE/DTE,可在大肠埃希菌中可溶性表达,GC-MS分析发现,该酶可以内源性法尼基焦磷酸(FPP)为底物合成11种倍半萜类化合物,出峰时间为18. 6 min的产物α-cadinol是主要产物,已有研究表明α-cadinol具有明显的抗癌活性。通过与对照品比对进一步确定其中3个产物分别是γ-muurlene,α-muurolene和δ-cadinene。结论:紫芝多产物倍半萜合酶的功能鉴定可推动其产物多样性的形成机制研究,为通过酶工程技术改良酶的催化活性生产稀有或新型倍半萜类化合物奠定基础。     

HPLC同时测定天名精中5种倍半萜内酯的含量

建立HPLC同时测定天名精中天名精内酯酮、天名精内酯醇、2-desoxy-4-epi-pulchellin、特勒内酯和11(13)-dehydroivaxillin 5种倍半萜内酯含量的方法,采用kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速1.0 mL·L^-1;检测波长211 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL.5种倍半萜内酯的分离度良好,天名精内酯酮、天名精内酯醇、2-desoxy-4-epi-pulchellin、特勒内酯和11(13)-dehydroivaxillin的质量分别在0.270~2.700(r=0.999 7),1.336~13.360(r=0.999 6),0.258~2.580(r=0.999 7),0.238~2.380(r=0.999 9),0.490~4.900 μg(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率均值为96.78%~98.41%,RSD为1.3%~2.9%.表明所建立的方法操作简单,具有较好的稳定性和重复性,可用于天名精药材的质量控制.     

菊苣化学成分及其药理作用研究进展

菊苣为维吾尔族习用药材,在我国分布广泛。目前发现菊苣中主要含有多糖类、萜类、黄酮类和酚酸类等化学成分。其药理研究主要集中在保肝、抗菌、降血糖、调血脂和抗高尿酸血症等作用上。通过文献检索,对近年来国内外对菊苣的化学成分和主要药理作用的研究进展进行归纳,以期为菊苣的研究开发和利用提供参考。