热毒宁注射液化学成分研究(Ⅱ)

目的研究中药复方热毒宁注射液化学成分。方法综合应用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40柱色谱以及反相MPLC、HPLC等现代色谱技术进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定化合物结构,并通过观察细胞病变效应(CPE)和检测细胞存活率的方法,对分离得到的咖啡酰奎宁酸类化合物进行了体外抗呼吸道合胞病毒(RSV)作用研究。结果从热毒宁注射液中分离得到16个化合物,分别鉴定为5-O-咖啡酰奎宁酸(1)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(2)、4-O-咖啡酰奎宁酸(3)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(7)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(8)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(9)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、断马钱子酸(11)、马钱子苷半缩醛内酯(12)、7-表-马钱子苷半缩醛内酯(13)、E-aldosecologanin(14)、Z-aldosecologanin(15)、5H,8H-pyrano[4,3-d]thiazolo[3,2-a]pyridine-3-carboxylic acid(16)。化合物1~10具有较强的体外抗RSV的效果,其中化合物1~4的EC50值在10~30μmol/L,选择指数(SI)大于30;化合物5~10的EC50值小于10μmol/L,SI大于100。结论化合物1~16均为首次从热毒宁注射液中分离得到,咖啡酰奎宁酸类化合物可能为热毒宁注射液抗病毒的主要药效物质基础之一。     

金银花中抗补体活性酚酸类成分的研究

目的: 研究金银花Lonicera japonica中的抗补体活性酚酸类成分. 方法: 通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,¹H-NMR,¹³C-NMR进行结构鉴定. 结果: 从金银花乙酸乙酯部位分离得到了14个化合物,其中有8个酚酸类、3个环烯醚萜类和3个黄酮类成分,包括新绿原酸(1)、绿原酸(2)、隐绿原酸 (3)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、裂环马钱苷(9)、獐芽菜苷(10)、断氧化马钱子苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)、山柰酚(14).抗补体实验表明化合物 1~9, 11~14 对经典的补体激活具有不同程度的抑制作用,以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强. 结论:化合物 14 首次从金银花中分离得到,酚酸类化合物是金银花中的主要抗补体活性成分,3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强,值得深入研究.     

UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。     

光叶丁公藤酚性成分研究

目的研究光叶丁公藤Erycibe schmidtii藤茎的化学成分。方法利用正、反相硅胶色谱柱、Sephadex LH-20色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振波谱分析方法鉴定结构。利用NO相对生成率法对量较多的化合物进行抗炎活性检测。结果从光叶丁公藤藤茎95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(2)、绿原酸(3)、绿原酸甲酯(4)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(5)、4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(11)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)。化合物1和2对RAW 264.7细胞释放NO显示出一定的抑制活性。结论化合物5~7、9、11、12为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、4~12为首次从该植物中分离得到。化合物1和2有一定抗炎活性。     

HPLC同时测定灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛提取物中野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,大连依利特C₁₈色谱柱(4.6mm x 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(22:78),检测波长330 nm,流速1 mL·min^-1,柱温35℃。结果:野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸分别在0.032 7~1.308 0 μg(r=0.999 9),0.048 2~1.928 0 μg(r=0.999 9),0.058 3~2.332 0 μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.74%(RSD=1.9%),100.23%(RSD=1.4%),99.33%(RSD=1.3%)。结论:本法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量测定。     

热毒宁注射液化学成分研究(Ⅳ)

目的对中药复方热毒宁注射液的解热抗炎活性成分进行研究。方法采用脂多糖(LPS)诱导小鼠内毒素休克模型对热毒宁注射液解热抗炎活性部位进行筛选,综合应用HP-20大孔树脂、硅胶、MCI、ODS和Sephadex LH-20柱色谱以及反相MPLC、HPLC等各种现代色谱技术对解热抗炎活性部位进行系统地分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果经活性筛选,热毒宁注射液经大孔吸附树脂95%乙醇洗脱部位为解热抗炎活性部位,从中分离鉴定了14个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二丁酯(1)、异香草酸(2)、香草乙酮(3)、苯丙酸(4)、京尼平苷(5)、jasmigeniposide B(6)、京尼平苷酸(7)、京尼平龙胆二糖苷(8)、6″-O-反-对香豆酰基京尼平龙胆二糖(9)、6″-O-反-阿魏酰基京尼平龙胆二糖苷(10)、6″-O-反-芥子酰基京尼平龙胆二糖苷(11)、jasmigeniposide A(12)、6″-O-反-桂皮酰基京尼平龙胆二糖苷(13)、2′-O-反-咖啡酰基栀子新苷(14)。结论化合物1~4、13均为首次从热毒宁注射液中分离得到;经UPLC定性分析及文献对照,化合物5、7~13均为来源于栀子中的化学成分。     

Box-Behnken设计结合通量衰减探索热毒宁注射液醇沉中间体的纳滤分离规律北大核心CSCD

该文采用Box-Behnken设计结合通量衰减技术,探索热毒宁注射液醇沉中间体的纳滤分离规律,明确高浓度乙醇溶液环境的纳滤分离适用性。结果表明,建立的纳滤分离数学模型成立,可以用于分析考察因素与成分分离行为的内在关系。其中,纳滤膜相对截留分子质量、pH对绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的分离行为影响分别符合孔径筛分和电荷效应原理,跨膜压力差带来的浓差极化效应降低成分截留率,乙醇引起膜面溶胀导致膜通量衰减、有效分离孔径下降,其中绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对pH和乙醇浓度的敏感度强于3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸。成分结构与纳滤分离因素存在一定相关性,且分离规律是电荷效应、孔径筛分、浓差极化、孔道位阻等多种效应综合的结果。     

沙棘叶中鞣质类成分及其抗炎和抗肥胖活性研究

目的研究沙棘Hippophae rhamnoides叶的化学成分及其抗炎和抗肥胖活性。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、MCI CHP20柱色谱和半制备液相等方法进行分离纯化,通过波谱分析鉴定化合物的结构。对分离得到的化合物进行体外抑制RAW264.7巨噬细胞一氧化氮生成的抗炎活性和抑制3T3-L1脂肪细胞三酰甘油蓄积的抗肥胖活性评价。结果从沙棘叶中分离得到18个鞣质类化合物,分别鉴定为1,2,6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(1)、1,3,6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(2)、1,4,6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(3)、1,3,4,6-四-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(4)、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(5)、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(6)、1-O-没食子酰基-4,6-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(7)、1-O-没食子酰基-2,3-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(8)、1,3-二-O-没食子酰基-4,6-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(9)、1,6-二-O-没食子酰基-2,3-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(10)、木麻黄鞣亭(11)、1,2,3-三-O-没食子酰基-4,6-(S)-六羟基联苯二甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(12)、1,4,6-三-O-没食子酰基-2,3-(S)-六羟基联苯二甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(13)、hippophaenin B(14)、pedunculagin(15)、木麻黄鞣宁(16)、鞣花酸(17)和松醇(18)。结论化合物2、3、5、6、8、10、12和13为首次从该属植物中分离得到,沙棘叶中的鞣质类化合物具有较强的抗炎活性和抗肥胖活性。     

反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0mL／min;紫外检测波长：327nm;柱温：25℃;进样量：20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0．01090～0．5448μg（r=0．9999）、0．02406～1．2032μg（r=1）、0．01106～0．5528μg（r=1）、0．01594～0．7968μg（r=1）、0．009104～0．4552μg（r=1）、0．01037～0．5184μg（r=1）,回收率分别为101．06％、100．22％、101．54％、99．42％、100．21％、101．65％。结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。     

醋制老瓜头镇痛抗炎活性研究

目的: 研究醋制老瓜头二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇层萃取物抗炎、镇痛活性,明确活性部位。 方法: 将小鼠分为11组,分别为:阳性对照组、模型组、醋制老瓜头二氯甲烷萃取物,乙酸乙酯萃取物,正丁醇萃取物分别设低、中、高剂量组(按生药量计为400,800,1 600 mg·kg^-1),给药3 d后进行实验,以热板法、醋酸扭体法为镇痛实验模型,二甲苯致小鼠耳肿胀、角叉菜胶致小鼠足肿胀、小鼠炎性组织前列腺素E₂(PGE₂)含量为抗炎实验模型,进行活性测定。 结果: 镇痛实验,热板法模型中醋制老瓜头各萃取层与模型组比较能显著延长热板所致的小鼠舔后肢的时间,扭体法模型中,醋制老瓜头各萃取层能显著减少醋酸致小鼠扭体反应的次数,并呈现一定的药物依赖性(P<0.05,P<0.01);抗炎实验,二甲苯致耳肿胀模型中醋制老瓜头各萃取层与模型组比较能不同程度地抑制二甲苯致小鼠耳肿胀,角叉菜胶致鼠足肿胀模型中醋制老瓜头各萃取层能不同程度抑制角叉菜胶致鼠足肿胀,各萃取层能显著降低小鼠炎症组织中PGE₂含量(P<0.05,P<0.01)。 结论: 二氯甲烷层为醋制老瓜头镇痛、抗炎活性最强部位,醋制降毒后仍有较强生物活性,表现为延长小鼠舔后肢的时间,抑制二甲苯致小鼠耳肿胀、角叉菜胶致足肿胀并显著降低小鼠炎症组织中PGE₂含量,其抗炎作用可能与PGE₂相关。     

金银花中酚酸类成分及其抗炎活性研究

目的研究金银花Lonicerae Japonicae Flos中酚酸类成分及其抗炎活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定;采用脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7炎症反应模型,考察金银花中酚酸类成分对巨噬细胞经LPS刺激后产生的炎症因子[NO、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)及白细胞介素-6(IL-6)]的影响,评价其抗炎活性。结果从金银花醋酸乙酯部位中分离得到12个化合物,包括8个酚酸、3个环烯醚萜苷和1个黄酮类成分,分别鉴定为新绿原酸(1)、隐绿原酸(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(5)、绿原酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、断氧化马钱子苷(9)、裂环马钱苷(10)、獐芽菜苷(11)和木犀草素(12)。对其中的酚酸类化合物1~8进行了体外抗炎活性实验,结果表明,化合物1~8对LPS刺激的巨噬细胞炎症因子均具有不同程度的抑制作用。结论酚酸类成分是金银花的主要抗炎活性成分之一,其中化合物7活性最强。     

苗药黑骨藤的化学成分研究

目的对黑骨藤Periploca Radix的化学成分进行研究。方法采用多种柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,并运用理化分析、NMR、MS等现代波谱学方法鉴定其结构。结果从黑骨藤70%乙醇提取物中分离得到19个化合物,分别鉴定为3-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(1)、4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2)、5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(3)、3-O-咖啡酰基奎宁酸(4)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(5)、5-O-咖啡酰基奎宁酸(6)、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(9)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(10)、原儿茶醛(11)、对羟基苯甲酸(12)、邻羟基苯甲酸(13)、丁香酸(14)、香草酸(15)、滇杠柳苷元A(16)、Δ5-pregnene-3β,17α,20α-triol(17)、periforgenin C(18)、杠柳苷元(19)。结论化合物1~12为首次从该属植物中分离得到,化合物13为首次从该植物中分离得到。     

东京银背藤化学成分及其抗炎活性研究

目的 研究东京银背藤Argyreia pierreana的化学成分及其抗炎活性。方法 运用硅胶、SephadexLH-20、C₁₈等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,根据MS、1D/2D NMR等波谱技术确定化合物结构。采用Griess试剂法测试化合物抗炎活性。结果 从东京银背藤中分离得到13个化合物,分别鉴定为8-羟基-1,9-二甲氧基-[2′,2′-二甲基吡喃(5′,6′:2,3)]香豆酮并色酮（1）、derrusin（2）、东莨菪内酯（3）、caesalpiniaphenol D（4）、(−)-gynuraone（5）、咖啡酸甲酯（6）、咖啡酸乙酯（7）、阿魏酸乙酯（8）、反式对羟基肉桂酸乙酯（9）、对羟基苯甲酸（10）、香草酸（11）、咖啡酸（12）、阿魏酸（13）。结论 化合物1为新的苯并呋喃[3,2-c]香豆素类化合物,命名为银背藤内酯（argypierstan）,化合物2、4～6、8～13为首次从东京银背藤分离得到。化合物4、6、8和9具有较好的抗炎活性,半数抑制浓度（half maximal inhibitory concentration,IC₅₀）分别为（43.38±0.44）、（4.95±0.10）、（35.96±0.31）、（42.77±1.80）μmol/L。     

牛蒡根化学成分研究

目的研究牛蒡Arctium lappa根的化学成分。方法运用正相硅胶、ODS柱色谱以及半制备型HPLC等手段进行分离纯化,并采用核磁共振等现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果从牛蒡根55%乙醇提取物醋酸乙酯部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为1,5-二咖啡酰-3-苹果酰奎尼酸(1)、3,5-二咖啡酰-1-(2-咖啡酰-4-苹果酰)-奎尼酸(2)、3,5-二咖啡酰-1-(2-咖啡酰-4-苹果酰甲酯)-奎尼酸(3)、3,5-二咖啡酰-1-琥珀酰甲酯奎尼酸(4)、3,4-二咖啡酰-1-琥珀酰甲酯奎尼酸(5)、1,3,5-三咖啡酰-4-琥珀酰奎尼酸(6)、1,5-二咖啡酰-3-琥珀酰奎尼酸(7)、1,5-二咖啡酰-4-琥珀酰奎尼酸(8)、1,5-二咖啡酰-4-琥珀酰甲酯奎尼酸(9)、1,5-二咖啡酰-3-琥珀酰甲酯奎尼酸(10)、1,3,4-三咖啡酰奎尼酸(11)、1,4,5-三咖啡酰奎尼酸甲酯(12)、3-咖啡酰奎尼酸(13)、4-羟基苯乙酸(14),其中13个为咖啡酰奎尼酸衍生物。结论化合物3~5、9、11、12为首次从该属植物中分离得到,化合物14为首次从该植物中分离得到。     

桂枝中化学成分及抗肿瘤和抗炎活性研究

目的 对桂枝Cinnamomi Ramulus中非挥发性化学成分及其抗肿瘤、抗炎活性进行研究.方法 运用D101大孔吸附树脂、正反相硅胶、Sephadex LH-20以及半制备HPLC等多种色谱方法进行分离纯化,并根据其波谱数据鉴定出化合物的结构;通过测定化合物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱...     

兴安毛连菜中有机酸化学成分及其抗氧化活性的研究

目的研究兴安毛连菜Picris davurica地上部分的化学成分,并进行初步活性评价。方法采用MCI、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物,运用NMR等波谱法鉴定了化合物结构,通过清除DPPH实验探讨抗氧化活性。结果从兴安毛连菜60%乙醇提取部分分离得到11个咖啡酸衍生化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、咖啡酰酒石酸(2)、绿原酸(3)、二咖啡酰酒石酸(4)、5-咖啡酰基莽草酸(5)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(6)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(8)、4-咖啡酰基奎宁酸(9)、5-咖啡酰基奎宁酸(10)、3,4-dihydroxy-6-(3,4-dihydroxy-E-styryl)-2-pyron-3-O-β-D-glucopyranoside(11)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,且显示具有一定的抗氧化活性。