昆明山海棠根皮化学成分的研究

目的:研究卫矛科雷公藤属植物昆明山海棠根皮的化学成分.方法:应用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20等各种色谱技术分离纯化化学成分,通过MS,1H-NMR,13C-NMR等波谱方法鉴定结构.结果:分离鉴定了12个化合物,分别为木栓酮(1),3-O-△9(11),12-齐墩果二烯(2),canophyllal(3),3-乙酰氧基齐墩果酸(4),雷酚内酯(山海棠素,5),雷酚萜甲醚(6),二十三酸(7),β-谷甾醇(8),硬脂酸(9),任卡漆-5-烯-3β,28-二醇(10),棕榈酸(11),胡萝卜苷(12).结论:化合物1,2,3,7,10均为首次从昆明山海棠中分离得到,其中化合物7为首次从雷公藤属植物分离得到.     

昆明山海棠化学成分的研究

目的研究昆明山海棠的化学成分。方法采用硅胶柱、半制备柱、凝胶色谱以及重结晶等方法,从昆明山海棠根的氯仿乳化层中分离得到12个化合物。通过理化性质和波谱学分析,鉴定它们的化学结构。结果分离得到了12个化合物,分别鉴定为山海棠二萜内酯A(1)、齐墩果酸乙酸酯(2)、齐墩果酸(3)、雷公藤内酯乙(4)、雷公藤内酯甲(5)、山海棠素(6)、雷酚新内酯(7)、β-谷甾醇(8)、胡萝卜苷(9)、3-氧代齐墩果酸(10)、木栓酮(11)、原花青素B2(12)。结论系统分离并鉴定了昆明山海棠根氯仿乳化层的化学成分。化合物10～12均为首次从雷公藤属植物中分离得到。     

昆明山海棠根茎的化学成分研究

目的 研究昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum根茎的化学成分。方法 采用95%乙醇渗漉提取昆明山海棠根茎的化学成分,运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、中压液相等色谱分离手段对提取物进行分离纯化,并结合核磁共振、质谱等波谱技术进行结构鉴定。结果 从昆明山海棠中分离得到12个化合物,分别鉴定为3β-羟基-4-羟甲基-阿松香-8,11,13-三烯-7-酮(1)、3β-乙酰齐墩果酸(2)、大黄素甲醚(3)、canophyllal(4)、大黄酚(5)、quinone 21(6)、tripterifordin(7)、雷酚萜B(8)、3,4-二甲氧基苯酚(9)、integracin A(10)、雷公藤红素(11)、β-谷甾醇(12)。结论 化合物1为1个新二萜类化合物,命名为海棠酮;化合物8～10为首次从该植物中分离得到。     

东北岩高兰中查耳酮类化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum全草的查耳酮类化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行化学成分分离,并经波谱数据分析鉴定化合物的结构。用MTT法测试单体化合物对宫颈癌He La细胞的抑制活性。结果从东北岩高兰甲醇浸泡液正己烷萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为2′,5′-二羟基-3′-甲氧基-4′,6′-二甲基二氢查耳酮(1)、4′,5′-二羟基-2′-甲氧基-3′,6′-二甲基二氢查耳酮(2)、2′,4′-二羟基二氢查耳酮(3)、2′,4′-二羟基查耳酮(4)、2′-甲氧基-4′-羟基二氢查耳酮(5)、2′,4′,β-三羟基二氢查耳酮(6)。结论化合物1、2为新化合物,命名为岩高兰素A和B,化合物5、6为首次从该植物中分离得到。化合物6具有一定的抗肿瘤活性。     

窝儿七的化学成分研究

目的 研究窝儿七（中华山荷叶Diphylleia sinensis干燥根茎）中的化学成分。方法 运用硅胶、AB-8大孔吸附树脂、ODS、MCI和Sephadex LH-20等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过IR、UV、MS、NMR等波谱分析技术,结合理化性质分析,鉴定化合物结构。采用DPPH自由基清除实验,测试化合物1、4、10、11、20的抗氧化活性。结果 从窝儿七95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为 [4,5-二羟基-2-（1-羟基乙基）苯基] [（4-羟基）苯基]甲酮（1）、（+）-7''-甲氧基落叶松树脂醇（2）、7''R-羟基落叶松树脂醇（3）、3-甲氧基槲皮素（4）、二氢槲皮素（5）、二氢山柰酚（6）、山柰酚（7）、槲皮素（8）、podoverine B（9）、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷（10）、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷（11）、尿嘧啶（12）、胸腺嘧啶核苷（13）、uridine-5''α-hydroxypropanoate（14）、对甲氧基苯甲醛（15）、对羟基苯甲酸（16）、香草醛（17）、3,4-二羟基苯甲酸（18）、羟基酪醇（19）、3'',5''-二羟基苯基-4-羟基苯甲酸酯（20）、5-羟甲基糠醛（21）。结论 化合物1为新化合物,命名为山荷叶甲酮。化合物20为新的天然产物,并首次对其氢谱和碳谱数据进行归属。化合物2、3、5、6、9~11、13、14、17和19~21为首次从山荷叶属植物中分离得到。首次从该属植物中发现了生物碱类和蒽醌类化合物的存在。DPPH自由基清除实验结果显示,化合物1对DPPH自由基具有较强的清除能力,半数抑制浓度（median inhibition concentration,IC₅₀）值为8.52 μmol/L,且强于阳性药水溶性维生素E（trolox,14.95 μmol/L）。     

柳叶绣线菊化学成分研究

目的研究柳叶绣线菊Spiraea salicifolia的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从柳叶绣线菊乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为7S,8R-3,5-双甲氧基-4′,7-环氧-8,5′-新木脂烷-3′,4,9,9′-四醇(1)、3β-乙酰基熊果酸甲酯(2)、3β-乙酰基齐墩果酸甲酯(3)、羽扇豆醇(4)、β-香树脂醇(5)、(7R,8S)-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇(6)、8-羟基-7′-表松脂醇(7)、8-羟基松脂醇(8)、fraxiresinol(9)、(+)-africannal(10)、(+)-南烛木树脂酚(11)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(12)。结论化合物1为新化合物,命名为柳叶绣线菊新木脂醇;化合物6、7为首次从绣线菊属植物中分离得到,化合物4、5、8~12为首次从该植物中分离得到,化合物2、3为分离过程中产生的熊果酸和齐墩果酸人工产物。     

广金钱草中黄酮及黄酮苷类化学成分研究

目的 对广金钱草Desmodium styracifolium中的黄酮及黄酮苷类化学成分进行研究。方法 采用溶剂提取法、MCI HP20柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱、制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,并利用现代波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果 从广金钱草醇提取物醋酸乙酯和正丁醇部位中分离得到31个黄酮及黄酮苷类化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-2''-甲氧基-3'',4''-亚甲二氧基二氢异黄酮（1）、5,7-二羟基-2'',4''-二甲氧基二氢异黄酮（2）、金圣草黄素（3）、异鼠李素（4）、红车轴草素（5）、parvisoflavanone（6）、3,3''-二甲氧基槲皮素（7）、5,7,3''-三羟基-4'',5''-二甲氧基异黄酮（8）、5,7-二羟基-3'',4''-二甲氧基黄酮（9）、eriocoumaronochromone（10）、染料木素（11）、苜蓿素（12）、3''-甲氧基大豆苷元（13）、5,7,2''-三羟基-4''-甲氧基二氢异黄酮（14）、山柰酚（15）、木犀草素（16）、大豆苷元（17）、7,3''-二羟基-4'',5''-二甲氧基异黄酮（18）、spicatolignan B（19）、槲皮素（20）、香豌豆酚（21）、3-甲氧基山柰酚（22）、芹菜素（23）、二氢山柰酚（24）、dalbergiodin（25）、2''-羟基染料木素（26）、木犀草苷（27）、异荭草苷（28）、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→6）-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（29）、异牡荆苷（30）、维采宁-2（31）。结论 化合物6～8 、10 、14 、18～19 为首次从广金钱草中分离得到,丰富了广金钱草黄酮类成分的结构类型。     

地骨皮正丁醇部位化学成分研究

目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、SephadexLH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1′S,2R,5S,10R)-2-(1′,2′-二羟基-1′-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2′-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1′R,2R,5S,10R)-2-(1′,2′-二羟基-1′-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2′-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。     

金银花化学成分研究

目的研究金银花(忍冬Lonicera japonica干燥花蕾)的化学成分。方法反复利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、中压柱色谱及制备液相色谱等方法分离纯化;通过MS、1H-NMR及13C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果从金银花醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、香草酸(2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、3′,4′,7-三羟基-3,5-二甲氧基黄酮(5)、异鼠李素(6)、金丝桃苷(7)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、环裂马钱子酸(9)、断氧马钱子苷半缩醛内酯(10)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(11)、豆甾醇(12)。结论化合物5首次从忍冬属植物中分离得到;化合物1~4、6、11、12首次从金银花中分离得到。     

紫草化学成分

目的:对紫草的主要化学成分进行研究。方法:利用硅胶、聚酰胺、羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等色谱技术进行分离纯化。根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果:从紫草中分离得到10个化合物,分别鉴定为熊果酸(ursolic acid,1),没食子酸(gallic acid,2),柚皮素(naringenin,3),去氧紫草素(deoxyshikonin,4),紫草素(shikonin,5),5-羟基-2-乙氧基-1,4-萘醌(5-hydroxynaphthalene-2-ethoxy-1,4-dione,6),4,4'-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(4,4'-dihydroxy-3,5-dimethoxybibenzyl,7),2',3-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(2',3-dihydroxy-4,5-dimethoxybibenzyl,8),异槲皮素苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyrano-side,9),山柰酚-4'-O-甲醚(kaempferol-4'-O-methylether,10)。结论:化合物1~3,6~10为首次从该植物中分离得到。     

基于肝细胞毒价检测的雷公藤质量评价方法研究

目的建立基于肝细胞毒价检测的雷公藤药材质量评价方法。方法以正常人肝细胞(L02细胞系)为研究载体,以细胞抑制率为检测指标,优化建立肝细胞毒价检测方法 ,评价不同产地雷公藤及其地方习用品昆明山海棠药材的质量。结果以对乙酰氨基酚(毒价定义为400 U/g)为阳性对照品,50%乙醇超声提取雷公藤后真空干燥为干膏,用培养基配制生药量3 mg/m L的供试液,稀释比1∶0.65,量反应平行线法检测,18份雷公藤样品肝细胞毒价17.78~4 131.4 U/g(相差超过200倍),5份昆明山海棠样品肝细胞毒价209.42~7 422.2 U/g(相差超过30倍),不同产地雷公藤及昆明山海棠药材的肝细胞毒价差异显著;并且所检测样品鲜品较市售干品毒性大。结论初步建立了基于肝细胞毒价检测的雷公藤质量评价方法 ,直接关联其临床肝脏毒副反应,对从质量控制角度提高雷公藤临床用药安全具有参考价值,也为雷公藤肝毒性成分筛选提供准确定量的方法 。     

昆明山海棠种子雨和土壤种子库研究

对重庆市仙女山昆明山海棠从种子雨及土壤种子库动态进行了研究。结果表明,昆明山海棠的成熟种子年内分布数量以10月最多,种子雨散落从9月下旬到11上旬,散落高峰期集中在10月份,千粒重最重期、生活力最高期也出现在10月份。土壤种子库以距灌丛中心2~5 m分布最多,主要集中在1.5~3.5 m。土壤种子库主要分布枯枝落叶层,种子寿命较短。昆明山海棠种子以风为外力进行传播,其传播能力较强,但在自然繁衍过程,成熟饱满种子率较低、土壤种子库种子种子寿命不长等因素严重影响昆明山海棠种群更新。     

基于离子液体-超声辅助-HPLC同时测定昆明山海棠中5种成分的含量

建立了以6种离子液体为萃取剂,超声辅助萃取结合高效液相色谱法同时测定昆明山海棠中雷公藤晋碱、雷公藤碱庚、雷酚内酯、雷公藤次碱和雷公藤醌A含量的方法。采用Inertsil ODS-4柱(4.6 mm×250 mm,3μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长220 nm;柱温30℃;流速0.75 m L·min-1。结果显示,提取雷酚内酯、雷公藤醌A时最佳萃取条件为0.6 mol·L-1[BMIm]PF6甲醇溶液,固液比为1∶10,分别在0.000 65~0.026,0.066 55~2.662μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为102.4%,97.90%,RSD分别为2.5%,1.5%;提取雷公藤晋碱、雷公藤碱庚和雷公藤次碱的最佳萃取条件为0.6 mol·L-1[BMIm]PF6无水乙醇溶液,固液比为1∶10,分别在0.023 9~0.956,0.002 7~0.108,0.006 4~0.256μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为100.6%,99.50%,98.70%,RSD分别为2.1%,1.9%,2.7%。实验表明该方法操作简单,准确可靠,重复性好,且绿色环保,为昆明山海棠的质量控制提供了一种可靠的分析方法。     

水葱化学成分研究

目的研究水葱Schoenoplectus tabernaemontani根茎的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱进行分离纯化,根据理化性质及核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构。结果从水葱根茎水提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为5,7,2′,4′-四羟基-3,5′-二甲氧基黄酮(1)、苜蓿素(2)、橙皮素(3)、槲皮素(4)、木犀草素(5)、圣草素(6)、芹菜素(7)、柚皮素(8)、白杨素(9)、5,7-二羟基色原酮(10)、儿茶素(11)、苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)。结论化合物1为新化合物,命名为水葱素;化合物2～5、7～12为首次从莎草科植物中分离得到,化合物6为首次从藨草属植物中分离得到。     

基于UPLC-Q-TOF-MS比较雷公藤与昆明山海棠叶片的代谢产物差异

为了区分雷公藤与昆明山海棠之间的代谢产物差异,采用UPLC-Q-TOF-MS对采自5个地区的雷公藤与昆明山海棠叶片代谢物进行分析,通过系统聚类、主成分分析研究雷公藤与昆明山海棠叶片代产物特征,利用OPLS-DA模型进一步分析,挑选出VIP> 5.0,r> 0.85的差异代谢物,再对差异代谢物进行mann-Whitney非参数检验,将满足P< 0.001,ROC曲线下面积AUC=1的化合物确定为区分雷公藤与昆明山海棠的潜在生物标记物.结果表明,雷公藤与昆明山海棠叶片代谢物差异显著,分析次生代谢物信息,雷公藤与昆明山海棠可分为二类,同时筛选获得区分二者的潜在生物标记物23个.     

醴肠化学成分及其抗沙门菌T3SS的活性成分研究

目的 研究醴肠Eclipta prostrata的化学成分及其抗沙门菌Ⅲ型分泌系统（type Ⅲ secretion system,T3SS）活性。方法 综合运用SephadexLH-20凝胶、正相硅胶、HPLC、中压反相等柱色谱方法进行分离纯化,MS、NMR、UV、IR等技术进行结构鉴定,采用SDS-PAGE法检测化合物1～18抗沙门菌T3SS毒力蛋白分泌活性。结果 从醴肠全草提取物中分离到18个化合物,分别鉴定为香豌豆酚（1）、3′-O-甲基香豌豆酚（2）、蟛蜞菊内酯（3）、异去甲蟛蜞菊内酯（4）、木犀草素（5）、5′-(4-羟基-1-丁炔-1-基)[2,2′-联噻吩]-5-醛（6）、α-三联噻吩（7）、α-三联噻吩甲醛（8）、α-三联噻吩甲醇（9）、5-甲氧亚甲基-2,2′:5′,2′′-三联噻吩（10）、5-羟甲基-(2,2′:5′,2′′)-三联噻吩乙酯（11）、[2,2′:5′,2′′-三联噻吩]-5-基甲基-2-甲基丁酯（12）、5-羟甲基-(2,2′:5′,2′′)-噻吩当归酸酯（13）、5-羟甲基-(2,2′:5′,2′′)-噻吩巴豆酸酯（14）、(Z)-[2,2′-...     

艾蒿化学成分研究

目的研究艾蒿Artemisia argyi的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从艾蒿中分离得到34个化合物,分别鉴定为5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(1)、半齿泽兰素(2)、对羟基苯乙酮(3)、覆盆子酮(4)、姜酮(5)、7-羟基香豆素(6)、对羟基苯甲酸(7)、脱氢去乙酰氧母菊素(8)、3α-羟基-1(10),4,11(13)-吉马三烯-12,6α-内酯(9)、棕矢车菊素(10)、7-羟基松油醇(11)、顺-2,8-二羟基-对薄荷-1(7)-烯(12)、反-2,8-二羟基-对薄荷-1(7)-烯(13)、艾黄素(14)、东莨菪内酯(15)、艾蒿内酯C(16)、去乙酰母菊酮素(17)、1-表-4,5-二氢灰蒿素C(18)、11,13-脱氢去乙酰母菊酮素(19)、1,9-壬二酸(20)、3-methoxy-tanapartholide(21)、红花菜豆酸(22)、断愈创木酸(23)、5,3′,4′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(24)、1,7-庚二酸(25)、10-epi-ajafinin(26)、3-epi-iso-seco-tanapartholide(27)、austroyunnane C(28)、刘寄奴内酯(29)、川芎内酯A(30)、seco-tanapartholide B(31)、3-dehydroxy-iso-seco-tanapartholide(32)、3α-hydroxyreynosin(33)、二氢红花菜豆酸(34)。结论化合物4、22、25、30、33、34为首次从蒿属植物中分离得到,化合物5、7、8、11～13、21、23、24、26～28为首次从艾蒿中分离得到。     

贵州鼠尾草中1个新的姜黄素类化合物

目的 研究贵州鼠尾草Salvia cavaleriei中抗菌活性成分。方法 采用正相硅胶柱色谱、RP-18反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及半制备高效液相色谱等多种手段进行分离纯化,并借助化合物的理化性质、质谱、核磁数据以及碳谱计算等方法确定化合物结构。采用微量肉汤稀释法测定化合物的最小抑菌浓度（minimum inhibitory concentration,MIC）。结果 从贵州鼠尾草中分离得到11个化合物,分别鉴定为1,7-bis-(4''-hydroxyl-3''-methoxyphenyl)-5(R)-methoxyhepthan-3-one（1）、姜烯酮A（2）、原儿茶醛（3）、对羟基苯甲醛（4）、oresbiusin B（5）、迷迭香酸（6）、bis (2-ethyloctyl) phthalate（7）、cylindol B（8）、2-(3'',4''-二羟苯基)-1,3-胡椒环-5-醛（9）、苯甲醇葡萄糖苷（10）和1H-indole-3-carboxaldehyde（11）,其中,化合物1为1个新的姜黄素类化合物。抗菌活性结果显示化合物1对青枯假单胞菌、产气荚膜梭菌有较好抑制作用,MIC为71.2 μg/mL,而化合物2对青枯假单胞菌、产气荚膜梭菌、枯草芽孢杆菌的MIC为77.6 μg/mL。结论 化合物1为新化合物,命名为鼠尾草姜黄素。除化合物3和6外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到,此外,化合物2、7、8和9为首次从唇形科植物中分离得到,化合物5为首次从鼠尾草属植物中分离得到。化合物1和2表现出明显的抗菌活性。