HPLC测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素含量

目的：建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法，为夏天无质量含量的研究提供科学依据。方法：采用高效液相色谱法分离并测定了中药夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量，色变条件：Supelcosil LC-18-DB柱，以甲醇－乙酸钠／冰乙酸缓冲溶液（75：25，pH5.0)为流动相；检测波长285nm,486型紫外检测器检测。结果：此方法线性良好，平均加样回收率分别为98．04％，99．63％，结论：本方法精密度高，分离度良好，具有实用性。     

HPLC色谱指纹图谱鉴别夏天无和延胡索药材

以延胡索乙素和原阿片碱对照品为参照，应用HPLC指纹图谱鉴别夏天无与延胡索药材的异同，该法准确灵敏，专属性强。     

HPLC法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素

目的:建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法,为夏天无质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。色谱条件为D iamonsil C18(5μm,150mm×4.6mm)柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(65:35)为流动相;检测波长为285nm。结果:此方法线性良好,平均加样回收率分别为99.40%,100.9%。RSD分别为2.2%,2.7%。结论:本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。     

高效毛细管电泳测定夏天无药材中延胡索乙素的含量

 目的：应用高效毛细管电泳法对夏天无药材中的成分进行分离并测定其有效成分延胡索乙素的含量。方法：运行缓冲液为CHOH-0.6 mol·L^-1Tris溶液(1∶1,用磷酸调Ph＝6.0),另内含10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠;运行电压20 Kv检测波长200 nm;多潘立酮为内标。结果：延胡索乙素在0.025～0.25 mg·ml^-1范围内对内标峰面积之比成良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.4%,RSD为2.6%(n=5)。结论：实验结果表明,运用高效毛细管电泳法可将夏天无药材中的有效成分延胡索乙素与其它成分较好的分离,并准确测定其含量。      

反相高效液相色谱法同时测定不同产地夏天无药材中原阿片碱和延胡索乙素的含量

[目的]建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定夏天无药材中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法,并对不同产地夏天无药材中原阿片碱与延胡索乙素含量进行了考察.[方法]采用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(pH=6.5)为流动相连续梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长280 nm,柱温35℃.[结果]原阿片碱的回归方程为Y=823 332.1X 9 694.4,r=0.9997(n=5),线性范围为0.22～1.10 μg;延胡索乙素回归方程为Y=1047 499X-15305.6,r=0.999 6(n=5),线性范围为0.174～0.870 μg.样品的平均回收率分别为98.9%,99.7%,峰面积(RSD)分别为1.6%,1.8%(n-5).[结论]此法简便、准确、快速,可用于药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的测定,也可用于含这两种生物碱的药材的质量评价;两种生物碱含量在不同产地及来源夏天无药材中有较大差别.     

夏天无TLC指纹图谱的研究

目的:建立一种能够较全面地反应夏天无质量,并能对其质量进行控制的行之有效的方法。方法:采用TLC法,建立夏天无的TLC指纹图谱。结果:测定多批夏天无药材TLC指纹图谱。采用相对保留值Rr标定了6个色谱峰为特征峰,并以延胡索乙素为参照物,测定了各特征峰峰面积和参照物峰面积的比值。结论:TLC指纹图谱能够较全面地反映夏天无的质量。     

RP-HPLC同时检测夏天无胶囊2种成分的含量

目的:建立同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.5,54∶46);柱温:25℃,检测波长分别为280nm,流速:1.0mL.min-1。结果:原阿片碱的线性范围10.93～109.25μg/mL(r=0.9998),加样回收率为98.62%(RSD=1.05%,n=6);延胡索乙素线性范围为2.54～25.42μg/mL(r=0.9997),加样回收率为100.07%(RSD=2.18%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量,为夏天无胶囊的质量控制方法提供参考。     

夏天无鲜药材的产地初加工工艺研究

目的：本文以夏天无药材为研究对象,通过比较不同产地初加工方法对夏天无鲜药材中原阿片碱、盐酸巴马汀及延胡索乙素3种生物碱的影响,确定夏天无最佳产地初加工工艺。方法：采用HPLC法测定夏天无中三种生物碱的含量,对采收期内的夏天无鲜药材进行晒干、阴干、不同温度烘干等干燥处理,比较不同干燥方式对3种生物碱的影响,确定夏天无的最佳产地初加工工艺。结果：不同干燥处理方式的对夏天无中3种生物碱指标成分的含量有较大的影响,在30气晒干条件下3种指标成分含量最高。结论：夏天无的最佳产地初加工工艺流程：春季或初夏出苗后采挖→除去茎、叶及须根→清洗或擦净→30℃晒干。     

陕产延胡索产地加工与炮制一体化HPLC指纹图谱研究

目的:建立陕产延胡索产地加工与炮制一体化的HPLC指纹图谱。方法:应用RP-HPLC测定7批延胡索样品生物碱类化学成分指纹图谱。色谱条件:Hypurity C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1. 0 ml/min,检测波长280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A)和SPSS19. 0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果:优化了HPLC色谱条件,确定了17个共有峰,指认了原阿片碱、延胡索乙素2个化合物,建立了7个不同批次延胡索的HPLC指纹图谱,相似度较好,聚类分析结果与相似度评价结果基本一致。结论:该研究建立的延胡索HPLC指纹图谱可为其鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

委陵菜HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立委陵菜的指纹图谱及多指标含量测定方法,为委陵菜的质量标准提升提供实验依据。方法采用HPLC法,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;进样量10μL;检测波长260 nm;建立10批委陵菜的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004版)进行评价,聚类分析将10批药材分为2类;建立同时测定委陵菜药材中没食子酸、槲皮素及山柰酚3种成分的含量测定方法。结果建立了委陵菜的HPLC指纹图谱,共标定了12个共有峰;没食子酸、槲皮素和山柰酚线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999。精密度、稳定性、重复性的RSD均小于3%,平均回收率分别为97.44%、97.64%、99.19%。结论建立的委陵菜的指纹图谱及多指标含量测定方法专属性强、重复性好,能有效地控制委陵菜的内在质量,为提高委陵菜的质量评价方法提供参考。     

基于HPLC指纹图谱及化学模式识别对比研究曲花紫堇及同属药材

目的 建立曲花紫堇Corydalis curviflora的HPLC指纹图谱,并通过所建立的指纹图谱方法对紫堇属其他14种药材进行对比研究。方法 HPLC-DAD指纹图谱条件：Agilent ZORBAX Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长289 nm;柱温30℃。结合聚类分析（combine cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least square discriminant analysis,OPLS-DA）区分与其极易混淆的暗绿紫堇。结果 首次建立了曲花紫堇HPLC指纹图谱,相似度为0.853～0.996,标定18个共有峰,通过对照品比对指认出新绿原酸、绿原酸、原阿片碱、紫堇灵、乙酰紫堇灵、芦丁、紫云英苷、烟花苷、槲皮素、山柰酚10个共有峰;14种同属药材与曲花紫堇对照指纹图谱相似度在0.078～0.686。通过化学模式...     

川芎饮片标准汤剂的HPLC及物理指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,建立其HPLC指纹图谱和物理指纹图谱并对其进行质量评价。方法按《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》中标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC,流动相为0.6%磷酸水溶液-乙腈,进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长324 nm,建立川芎饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱;并建立由9个2级指标(相对均齐度指数、颗粒间空隙率、卡尔指数、松密度、振实密度、干燥失重、吸湿性、豪斯纳比、休止角)构成的物理指纹图谱。结果 HPLC对照指纹图谱中主要共有峰有13个,确认3个,分别为绿原酸、咖啡酸和阿魏酸。以阿魏酸为参照峰,分析了各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,并规定了各共有峰相对保留时间和相对峰面积的限度。建立了HPLC及物理指纹图谱,并规定其相似度均不应低于0.9。结论建立的川芎饮片标准汤剂的HPLC和物理指纹图谱可作为合理稳定的质量评价指标,为川芎配方颗粒的研制及质量控制提供参考。     

六经头痛片中辛夷和细辛GC指纹图谱研究

目的建立六经头痛片原料药材辛夷和细辛的GC指纹图谱,为六经头痛片质量评价提供依据。方法采用Aglient DB-WAX(20 m×0.18 mm,180μm)气相色谱柱,优化程序升温条件,测定11批辛夷、细辛原料药材,利用SPSS聚类分析和中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)建立辛夷药材指纹图谱,并通过Agilent 7890A-5975C气-质联用仪对共有峰进行指认。结果通过11批样品的测定和SPSS聚类分析将10批辛夷药材聚为一类,并建立辛夷药材GC指纹图谱,相似度均在0.9以上,共得22个共有峰,其中归属至全方的成分为14个,药材独有成分8个;将10批细辛药材聚为一类,并建立细辛药材GC指纹图谱,相似度均在0.9以上,共得11个共有峰,其中归属至全方的成分为4个,药材独有成分为7个。结论本方法专属性强、准确性高、重复性良好,可为辛夷、细辛药材的质量控制提供依据。     

基于UPLC指纹图谱和多成分定量评价不同产地升麻药材质量

目的 采用超高效液相色谱法（UPLC）建立升麻药材指纹图谱,并同时测定3种有效成分的含量,评价不同产地升麻药材质量的差异。方法 采用UPLC法进行测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,波长为320 nm,柱温为35 ℃,进样量为1μL;建立15批升麻药材指纹图谱,通过对照品比对并结合质谱分析,对共有峰进行鉴定,并对3种成分的含量进行测定;对15批升麻药材指纹图谱进行相似度评价及主成分分析（principal component analysis,PCA）,利用正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）寻找不同产地升麻药材的差异性成分。结果 升麻药材指纹图谱有16个共有峰,指认出其中3个峰,分别为咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸;除辽宁产区的3批样品外,其余12批相似度均大于0.95;PCA将15批升麻药材划分为2类,OPLS-DA法确定7个差异标志物,差异显著性排序,分别为峰7＞峰11＞峰9＞峰8＞峰10＞咖啡酸＞峰4。辽宁产区咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸总含量明显高于其它产地。结论 该方法能有效地分析不同产地升麻药材质量的差异性,为不同产地升麻药材质量的评价提供参考。     

光石韦药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立光石韦药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价与控制药材内在质量.方法:采用HPLC,大连依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长205 nm.结果:检测了10批不同来源的光石韦药材,确定12个色谱峰为共有峰,建立了光石韦药材指纹图谱,并计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度.结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、稳定性、重复性,可作为光石韦药材质量控制标准.     

甘草缓大黄峻烈之性的研究进展

药性理论是中医药理论体系的核心组成部分,也是指导临床使用中药和阐释中药作用机制的重要依据.有着"国老"美誉的甘草,因其药性和缓,是中医方剂中发挥调和作用的首选药物;而素有"将军"之称的大黄,其药性峻烈,虽为泻下良药,使用不当却会对机体造成损伤.大黄-甘草临床配伍应用已有数千年历史,甘草以其"调和"之性缓大黄峻烈之力,不...     

三七配伍丹参对丹参中成分提取溶出的影响

目的研究三七与丹参配伍对丹参中成分提取溶出的影响。方法采用单因素实验和正交试验,以隐丹参酮、丹参酮IIA、迷迭香酸、丹酚酸B、固含物为考察指标,优选丹参醇提及水提最佳工艺条件。在最佳提取工艺条件下,将三七与丹参配伍,采用HPLC法检测丹参中成分提取溶出情况,并进行统计分析。结果丹参醇提最佳工艺为浸泡0 h、10倍量75%乙醇提取2次,每次1.5 h。丹参水提最佳工艺为8倍量水提取3次,每次2 h。三七对丹参中主要成分丹参酮IIA和丹酚酸B的提取溶出无显著性影响,且三七对丹参中其他醇溶性成分和水溶性成分的提取溶出也无显著性影响。结论三七对丹参中成分提取溶出无明显影响。     

桃儿七HPLC指纹图谱研究

目的建立桃儿七的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Thermo Hy PURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长290 nm,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和SPSS 19.0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果建立桃儿七的HPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,并指认了其中8个共有峰,经相似度评价,19批桃儿七药材指纹图谱与共有模式比较的相似度均在0.9以上,整体相似度较好,聚类结果与相似度评价结果基本一致。结论该研究建立的桃儿七HPLC指纹图谱可为该药材的鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定

目的建立女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为女贞子质量标准提升提供参考。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长224 nm,建立女贞子指纹图谱,采用HPLC-Q/TOF-MS~E指认共有峰,并同时测定红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4种成分的量。结果建立了女贞子的HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,指认出其中12个色谱峰,10批样品相似度在0.994~1.000;红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4个被测组分均达到基线分离,在线性范围内具有良好的线性关系,r均大于0.990,平均回收率分别为97.40%、98.99%、97.03%和100.55%。结论该方法准确可靠,重复性好,可有效地控制和评价女贞子的质量。