粉末X-射线衍射法测定阿托伐他汀钙片剂中晶型Ⅰ的含量

目的 应用粉末X-射线衍射技术对片剂中阿托伐他汀钙的晶型Ⅰ含量进行定量分析。方法 采用缩短扫描范围,降低扫描速度,提高步进扫描时间的精细扫描方法,建立了晶型Ⅰ含量测定的线性方程y=3179.3x-304.56（r=0.992 3）,并经方法学验证。结果 对2个规格6个批号片剂的晶型Ⅰ含量进行了测定,结果发现片剂中晶型Ⅰ含量有一定的变化。结论 本法操作简单,在辅料没有干扰的情况下可用于片剂中阿托伐他汀钙晶型Ⅰ含量的定量分析。     

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛的含量

目的：建立ＨＰＬＣ法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛的含量。方法：采用ＳＰＨＥＲＩ－５Ｒｐ－１８色谱柱,以甲醇－水－乙腈－磷酸（６０：２５：１５：０．０４）为流动相。结果：吲哚美辛在１０～６０μｇ／ｍｌ范围内深度与峰面 良好的线必ｒ＝０．９９９９）,平均回收率为９９．５６％,ＲＳＤ为０．６５％。结论：本法准确、快速、重现性好。     

粉末X-射线衍射技术定量测定注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量

目的 采用粉末X-射线衍射技术（powder X-ray diffraction,PXRD）对三家公司的注射用美罗培南制剂中美罗培南晶型I进行定量分析和对比。方法 采用粉末X-射线衍射精细扫描方法,选择2θ=12.9°特征衍射峰强度经被试验样品质量校正后作为定量参数,建立标准曲线,测定三家公司的注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量,并与高效液相方法测定制剂中美罗培南的总含量进行比较。结果 在美罗培南晶型I含量为5%～120%的范围内,得到的标准曲线为Y=553.8X-105.9(r=0.998 4）;三家公司制剂中晶型I含量均略低于美罗培南总含量。结论 建立方法操作简单快捷,能够在辅料没有干扰的情况下用于注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量分析,可为美罗培南的质量控制和晶型稳定性研究提供参考。     

厄贝沙坦多晶型X-射线粉末衍射定量分析

目的 建立厄贝沙坦晶型原料药的晶型含量分析方法,为药品晶型质量控制提供技术支撑.方法 采用X-射线粉末衍射法表征厄贝沙坦晶型A和晶型B.分别选取晶型A的特征衍射峰2θ=4.65°和晶型B的特征衍射峰2θ=-7.99°的峰面积比值为定量参数,建立标准曲线检测晶型B的含量.结果 晶型B在晶型A和晶型B混合物中含量为2％～5...     

HPLC法测定吲哚美辛片剂的含量

建立吲哚美辛片剂HPLC含量测定方法.用Kromasil TM C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.01mol*L-1磷酸二氢钾溶液(85∶15)(用磷酸调pH至2.6)为流动相,流速为1.0ml*min-1,检测波长为320nm.吲哚美辛在1.899～37.980μg*ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.07%,RSD=0.39%(n=5).本法适用于吲哚美辛片剂的含量测定.     

高效液相色谱法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛含量

目的建立测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Thermo-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液（50∶50）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为228 nm。结果吲哚美辛进样量在0.5115-3.0690μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.57%,RSD=0.42%（n=9）。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可作为氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛的含量测定。     

X-射线粉末衍射技术在多晶型药物定量分析中的应用

X-射线粉末衍射技术（X-ray powder diffraction,PXRD）是研究药物多晶型的主要手段之一。药物在生产过程中有时会发生晶型的转变,只进行晶型的定性分析已经不能满足现代药物的质量控制要求。本文通过查阅中外文献,对PXRD在多晶型药物定量分析中的具体应用进行了综述。采用PXRD定量分析药物的多晶型状态,将使实际工艺中药物的多晶型现象得到更明确的阐述和更合理的控制,从而建立科学的质量控制体系和严格的药物质量标准。     

氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛含量测定方法的比较研究

目的：比较氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛3种含量测定方法的差异,对检测方法进行评价,选择一种最适宜的测定方法。方法：采用高效液相色谱法、紫外分光光度法及容量分析法对氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛进行含量测定,对含量测定的结果、回收率、重复性以及各方法的优缺点进行比较和研究,并给出综合评价。结果：容量分析法作为现行标准的方法,回收率低,准确度差,质量控制水平低;高效液相色谱法测定结果准确,回收率高,重复性好;而紫外分光光度法操作简便,但重复性和专属性差于高效液相色谱法。结论：综合专属性、准确性等因素,高效液相色谱法优于其他两种方法,可用于氨糖美辛肠溶片的质量控制。     

吲哚美辛胶囊含量测定方法的改进

目的:依据《中国药典》2005年版二部测定不同生产厂家的吲哚美辛胶囊含量,测定的含量值偏低且重现性差,分析吲哚美辛理化性质认为原方法从吲哚美辛胶囊内容物中提取吲哚美辛不完全。为此,进行了方法改进。方法:由药典方法振摇提取改进为研磨内容物,超声提取1h;对两种测定方法进行了统计分析,表明方法间存在系统误差;对改进方法进行了方法学考察,结果吲哚美辛进样量在0.20014μg～4.0028μg之间线形关系良好,回归方程为y=1379.1x+3.2886,r=0.9997(n=6)。结论:采用改进方法测定吲哚美辛胶囊含量,具有良好精密度和重现性。     

HPLC法同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中吲哚美辛和呋喃唑酮的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中吲哚美辛和呋喃唑酮的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.1 mol·L-1冰醋酸溶液（50∶50）为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为320 nm;进样体积为20μl。结果:吲哚美辛的浓度范围为0.002 0～0.500 0 mg·ml-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,加样回收率为100.3%,RSD=1.0%（n=9）;呋喃唑酮的浓度范围为0.003 0～0.600 0 mg·ml-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0.999 2）,加样回收率100.9%,RSD=0.9%（n=9）。结论:本方法准确、快速、简便,可用于吲哚美辛呋喃唑酮栓的质量控制。     

吲哚美辛固体分散体的制备和理化性质的研究

目的:研究吲哚美辛(IMC)固体分散体的理化性质,提高IMC的溶出速度。方法:用溶剂法制备固体分散体,用粉末X射线衍射研究原型药物、载体、固体分散体(比例1∶1～1∶5)的物态性质,考察药物在分散体中溶出行为的改变。结果:制得的固体分散体大大提高了IMC的溶出速度,5min内溶出了将近100%的药物。结论:通过溶剂法,成功制备了IMC的固体分散体,药物在分散体中以无定型的状态存在,在溶出介质中药物能够迅速溶出。     

高效液相色谱法测定吲哚美辛乳膏的含量

目的 　采用高效液相色谱法测定吲哚美辛乳膏中吲哚美辛的含量。 方法 　以 C1 8拴 ( 5 μm)为分析柱 ,流动相为磷酸盐缓冲液 ( p H.0 ) -甲醇 ( 60∶ 40 ) ;流速 1.0 ml· min- 1 ;检测波长 3 2 0 nm。结果 　在进样量 10～ 10 0μg· m L- 1的范围内 ,进样量与峰面积线性关系良好 ( r=0 .9999) ,重复进样 RSD=1.2 1%。 结论 　本法简便快捷 ,结果准确 ,重现性好。     

氨糖美辛肠溶胶囊中吲哚美辛的含量测定

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定氨糖美辛肠溶胶囊中吲哚关辛含量。方法采用phenomsil BDS-C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以0．1mol／L冰醋酸溶液-乙腈（45：55）为流动相，检测波长为228nm。结果吲哚关辛质量浓度的线性范围为19．96～73．16μg／mL，（r=0．9999），平均回收率为100．1％，RSD=0．3％（n=6）。结论HPLC法可准确检测出氨糖关辛肠溶胶囊中吲哚美辛含量。     

吲哚美辛血浆样品含量测定方法的建立

目的：建立测定吲哚美辛血浆样品含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Platisil ODS（250 mm ×4．6 mm,5μm）,预柱为Easy Guard预柱（4．6 mm ×10 mm）,萘普生钠为对照品,以甲醇：0．4％冰醋酸（80：20,v/v）为流动相进行洗脱,检测波长为320 nm,流速为1．0 mL/min,柱温为30℃。结果在试验条件下,吲哚美辛的含量测定方法具有专属性,在0．12～37．36μg/mL-范围内,IMC与萘普生钠的峰面积比值与IMC的浓度具有良好的线性关系,其稳定性及回收率均符合要求。结论本文建立的测定吲哚美辛血浆样品含量测定的方法专属性强,准确度高。     

HPLC法测定吲哚美辛搽剂的含量

目的:建立吲哚美辛搽剂高效液色谱的含量测定方法。方法:色谱柱为Agela technologies C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-冰醋酸(0.1 mol·L^-1)（50:50）;检测波长为228 nm;柱温为室温、结果:吲哚美辛的线性范围为50～500μg·ml^-1,r=0.999 9。平均回收率为99.8%（RSD=0.69%）。结论:本方法简便,测定结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定吲哚美辛巴布剂的含量

目的:建立吲哚美辛巴布剂的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,用Kromacil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-乙酸(75∶25∶0.1)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。结果:吲哚美辛浓度在3.2~19.2μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=8 693.2X-2 062.9,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.68%,RSD为1.03%。结论:HPLC法测定吲哚美辛巴布剂的含量,方法简便、准确可靠,可用于该药物的质量控制。     

不除肠溶衣测定吲哚美辛肠溶片的含量

目的:研究肠溶衣对吲哚美辛肠溶片含量测定的影响。方法:采用紫外分光光度法,并进行配对设计的t检验。结果:肠溶衣溶液在 310～340 nm范围内无吸收。P>0.05(n=5)。差别无显著性意义。结论:肠溶衣对吲哚美辛肠溶片的含量测定无干扰,可不除肠溶衣进行该片的含量测定。     

RP-HPLC法测定盆炎清栓中吲哚美辛的含量

目的:采用RP-HPLC法测定盆炎清栓中吲哚美辛的含量。方法:以Phenomnex(1una)C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈:0.1 mol·L~(-1)冰醋酸溶液(50:50)为流动相,检测波长228 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温25℃。结果:吲哚美辛在0.202～2.02μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.1%,RSD为1.45%(n=6)。结论:本法简便准确,可作为盆炎清栓中吲哚美辛的质量控制方法。     

HPLC法测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中两组分的含量

摘 要 目的：建立同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中两组分含量的HPLC法。方法: 采用XTerra RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol·K^-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺(100〖KG*9〗∶〖KG-*2〗0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温30 ℃,检测波长263 nm,进样量10 μl。结果: 吲哚美辛呋喃唑酮栓中呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度符合要求;线性范围分别为5.12~81.87 μg·ml^-1 (r=1.000 0)和3.78~60.45 μg·ml^-1 (r=1.000 0);平均回收率分别为99.6% (RSD=1.5%,n=6)和100.3% (RSD=1.6%,n=6);定量限分别为0.02 μg·ml^-1和0.05 μg·ml^-1。结论:该法经方法学验证,适用于吲哚美辛呋喃唑酮栓的质量评价。