决明子中黄曲霉毒素测定方法的优化

目的:优化决明子中黄曲霉毒素测定方法。方法:采用中普红ODS-H C₁₈色谱柱(250 m×4.6 mm, 5μm),以[甲醇∶乙腈(40∶18)]-水(38∶62)为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,用1%吐温80溶液洗脱,激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm,光化学衍生法,柱温30℃,进样量20μl。并用HPLC-MS/MS进行验证。结果:有效去除决明子中假阳性的干扰成分,黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂四个成分r值分别为0.999 7,0.999 9,0.999 9,0.999 9,线性范围分别为：0.006 48～0.054 0 ng、0.001 98～0.016 5 ng、0.006 06～0.050 5 ng、0.001 80～0.015 0 ng,平均回收率分别为92.31%,91.45%,93.27%,93.34%(RSD分别为0.92%,1.15%,1.08%,0.78%,n=9)。液质与液相测定结果一致。结论...     

黄曲霉毒素提取与净化技术用于延胡索药材中黄曲霉毒素检测

摘 要 目的：通过优化黄曲霉毒素提取与净化方法来建立延胡索中黄曲霉毒素的测定方法。 方法: 采用免疫亲和柱净化 HPLC法测定,样品经超声提取后通过免疫亲合柱,用1%吐温 20的PBS溶液去除杂质,采用柱后光化学衍生荧光检测器检测,并对超出现行药典规定限度的样品用高效液相色谱 串联质谱（HPLC-MS/MS）法验证。 结果: 23批样品中有10批检出黄曲霉毒素,其中4批超出药典规定限度,超限样品与HPLC-MS/MS验证结果一致。 结论: 该方法能有效去除样品中的杂质,排除测定干扰,可作为延胡索中黄曲霉毒素定量分析的检测方法。10批样品均检出黄曲霉毒素,显现出黄曲霉毒素污染方面的安全问题,建议增加延胡索中黄曲霉毒素检查项,以确保药材质量的安全性、有效性。     

中药中黄曲霉毒素分析方法进展

黄曲霉毒素是农产品及中药中普遍存在的一类有毒致癌物,给人类健康造成严重威胁.本文对目前用于中药材及中成药中黄曲霉毒素的检测方法进行了综述,在对薄层色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法综合分析的基础上,评述了各方法的优劣和适用条件,可供从事中药和食品卫生检测工作者参考.     

中药中黄曲霉毒素分析方法进展

黄曲霉毒素是农产品及中药中普遍存在的一类有毒致癌物,给人类健康造成严重威胁。本文对目前用于中药材及中成药中黄曲霉毒素的检测方法进行了综述,在对薄层色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法综合分析的基础上,评述了各方法的优劣和适用条件,可供从事中药和食品卫生检测工作者参考。     

中药污染黄曲霉毒素B1检测分析

目的：了解中药污染黄曲霉毒素Ｂ１（ＡＦＢ１）的情况。方法：采用间接竞争酶联免疫吸附法（ＥＬＩＳＡ）对３７种中药材和２２批中成药污染ＡＦＢ１进行检测。结果：有３４种中药材污染ＡＦＢ１,占９２％;有１９批中成药污染ＡＦＢ１,占８６％。结论：中药材和中成药都不同程度地污染ＡＦＢ１。     

应用LC-MS／MS 检测中药材中黄曲霉毒素残留量方法研究-

目的：建立LC—MS／MS对中药材中黄曲霉毒素残留量的检测方法。方法：中药材粗粉甲醇提取,经免疫亲和柱净化吸附,甲醇洗脱,以甲醇／乙腈-1．0mmol乙酸铵为流动相,黄曲霉毒素含量用液相色谱。串联三重四极杆质谱测定,用电喷雾正离子模式ESI,多反应（MRM）监测。结果：黄曲霉毒素G2、B2在0．03—3．2ng·ml^-1。范围内线性关系良好、黄曲霉毒素B1,G1在0．1～10ng·ml^-1“范围内线性关系良好。检测限0．1ng·ml^-1。定量限0．2ng·ml^-1。黄曲霉毒素回收率：86．6％～93．2％,RSD为7．1％-11．8％。结论：本法专属性强,灵敏、简便,准确,通过色谱（保留时间）及质谱特征碎片离子定性,能有效排除假阳性干扰。可作为中药中昔曲霪喜素藏留号测定的方法．     

论鲎试验的假阳性

论鲎试验的假阳性郭建芳（空军后勤部药品检验所１０００７６）夏振民（中国药品生物制品检定所）笔者在查阅有关以细菌内毒素检查法（鲎法）检测药品热原的文献时，发现一些作者将鲎法阳性，热原检查法（兔法）阴性的结果，或将鲎法比兔法灵敏，称为“鲎试验假阳性”［１...     

梅毒检测假阳性的对策

目的探讨现有条件下梅毒检测方法的选择,以减少和降低假阳性。方法应用RPR、ELISA、TPPA法检测。结果在68例RPR阴性、ELISA阳性的样本中,TPPA法有62例阳性(91.2%),6例阴性(8.8%)。结论可以用ELISA法作为常规检测筛选方法,对阳性样本必须作TPPA、RPR法检测,TPPA法阳性时方可报告。     

跌打丸中黄曲霉毒素的测定及安全性评价

目的 对跌打丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1进行测定,并评价跌打丸中黄曲霉毒素安全性.方法 采用超高效液相色谱质谱联用(UPLC/MS/MS)法,C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式.对全...     

决明子富钒培育研究

目的:探讨决明子生芽、决明子耐钒和富钒能力.方法:用不同浓度的偏钒酸钠水溶液培育决明子芽,用石墨炉原子吸收分光光度计测定富钒决明子芽的钒含量.结果:决明子对偏钒酸钠有较强的耐受力,能够耐受的最大偏钒酸钠浓度是1200 mg·L-1.结论:当培养液中偏钒酸钠浓度为800 mg·L-1时,决明子芽中钒含量最高.     

UPLC-MS／MS法测定大鼠血浆中决明子特有蒽醌类成分及其药动学研究

目的：建立大鼠血浆中决明子特有蒽醌类成分的超高效液相色谱．串联质谱（UPLC．MS／MS）分析方法,并对其在大鼠体内药动学进行研究。方法：大鼠ig决明子浸膏（5g／kg）后,分别于O、5、10、20、30、45min和1、2、3、4、6、8、12、24h取血样,以UPLC-MS／MS法测定血浆中橙黄决明素、黄决明素、决明素和1-去甲基决明素的质量浓度。色谱柱为AgilentPoroshell120EC．C18流动相为乙腈．30mmol／L乙酸铵水溶液（梯度洗脱）,流速为O．4ml／min,柱温为30℃;质谱采用多反应监测（MRM）,用于定量分析的离子对依次为：m／z343．0→298．1（橙黄决明素）、m／z359．0→286．O（黄决明素）、m／z329．0→271．1（决明素）、m／z343．0→242．0（1-去甲基决明素）和m／z239．0→211．0（1,8-二羟基蒽醌）。结果：橙黄决明素、黄决明素、决明素、1-去甲基决明素回归方程分别为1,=O．034x→0．019（r=0．9999）、y=0．034x＋0．139（r=0．9999）、y=0．009z＋0．136（r=0．9999）、y=0．066z＋0．380（r=0．9999）,橙黄决明素质量浓度在3．24～1296ng／ml、黄决明素质量浓度在0．77~618ng／ml、决明素质量浓度在34．55～1818ng／ml、1-去甲基决明素质量浓度在1．86～1485ng／ml范围内与其峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系。橙黄决明素、黄决明素、决明素、1．去甲基决明素的药动学参数t1/2分别为（9．28±O．12）、（8．69±0．57）、（8．28±0．51）、（7．01±O．62）h,C18分别为（210．28±4．16）、（46．18±1．91）、（119．30±9．74）、（109．28±3．09）μg／L,AUC（0叫分别为（1668．17±62．18）、（265．30±44．39）、（357．81±15．11）、（540．92±19．57）μg／（L·h）。结论：所建立的大鼠体内决明子蒽醌类成分的测定方法灵敏度高、专一性好,可用于决明子蒽醌类成分的体内药动学研究。     

决明子化学成分及药理活性研究进展

综述了近十几年来中药决明子在化学成分、药理活性和主要成分提取方法方面的研究进展,并对决明子的应用前景进行了展望,为决明子的进一步开发提供参考。     

决明子醇提物对糖尿病小鼠氧化应激的影响

目的研究决明子醇提物对糖尿病小鼠氧化应激的影响。方法制备决明子提取物不同的萃取组分,对糖尿病小鼠灌胃给药30d后,记录各组小鼠体重、空腹血糖值,并测定小鼠血清中超氧化物歧化酶（SOD）的活性和丙二醛（MDA）的含量。结果决明子醇提物各组分对糖尿病小鼠体重、血糖及抗氧化水平有不同程度的改善,与高糖组比,乙酸乙酯组分使血糖值和MDA含量明显降低、SOD活力极显著提高（P〈0.01）。结论决明子醇提物可改善糖尿病小鼠氧化应激状态,其中乙酸乙酯组为最佳活性组分。     

不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响考察

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:用不同浓度(95%、80%、30%)甲醇溶液提取决明子药材,采用高效液相色谱法测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:不同浓度甲醇溶液提取的决明子药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.0010～0.0181、0.0104～0.0637、0.0209～0.2535、0.0031～0.9157、0.0051～0.1263mg·g-1;平均回收率范围为96.34%～97.16%,RSD均小于3%(n=5)。结论:不同浓度甲醇提取的决明子药材中5种蒽醌类化合物含量差异大;以95%甲醇提取效果最佳,30%甲醇提取效果最差。     

决明子中蒽醌类化学成分及其生物活性研究进展

目的 研究决明子中蒽醌类物质的构效关系,以推动新药开发。方法 综述了近几年来中药决明子中蒽醌类活性成分的提取与分离、定性与定量分析、化学成分、生物活性及其机理,以及利用生物技术培养决明生产蒽醌类物质等研究状况。结果与结论 决明子中含丰富的蒽醌类物质,可以筛选出高效的先导物用于开发抗癌、抗菌、明目等新型药。     

Box-Behnken 效应面法优化决明子中蒽醌类成分提取工艺

摘 要 目的：采用Box-Behnken 效应面法,优选决明子中蒽醌类成分提取工艺条件。方法: 在单因素试验基础上,采用三因素三水平Box-Behnken 试验设计对决明子中蒽醌类成分提取工艺参数进行优选。以乙醇浓度、料液比、提取时间为自变量,以大黄酚、橙黄决明素提取率为因变量,采用Hassan 方法计算总评“归一值”,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测最佳工艺条件。结果: 最佳提取工艺为乙醇浓度44%、料液比1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗12、提取时间2.65 h,提取3次;大黄酚和橙黄决明素提取率分别为1.921%、3.244%。结论: 采用Box-Behnken响应面法优化后得到的综合提取工艺参数可用于决明子中蒽醌类成分大黄酚和橙黄决明素的提取。     

决明子生品及炮制品的HPLC指纹特征研究

目的:研究决明子生品及炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹特征,为建立决明子药材的HPLC指纹图谱提供依据。方法:样品用1.5mol.L-1盐酸溶液加热水解,用氯仿回流提取,采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱以大黄酚为参照色谱峰的18个特征峰的信息、单波长的全部指纹信息及220～550nm全波长的二维指纹图谱的信息。结果:决明子生品及炮制品中有数种化学成分的含量高于大黄酚的含量。决明子生品与炮制品的色谱指纹特征比较接近,但有差别。结论:所得指纹图谱中决明子水解液的脂溶性成分分离良好,大黄酚、大黄素、大黄素甲醚3个纯色谱峰得到确认。采用220～550nm全波长二维指纹图谱的指纹信息较采用单波长全部色谱指纹信息及特征峰指纹信息的聚类结果更加可靠。     

决明山楂燕麦胶囊对大鼠脂肪肝的防治作用

目的研究决明山楂燕麦胶囊对大鼠脂肪肝的防治作用。方法采用高脂饮食喂养方式建立大鼠脂肪肝模型,以大鼠一般情况,血清总胆固醇（TC）、甘油三酯（TG）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、丙氨酸转氨酶（ALT）、天冬氨酸转氨酶（AST）、丙二醛（MDA）和超氧化物歧化酶（SOD）含量、肝脏病理改变为评价指标,观察药物的保护作用。结果与大鼠脂肪肝模型组相比,决明山楂燕麦胶囊可显著降低大鼠血清TC和TG含量（P〈0.01）;升高HDL-C（P〈0.05）;降低大鼠血清MDA、ALT和AST含量（P〈0.05）,并明显改善脂肪肝大鼠的肝脏病理改变,减轻肝脏的脂肪变性。结论决明山楂燕麦胶囊具有调节血脂,防治大鼠脂肪肝的作用。     

决明子质量标准的研究

目的建立决明子质量标准.方法采用高效液相法对决明子中主要成分大黄素进行定量分析,采用Nova-pakC18柱(250mm×4.6mm,10μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(80:20),流速为1.0ml·min-1,检测波长为254nm.结果大黄素在0.1～0.5μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=653.95X(r=0.9999),平均回收率为97.11%,RSD为1.28%,重现性RSD为1.89%.结论本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为决明子的质量标准.