基于HPLC与化学计量学方法的姜黄连饮片指纹图谱研究

目的:建立姜黄连饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供参考。方法:采用HPLC法建立19批姜黄连饮片的指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行研究。结果:建立姜黄连饮片指纹图谱,相似度均0.900,确定了13个共有峰,通过与对照品比对,确定9号峰为表小檗碱、10号峰为黄连碱、11号峰为巴马汀、13号峰为小檗碱;聚类分析结果与主成分分析结果基本一致;9、10、11、13号色谱峰为姜黄连饮片主要成分峰。结论:该方法简单可靠,可用于姜黄连饮片鉴别和质量控制。     

雷公藤饮片标准汤剂的研究

目的制备雷公藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备10批雷公藤饮片标准汤剂,以雷公藤甲素作为定量检测指标,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对10批雷公藤标准汤剂进行测定,出膏率为8.51%~10.29%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了21个共有峰,确认4个,分别为雷公藤甲素(5号峰)、雷公藤吉碱(11号峰)、雷公藤次碱(19号峰)、雷公藤内酯甲(20号峰)。对10批雷公藤饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.9。结论建立了雷公藤饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为雷公藤配方颗粒的质量控制提供参考。     

广陈皮与陈皮HPLC指纹图谱的建立与鉴别

目的:建立广陈皮的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,采用ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-2%乙酸梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,检测波长300nm,记录广陈皮与陈皮的HPLC指纹图谱。结果:广陈皮均有8个共有峰,多数的峰可以达到较好分离。普通的陈皮有8个共有峰,多数的峰可以达到较好的分离。建立的图谱有较高的重现性。从两者指纹图谱可以鉴别出广陈皮与陈皮。结论:该分析方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,建立的指纹图谱检测标准可以作为广陈皮和陈皮质量评价的主要依据之一。     

指纹图谱结合化学计量学评价及鉴别广陈皮与陈皮

目的建立广陈皮指纹图谱,构建广陈皮药材的质量控制模式,探讨利用指纹图谱结合化学计量学手段进行陈皮品种鉴别的可行性。方法采用HPLC建立广陈皮指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)对不同批次的广陈皮与陈皮指纹图谱进行相似度计算,对其特征峰面积进行聚类分析及主成分分析。结果建立了具有17个共有峰的HPLC指纹图谱,获得了可以判别其质量的重要数字化信息。以32批广陈皮指纹图谱的共有模式作为广陈皮标准指纹图谱,32批广陈皮及10批陈皮的相似度值分别为0.906~0.999,0.326~0.396。通过聚类分析和主成分分析方法,能明显地将广陈皮与陈皮区分开来。结论本研究通过指纹图谱将广陈皮的特点体现出来,并与陈皮进行很好地区分,体现出品种之间的量化差异,可作为广陈皮质量评价及鉴别广陈皮与陈皮主要依据。     

基于光谱法的陈皮饮片标准汤剂指纹图谱分析

目的:建立陈皮饮片标准汤剂的指纹图谱并对其进行质量评价。方法:制备15批陈皮饮片标准汤剂,采用HPLC测定陈皮饮片标准汤剂中橙皮苷的含量;采用紫外光谱法(UV)和红外光谱法(IR)建立陈皮饮片标准汤剂的指纹图谱;利用相关系数法和双指标序列分析法对不同批次陈皮饮片标准汤剂的光谱图进行比对。结果:15批陈皮饮片标准汤剂中橙皮苷的质量分数0. 82%～2. 60%,出膏率实测值32. 02%～46. 11%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次陈皮饮片标准汤剂指纹图谱的相似度分别为 0. 897和 0. 942,双指标分析法结果显示各批次陈皮饮片标准汤剂的共有峰率均62. 50%,变异峰率均46. 67%。结论:该研究建立的质量评价方法可用于陈皮饮片标准汤剂的系统性评价,可为陈皮配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供参考。     

指纹图谱结合化学计量学评价及鉴别广陈皮与陈皮北大核心CSCD

目的建立广陈皮指纹图谱,构建广陈皮药材的质量控制模式,探讨利用指纹图谱结合化学计量学手段进行陈皮品种鉴别的可行性。方法采用HPLC建立广陈皮指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)对不同批次的广陈皮与陈皮指纹图谱进行相似度计算,对其特征峰面积进行聚类分析及主成分分析。结果建立了具有17个共有峰的HPLC指纹图谱,获得了可以判别其质量的重要数字化信息。以32批广陈皮指纹图谱的共有模式作为广陈皮标准指纹图谱,32批广陈皮及10批陈皮的相似度值分别为0.906~0.999,0.326~0.396。通过聚类分析和主成分分析方法,能明显地将广陈皮与陈皮区分开来。结论本研究通过指纹图谱将广陈皮的特点体现出来,并与陈皮进行很好地区分,体现出品种之间的量化差异,可作为广陈皮质量评价及鉴别广陈皮与陈皮主要依据。     

基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。     

河南连翘不同极性部位的HPLC指纹图谱

目的:建立河南连翘饮片不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价河南连翘饮片的质量提供参考。方法:将河南连翘饮片用75%乙醇制备总提取物后,分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、水依次萃取,浓缩至浸膏,减压干燥制得粉末样品,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:连翘饮片石油醚部位HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认了3个指纹峰;三氯甲烷部位HPLC指纹图谱共确定了25个共有峰,指认了4个指纹峰;乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱共确定了20个共有峰,指认了3个指纹峰;正丁醇部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了3个指纹峰;水部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了2个指纹峰。连翘饮片同一极性部位指纹图谱相似度较高,不同极性部位之间化学成分有明显差异。结论:该实验方法准确、可靠、重复性高,所建指纹图谱可以全面反映连翘饮片的化学成分分布,为连翘饮片的整体质量评价提供参考。     

高良姜饮片HPLC指纹图谱及高良姜素含量测定研究

目的:采用高效液相色谱法建立高良姜饮片的HPLC指纹图谱,同时测定样品中高良姜素的含量,为其质量控制提供新方法。方法:以Phenom enex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长为280 nm(高良姜素含量测定为235 nm);采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:确定了高良姜饮片9个共有峰,建立了14批药材的共有图谱,并比较了样品中高良姜素的含量。结论:指纹图谱信息结合有效成分含量测定,可较为全面评价高良姜饮片的质量。     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的地骨皮饮片质量研究

目的：建立地骨皮饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术评价地骨皮饮片的质量。方法：采用HPLC建立10批地骨皮饮片的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度评价,确定共有峰;以生成的对照指纹图谱检验45批市售不同产区地骨皮饮片的质量;采用聚类分析、主成分分析评价地骨皮饮片质量。结果：建立了地骨皮饮片HPLC指纹图谱,共标定14个共有峰,相似度均在0.90以上;45批地骨皮饮片的相似度为0.282~0.998,整体质量存在一定差别;聚类分析将45批地骨皮饮片聚为5类;主成分分析显示45批地骨皮饮片综合得分以D19、D18、D22较高。结论：指纹图谱结合化学模式识别可实现对地骨皮饮片的科学、准确评价,为地骨皮饮片的质量评价和合理应用提供了科学依据。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的 基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法.方法 以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性.采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(princip...     

基于指纹图谱和多指标定量的蜜炙黄芪饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立蜜炙黄芪饮片指纹图谱,并测定异黄酮类成分和皂苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA-主成分分析),比较炙黄芪饮片中4种异黄酮成分(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)和4种皂苷类成分(黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)的差异。方法采用HPLC法对15批甘肃不同产地炙黄芪饮片8种成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA-正交偏最小二乘判别分析)等化学计量学方法对15批不同产地炙黄芪饮片进行区分与比较。结果建立了炙黄芪饮片异黄酮类成分和皂苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.90以上,确定了8个共有峰(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)构成炙黄芪饮片的特征峰,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪皂苷I和黄芪皂苷III是差异性化合物,可作为鉴别和区分炙黄芪饮片的质量控制指标。结论该法所建立的炙黄芪异黄酮成分和皂苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合8种成分含量测定...     

基于HPLC与化学计量学方法的防风标准汤剂质量研究＊

目的 建立防风饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱，结合化学计量学方法对其进行质量研究。方法 制备15批次防风饮片标准汤剂，建立其HPLC指纹图谱，采用相似度评价结合聚类分析（cluster analysis，CA）、主成分分析（principal component analysis，PCA）、偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis，PLS-DA）进行系统评价，同时测定了防风中4种主要成分的含量变化。结果 建立了防风标准汤剂HPLC指纹图谱，其相似度 > 0.92，确定了8个共有峰。CA的结果表明不同产地的防风质量概貌存在差异，同一产地药材质量较为稳定。PLS-DA筛选出4个差异标志物（VIP > 1）分别为3号，6号峰，4号峰，5号峰。15批次防风饮片标准汤剂共有模式下的4种主要成分分别为升麻素苷，升麻素，5-O-甲基维斯阿米醇苷，亥茅酚苷，其转移率依次为52.53%-88.03%，48.83%-82.85%，41.90%-80.45%，37.69%-84.49%。15批次防风饮片标准汤剂干膏得率36.09%-49.45%，pH值5.01-5.75。结论 本研究建立的质量评价方法适用于防风饮片标准汤剂的质量控制，可为防风配方颗粒及相关经典名方的研究提供参考。     

经典名方半夏泻心汤水煎液的HPLC指纹图谱及黄芩、黄连量值传递研究

目的建立半夏泻心汤水煎液的HPLC指纹图谱,研究处方中黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液的量值传递关系。方法以《伤寒论》中记载的煎煮方法制备半夏泻心汤水煎液,建立半夏泻心汤HPLC指纹图谱,对特征峰进行归属;以转移率、出膏率、指纹图谱的相似度为指标,对处方中黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液的量值传递关系进行分析。结果黄芩中指标性成分黄芩苷从药材到饮片的转移率为81.08%～119.82%;饮片到全方水煎液的黄芩苷的转移率为44.55%～59.05%,黄连中指标性成分小檗碱从药材到饮片的转移为66.65%～97.51%;饮片到全方水煎液的小檗碱的转移率为7.83%～22.93%;全方的出膏率为12.99%～17.21%;15批全方指纹图谱的相似度为0.978～0.999。结论该指纹图谱所建立的质量评价方法适用于黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液质量控制,可为经典名方等质量评价办法的制定提出一定的参考。     

基于指纹图谱和多指标定量测定的鹿茸饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立鹿茸饮片指纹图谱,并测定核苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA),比较鹿茸饮片中6种核苷成分(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)的差异。方法采用HPLC法对16批不同批次鹿茸饮片6种核苷类成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法对4种饮片(蜡片、粉片、纱片和骨片)进行区分与比较。结果建立了鹿茸核苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.960以上,确定了6个共有峰(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)构成鹿茸饮片的特征峰,尿嘧啶、次黄嘌呤和肌苷是差异性化合物,可作为鉴别和区分鹿茸饮片质量控制指标。结论该法所建立的鹿茸核苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合6种核苷类成分含量测定可更好控制其质量,对鹿茸饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

古代经典名方济川煎物质基准HPLC特征指纹图谱研究

目的建立古代经典名方济川煎物质基准(标准煎液)HPLC特征指纹图谱,为济川煎物质基准质量研究提供参考依据。方法依据古方记载方法制备济川煎标准煎液,采用HPLC法测定15批济川煎标准煎液,并使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件对15批样品图谱进行相似度分析、特征峰分析。结果自动匹配法筛选得出18个共有特征峰,其中1、3号色谱峰归属于当归与升麻,2、5～7、9、11、13号色谱峰归属于肉苁蓉,4、12、14、15、17号色谱峰归属于升麻,8、10、18号色谱峰归属于枳壳,16号色谱峰归属于当归,并通过对照品指认了7个特征峰成分,分别为咖啡酸(1号峰)、松果菊苷(2号峰)、阿魏酸(3号峰)、异阿魏酸(4号峰)、毛蕊花糖苷(6号峰)、柚皮苷(8号峰)、新橙皮苷(10号峰),15批样品与生成的济川煎物质基准对照指纹图谱相似度均大于0.9。结论建立的济川煎物质基准HPLC分析方法简便、准确、稳定、灵敏,体现了济川煎的整体化学成分特征,可用于济川煎物质基准质量研究,也为济川煎转化开发为现代制剂提供了一定的参考依据。     

市售沙棘HPLC指纹图谱一致性及抗氧化活性谱效关系

目的:比较市售沙棘HPLC指纹图谱的差异,并研究其HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关性,为探寻沙棘抗氧化物质基础及饮片质量评价提供参考。方法:HPLC建立不同来源沙棘饮片指纹图谱及相似度,系统聚类分析其差异;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法研究其抗氧化作用,灰色关联度分析法研究谱效关系。结果:建立了14批沙棘HPLC指纹图谱,确定了其中10个色谱峰为共有峰,其中10号峰为槲皮素,各样品聚为两类,相似度在0.862~0.992;14批沙棘饮片均有不同程度的清除自由基作用;10个共有峰与清除自由基的关联度在0.758~0.662,大小依次为x10x3x7x4x5x9x1x6x8x2,其中10号峰槲皮素与清除DPPH自由基作用关联度最大。结论:市售沙棘饮片总体质量比较一致,但不同地区间的质量有一定的差异,沙棘抗氧化作用为"多成分"共同起效的结果。通过HPLC指纹图谱一致性研究及"谱-效"关系分析探寻其抗氧化物质基础,可为沙棘饮片质量评价提供依据。     

益气活血通便方指纹图谱及功效基准物质预测分析

目的 建立益气活血通便方（Yiqi Huoxue Tongbian Recipe，YHTR）指纹图谱检测方法，并结合网络药理学方法对YHTR功效基准物质进行预测分析。方法 建立YHTR的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱，并对共有峰成分进行指认，运用网络药理学方法建立YHTR的成分-靶点-通路网络，利用AutoDock软件进行分子对接，进一步确定YHTR功效性成分选择的合理性。结果 YHTR的指纹图谱共标定14个共有峰，通过对照品指认出绿原酸、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素7个色谱峰，10批样品的相似度均≥0.792，YHTR的功效基准物质有效地实现从药材-饮片-复方的传递；利用网络药理学方法对YHTR的7个活性成分进行分析，构建成分-靶点-通路网络，富集通路包括癌症、磷脂酰肌醇3-激酶-蛋白激酶B（PI3K-Akt）、脂质与动脉粥样硬化、前列腺癌等信号通路；根据网络药理学和分子对接结果分析，预测绿原酸、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素7个成分可通过作用于上述通路起到补血活血、润肠通便的功效。结论 HPLC指纹图谱结合网络药理学方法操作简便、准确度高、稳定性好，可用于YHTR的质量控制，7个化学成分的准确测定也为YHTR功效基准物质的研究提供了依据。     

白芷饮片全国评价性抽验结果分析与多指标成分一测多评法研究

目的采用指纹图谱与一测多评相结合的方法测定白芷药材及其饮片中的6种指标性成分,分析全国评价性抽验所抽验白芷质量,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法依据法定标准进行检验,建立白芷饮片的HPLC指纹图谱,水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个指标成分一测多评定量测定方法,进行方法学考察,对20批(S1～S20)白芷饮片进行多指标成分含量测定,最终判定白芷饮片的质量。结果共收到239批白芷饮片,涉及189家生产企业。其中225批次合格,14批次不合格,总体合格率为94.1%。以一测多评方法建立以欧前胡素为参照同步测定白芷饮片中6种香豆素类成分含量的方法,可以解决对照品难得、检验周期长等问题,更好地反映药材质量。结论所建立的方法可用于白芷饮片中水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个化学成分的定性定量分析。通过本次抽验,发现白芷饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。