HPLC同时测定消炎利胆片中5种活性成分的含量

目的 建立HPLC同时测定消炎利胆片中5种活性成分（绿原酸、迷迭香酸、穿心莲内酯、芹菜素、脱水穿心莲内酯）的方法。方法 采用phenomonex^®-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.4%的磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为330 nm（绿原酸、迷迭香酸、芹菜素）和254 nm（穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯）。结果 绿原酸、迷迭香酸、穿心莲内酯、芹菜素和脱水穿心莲内酯检测浓度分别在3.042~121.7 μg·mL^-1、2.558~102.3 μg·mL^-1、14.11~564.4 μg·mL^-1、2.835~113.4 μg·mL^-1、23.86~954.3 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r ≥ 0.999 6）,平均加样回收率为97.90%~101.75%,RSD为0.89%~1.66%,仪器精密度、重复性、稳定性良好。结论 本试验所建立的方法准确可靠、重复性好,可为消炎利胆片的质量控制提供科学的依据。     

HPLC同时测定板蓝根颗粒中2种关键抗病毒成分的含量

目的 建立HPLC同时测定板蓝根颗粒中（R,S）-告衣春和直铁线莲宁B含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长230 nm。结果 （R,S）-告衣春、直铁线莲宁B在2.39~47.80μg·mL^-1（r=1.000 0）和3.18~63.60μg·mL^-1（r=0.999 9）内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.90%（RSD=1.56%）和99.48%（RSD=1.08%）。结论 本方法操作简便、准确稳定、专属性强、重复性好,可为提高板蓝根颗粒质量标准提供依据。     

HPLC测定沅江产芦笋中3种酚酸和6种黄酮类成分含量

目的 建立同时测定沅江产芦笋中原儿茶酸、绿原酸、香草酸、柚皮苷、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、芹菜素含量的HPLC。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,双波长检测（酚酸：283,327 nm;黄酮：283,335 nm）,流速1 mL·min^-1,柱温35℃,进样量为10 μL。结果 3种酚酸及6种黄酮分别在25 min和50 min内分离,线性范围为14.8~500 μg·mL^-1（r=0.999 0~0.999 7）,检测限0.006 3~0.053 9 μg·mL^-1,定量限0.021 1~0.179 7 μg·mL^-1,加样回收率为98.73%~102.44%,RSD为1.27%~2.20%（n=6）。结论 该方法准确灵敏、重复性好,可用于检测芦笋中9种成分含量。     

LC-MS/MS同时测定蓝芩口服液中6种化学成分的含量

目的 采用LC-MS/MS同时测定蓝芩口服液中6种化学成分（绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、黄芩素、汉黄芩素）的含量。方法 采用Fortis Xi C₁₈柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行检测。结果 6个成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系（r>0.999 1）;回收率（n=9）在94.7%~103.3%内,RSD均<3.3%;3个批次的样品测定结果均符合国家标准的要求,但批次间6个成分的含量差异较大。结论 本方法简便、快速、选择性好,灵敏度高,可用于蓝芩口服液的质量控制。     

UHPLC-ESI-MS/MS测定复方景川片中6种成分的含量

目的 采用UHPLC-ESI-MS/MS同时测定复方景川片中没食子酸、红景天苷、绿原酸、延胡索乙素、阿魏酸、欧当归内酯A的含量。方法 采用InertSustain^® C₁₈（3.0 mm×100 mm,3.0 μm）色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,进样量10 μL;质谱采用电喷雾离子源（ESI源）,正负离子扫描切换,多重反应监测模式进行定量分析。结果 复方景川片中6种成分的峰面积与质量浓度在一定范围内均呈良好的线性关系,仪器精密度RSD值<2.5%,加样回收率为98.56%~102.04%,RSD为0.97%~2.07%。在所设定的色谱条件下,复方景川片中6个成分（没食子酸、红景天苷、绿原酸、延胡索乙素、阿魏酸、欧当归内酯A）于11 min内完全分离。结论 建立的UHPLC-ESI-MS/MS方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于复方景川片的质量控制。     

一测多评法在冬菊利咽合剂质量控制中的应用研究

目的 建立一测多评法同时测定冬菊利咽合剂中绿原酸、木犀草苷和3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸3种成分的含量。方法 采用HPLC：Agilent TC-C₁₈（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温30℃，检测波长334 nm；以绿原酸为内参物，建立其与木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸之间的相对校正因子（f_s∕i）；采用外标法测定冬菊利咽合剂中绿原酸的含量，通过f_s∕i计算冬菊利咽合剂中其他2种成分的含量，并将一测多评法与外标法测得的实验结果进行t检验，验证一测多评法的准确性。结果 各成分的f_s/i适用性和重复性良好，采用一测多评法和外标法的测定值无显著差异。结论 本实验所建立的一测多评法可用于冬菊利咽合剂的定量分析和质量评价。     

壮药金钮扣定性定量方法研究

目的： 建立金钮扣药材的定性定量质量控制方法,考察广西不同产地、不同采收时节金钮扣的药材质量。方法：以乙酸丁酯-乙酸乙酯-甲酸-水（11∶3∶1.5∶1.5）为展开剂,采用TLC法对金钮扣进行定性鉴别。用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温30℃,以乙腈-0.4%磷酸溶液（10∶90）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为327 nm,采用HPLC法对金钮扣中的绿原酸进行含量测定。结果：薄层板上斑点清晰,分离度好;绿原酸在2.032~25.40μg·mL^-1（r=0.9995）线性关系良好;加样回收率（n=6）为100.9%,RSD为1.2%,所测得的13批样品含量在0.042~0.741 mg·g^-1之间。结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于壮药金钮扣药材的质量控制。     

UHPLC测定芎菊上清丸中9种成分含量及化学模式分析

目的 建立UHPLC波长切换法同时测定芎菊上清丸中9种成分的含量方法。方法 采用Agilent Ecilipse C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;检测波长：327,237,320,345,278,254 nm;柱温30℃;进样量2 μL;并采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果 绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、栀子苷、甘草苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷线性范围分别为4.30~68.80 μg·mL^-1（r=0.999 0）、6.66~106.56 μg·mL^-1（r=0.999 2）、7.67~122.72 μg·mL^-1（r=0.999 4）、4.88~78.08 μg·mL^-1（r=0.999 1）、2.37~37.92 μg·mL^-1（r=0.999 1）、6.50~103.92 μg·mL^-1（r=0.999 2）、8.85~141.60 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.88~14.08 μg·mL^-1（r=0.999 7）、0.74~11.92 μg·mL^-1（r=0.999 3）;平均加样回收率（n=9）均在99.42%~103.10%,RSD均<2.0%。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的芎菊上清丸很好地分类,且分类结果一致。结论 所建立的多成分方法快捷、准确、重复性好,可用于芎菊上清丸的质量控制。     

UHPLC同时测定进口西洋参4个化学成分的含量

目的 建立UHPLC同时测定进口西洋参中4个活性成分（人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd）含量的方法。方法 采用Zorbax SB C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为203 nm。结果 4种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现良好的线性关系（r≥0.999 9）,平均回收率为95.7%~100.3%（RSD1.4%~1.8%）。结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,为评价进口西洋参的质量提供了可靠的方法。     

畲药降脂轻身茶的HPLC特征图谱及4个成分含量测定

目的 采用HPLC建立畲药降脂轻身茶的特征图谱,并同时测定4种成分的含量。方法 以绿原酸、芦丁、异槲皮苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷为对照品;采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为360 nm,柱温为40℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析。结果 绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O芸香糖苷分别在0.072 6~0.726,0.076 3~0.763,0.071~0.71,0.113 1~1.131 μg内呈良好的线性关系,相关系数均≥ 0.999 6;平均加样回收率分别为96.15%,95.62%,95.28%,95.76%。结论 所建立的特征图谱相关性强,可结合4种成分含量测定全面控制畲药降脂轻身茶的质量。     

肺宁冲剂的TLC鉴别方法改进

肺宁冲剂标准规定对其特征成分进行ＴＬＣ鉴别检验，但因供试品色谱与对照药材色谱差异较大，干扰特征斑点检出，本文进行了方法改进，实验证明方法可行。     

肺宁合剂提取工艺中甘草和麻黄的配伍规律研究

目的研究肺宁合剂处方中甘草和麻黄的配伍规律。方法以各配伍样品中麻黄碱、伪麻黄碱含量为指标，采用高效液相色谱（HPLC）法测定。结果方中甘草在提取过程中减少了麻黄碱、伪麻黄碱的含量，且麻黄碱的相对减少量多于伪麻黄碱。结论甘草对肺宁合剂中麻黄的有效成分麻黄碱、伪麻黄碱的含量影响明显，反映出了提取过程中甘草麻黄的配伍规律。     

肺宁颗粒联合头孢唑肟钠治疗老年慢性支气管炎急性发作期的临床研究

目的探讨肺宁颗粒联合注射用头孢唑肟钠治疗老年急性发作期慢性支气管炎的临床疗效。方法选择2019年5月—2020年5月在平顶山市第二人民医院治疗的96例老年急性发作期慢性支气管炎患者,根据就诊顺序分为对照组(48例)和治疗组(48例)。对照组静脉滴注注射用头孢唑肟钠,2 g加入生理盐水100 mL,12 h/次;治疗组在对照组的基础上口服肺宁颗粒,5g/次,3次/d。两组均经2周治疗。观察两组患者临床疗效,比较治疗前后两组患者临床症状改善时间,血清超敏C反应蛋白(hs-CRP)、巨噬细胞刺激蛋白(MSP)、降钙素原(PCT)、白三烯B4(LTB4)、白细胞介素-8(IL-8)和巨噬细胞炎症蛋白-1α(MIP-1α)水平,肺功能第1秒用力呼气末容积(FEV1)、用力肺活量(FVC)和最大呼气流速(PEF),及动脉血气指标氧分压(pO₂)和二氧化碳分压(pCO₂)水平。结果经治疗,对照组总有效率为81.25%,显著低于治疗组的97.92%(P<0.05)。经治疗,治疗组临床症状改善时间上均明显早于对照组(P<0.05)。经治疗,两组血清hs-CRP、MSP、PCT、LTB4、IL-8、MIP-1α水平均显著降低,并以治疗组降低最明显(P<0.05)。经治疗,两组FEV1、FVC、PEF、pO₂、pCO₂水平均明显改善,并以治疗组改善最显著(P<0.05)。结论老年急性发作期慢性支气管炎患者采用肺宁颗粒联合注射用头孢唑肟钠治疗可明显改善其症状,促进肺功能恢复,降低机体炎症水平,具有一定的临床推广应用价值。     

Comparison of the choleretic properties of bile acids

The choleretic properties of cholic, chenodeoxycholic, and deoxycholic acid and their taurine and glycine conjugates were compared to their ability to form micelles. It has previously been concluded that deoxycholate has the lowest critical micellar concentration; chenodeoxycholate is slightly higher and cholic is much higher. Conjugation with glycine and taurine has little or no effect on the critical micelle concentration. Since the choleretic properties of bile salts are thought to be directly proportional to their osmotic activities, one might suspect that deoxycholic acid would be the least choleretic, chenodeoxycholic slightly more choleretic and cholic much more choleretic, with little difference between the conjugated and unconjugated forms. However, in the present study, cholic, chenodeoxycholic and taurocholic acid produced similar increases in bile flow (450–700 μl/kg) after an equimolar dose (55 μM/kg). Except for the conjugation of deoxycholic acid with taurine, conjugation of these bile acids with glycine or taurine always decreased the choleretic properties of the bile acids. Therefore, it has been concluded that there is not a good correlation between the in vitro osmotic properties of bile acids and their ability to increase bile flow.     

抗癌活性成分满五酸等三个化合物的分离和鉴定

从产于四川宜宾翼梗五味子果实中,分得抗癌活性成分满五酸(1),同时分得schizandronic acid(2)和cuparenic acid(3),结构由与标准化合物比较光谱数据和物理常数而确证。     

Pomegranate (<Emphasis Type="Italic">Punica granatum</Emphasis>) pure chemicals show possible synergistic inhibition of human PC-3 prostate cancer cell invasion across Matrigel™

Summary Four pure chemicals, ellagic acid (E), caffeic acid (C), luteolin (L) and punicic acid (P), all important components of the aqueous compartments or oily compartment of pomegranate fruit (Punica granatum), and each belonging to different representative chemical classes and showing known anticancer activities, were tested as potential inhibitors of in vitro invasion of human PC-3 prostate cancer cells in an assay employing Matrigel™ artificial membranes. All compounds significantly inhibited invasion when employed individually. When C, P, and L were equally combined at the same gross dosage (4 μ g/ml) as when the compounds were tested individually, a supradditive inhibition of invasion was observed, measured by the Kruskal-Wallis non-parametric test.An erratum to this article can be found at     

HPLC法测定熊去氧胆酸片有关物质的含量

[摘要]目的：建立高效液相色谱法测定熊去氧胆酸片有关物质含量的方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（pH3.0）-甲醇-乙腈（35:37:28）为流动相，示差折光检测器测定。结果：在选定的色谱条件下，各成分可达到很好的分离，7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸分别在0.05~2.00，0.05~2.00，0.05~2.00，0.10~2.00mg·mL-1的范围内线性关系良好(r>0.9989)；精密度、稳定性试验的RSD均不大于0.5%；回收率分别为100.1%、99.8%、100.7%和101.9%（n=9,RSD<1.4%）。7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸定量限分别为3.0、2.5、7.0、20μg·mL-1，检测限分别为0.8、0.7、2.0、3.5μg·mL-1。测定供试品两批，供试品一7-酮基胆石酸检出量为0.03%，胆酸和胆石酸均未检出，鹅去氧胆酸检出量为0.66%；供试品二7-酮基胆石酸、鹅去氧胆酸检出量均为0.10%，胆酸和胆石酸均未检出。结论：该方法灵敏度高，专属性强，适于测定熊去氧胆酸片中有关物质的含量。     

Antitumor triterpenes from medicinal plants

Thirteen kinds of naturally occurring or derivatised triterpenes, reported to have an antitumoral property, were reinvestigated on the basis of their direct cytotoxicity or the inhibitory activity on cell growth against five kinds of cultured human tumor cells,i. e., A-549, SK-OV-3, SK-MEL-2, XF498 and HCT15,in vitro. Ursonic acidIII, betulinic acidVIII, betulonic acidX and glycyrrhetinic acidXI were exhibited a marked inhibition on cell growth.