多指标综合评价优选木瓜润法和蒸法软化的炮制工艺

目的 优选木瓜润法和蒸法软化的炮制工艺.方法 以有机酸、总黄酮、齐墩果酸和水溶性浸出物为指标,采用正交设计法优选木瓜润和蒸法软化的炮制工艺参数.结果 润法软化的炮制工艺参数为浸泡1 h,润2 d,切极薄片,80℃烘干;蒸法软化的炮制工艺参数为浸泡1 h,蒸60 min,切极薄片,80℃烘干.结论 所得炮制工艺是比较合理、稳定的,也为木瓜的工业化生产提供了数据.     

正交设计联用星点设计-效应面法优化雪胆炮制工艺

目的优化甘草制雪胆的炮制工艺。方法 HPLC法测定雪胆素甲;以雪胆素甲质量分数为指标,采用正交试验考察闷润时间、烘干温度、烘干时间对甘草制雪胆炮制工艺的影响;进一步采用星点设计-效应面法(CCD-RSM)考察闷润时间和烘干时间对该炮制工艺的影响。结果正交试验确定的甘草制雪胆最佳炮制工艺为闷润7 h,80℃烘干12 h;CCD-RSM确定最佳炮制工艺为闷润时间7.48~8.56 h,烘干时间12.06~13.12 h。结论本实验首次使用甘草汁炮制雪胆,实验方法设计精确,模型、数据可靠,建立并优化了甘草制雪胆的炮制工艺。     

醋烘制川楝子炮制工艺的探讨

[目的]优选醋制川楝子炮制工艺,为醋制川楝子规范化生产和质量保证提供依据。[方法]以川楝素为指标,采用高效液相色谱法(HPLC),以闷润时间、药材破碎粒度及烘制温度为考察因素,以正交实验法L9(34)优选醋制川楝子的最佳炮制工艺。[结果]最佳炮制工艺为:小粒度川楝子饮片,加20%醋拌润,闷润2 h后,置烘箱中130℃下烘干。[结论]药材破碎粒度和烘制温度对川楝子醋制工艺有显著性影响,优选出的炮制工艺稳定可行,重现性好。     

正交法优选苦参切制工艺研究

目的:优选苦参切制工艺,为中药饮片企业提供切实可行的指导方案。方法:以浸泡时间、闷润时间、切片厚度和干燥温度作为考察因素,苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱及饮片外观为指标,通过正交试验优选苦参的最佳切制工艺。结果:优选的苦参最佳切制工艺为浸泡30min,闷润至透,切制厚度3mm,80℃干燥。结论:该法可作为苦参切制的可行方法。     

甘草炮制工艺的优选

目的优选甘草的炮制工艺。方法通过单因素实验法确定甘草的炮制工艺,采用高效液相法测定炮制前后甘草中甘草苷、甘草酸的含量。结果甘草的软化方法为闷润,闷润温度为60 ℃,不去皮,切制后饮片在70 ℃条件下干燥。结论甘草的炮制工艺可靠、稳定、合理。     

基于多指标权重分析及正交试验优选知母炮制工艺

目的 采用多指标正交试验优选生知母与盐知母炮制工艺。方法 利用层次分析法(AHP)对新芒果苷、芒果苷及异芒果苷进行分析；在单因素基础上，结合正交试验考察润制时间、烘制温度、烘制时间对生知母质量的影响以及闷润时间、炒炙温度、炒炙时间对盐知母质量的影响，优选生知母和盐知母炮制工艺的技术参数。结果 优选生知母炮制工艺参数为：润制时间20 h,烘制温度70℃,烘制时间8 h;优选盐知母炮制工艺参数为：闷润时间50 min,炒炙温度100～110℃,炒炙时间8 min。结论 优选出的知母炮制工艺稳定可行，为知母规范化生产提供依据。     

甘草饮片炮制工艺的优选

目的:优选甘草饮片的炮制工艺。方法:以饮片外观性状、含水量、总灰分及甘草苷、甘草酸含量为评价指标,采用高效液相色谱(HPLC)法考察软化温度、闷润时间、润透时吸水量、干燥温度、干燥时间对甘草炮制质量的影响,优选适合生产实际的炮制工艺参数。结果:甘草最佳炮制工艺:取原药材,除去杂质,大小分档,洗净,软化温度5～25℃,小档闷润时间18～24 h,大档闷润时间48～72 h,至内外湿度一致,润透时吸水量为28%～38%,切厚片,60～70℃条件下干燥4～5 h。结论:优选的甘草软化和干燥工艺合理可行,适合大生产,为甘草饮片的规范化生产提供了技术支持。     

星点设计-响应面法优选菊苣叶干燥方法和炮制工艺

目的以绿原酸和菊苣酸及浸出物含量为指标,建立菊苣Cichorium intybus叶最佳干燥方法;优选菊苣叶饮片的最佳炮制工艺,为菊苣叶的开发应用奠定基础。方法建立菊苣叶中绿原酸和菊苣酸含量测定的HPLC方法,测定条件:色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为334 nm;采用绿原酸和菊苣酸及浸出物多指标确定菊苣叶最佳干燥方法;采用星点设计-响应面法对菊苣叶切制段长、干燥温度、干燥时间进行考察,以绿原酸、菊苣酸、浸出物含量及色度值、饮片外观性状等按照权重计分为评价指标并进行综合分析。结果菊苣叶最佳干燥方法为远红外干燥法;菊苣叶饮片炮制工艺条件为切制段长7 mm、干燥温度为50℃、干燥时间为17 h。结论优选出的菊苣叶炮制工艺综合评分较高,不仅最大限度保留有效成分,而且饮片色泽好,可重复性强,工艺稳定可靠。     

醋制南五味子炮制工艺研究

目的:探讨醋制南五味子的最佳炮制工艺。方法:选取加醋量、闷润时间、蒸制时间三个因素,每个因素各取三个水平,采用L9(34)正交表,以总木脂素含量为指标筛选最佳炮制工艺。结果:醋制南五味子最佳炮制工艺为加醋30%,闷润1h,蒸制3h。结论:采用优选的炮制工艺能有效保证醋制南五味子中总木脂素含量,为饮片质量标准制定及临床应用提供依据。     

当归饮片生产加工工艺标准化的初步研究

中药标准化研究是中医药走向现代化和世界化的重要举措,而中药饮片炮制加工的标准化是中药标准化研究的重要组成部分,建立当归饮片的加工工艺技术标准对其质量的提高和疗效的发挥具有重要意义。该研究通过设计单因素实验优选当归的最佳软化、切制和干燥工艺。以阿魏酸、当归多糖、挥发油、浸出物(水、醇)含量为指标,分析不同软化、切制、干燥工艺对当归中5种成分含量的影响,采用归一距离评价法对实验数据进行分析。研究结果显示不同软化方法和干燥温度会对当归中5种成分的含量造成影响,但切片厚度对含量影响不大。当归饮片的最佳制备工艺:当归药材捡去沙石等非药用部位,除去霉变、虫蛀部分,用流动的饮用水抢水洗净,码放于润药池中,采用浸润法进行软化,每1 kg药材每隔2.5 h喷洒125 m L水,药材上部用洁净湿润的棉布覆盖,闷润15 h至药材内外软硬程度适宜后切薄片(1~2 mm),装盘厚度为1~2 cm,于55℃鼓风干燥6 h,期间翻动2次。     

桂枝中羧酸及其衍生物的化学成分研究

目的研究桂枝Cinnamomi Ramulus的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据波谱数据进行结构鉴定。结果从桂枝70%乙醇提取物中分离得到15个羧酸及其衍生物,分别鉴定为桂枝酸A(1)、二氢红花菜豆酸(2)、rel-5-(3S,8S-dihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-pentadienoic acid(3)、香草酸(4)、丁香酸(5)、对羟基苯甲酸(6)、反式肉桂酸(7)、反式邻羟基肉桂酸(8)、erythro-guaiacylglycerol-8′-vanillic acid ether(9)、水杨酸(10)、decumbic acid(11)、邻羟基苯丙酸(12)、原儿茶酸(13)、邻香豆酸葡萄糖苷(14)、cryptamygin-B(15)。结论化合物1为新化合物,化合物2、3、9～12为首次从该植物中分离得到。     

Evaluation of antiulcer activity of the main phenolic acids found in Brazilian Green Propolis

Aim of the study

In a previous study, our group described the gastric protective effect of the hydroalcoholic extract of Brazilian green propolis. The main compounds found in Brazilian green propolis include phenolic acids, such as: caffeic, ferulic, p-coumaric and cinnamic acids. This study was therefore carried out to evaluate the antiulcerogenic property of the main phenolic acids found in Brazilian Green Propolis.

Material and methods

The anti-ulcer assays were performed using the following protocols: nonsteroidal-antiinflammatory drug (NSAID)-induced ulcer, ethanol-induced ulcer, and stress-induced ulcer. The effects of the phenolic acids on gastric content volume, pH and total acidity, using the pylorus ligated model, were also evaluated.

Results

It was observed that treatment using doses of 50 and 250 mg/kg of caffeic, ferulic, p-coumaric and cinnamic acids and positive controls (omeprazol or cimetidine) significantly diminished the lesion index, the total area of the lesion and the percentage of lesion in comparison with the negative control groups. In addition, the percentage of ulcer inhibition was significantly higher in the groups treated with the different phenolic acids, cimetidine or omeprazol, in all the protocols used, compared with the negative control groups. In the model to determine gastric secretion, using ligated pylorus, treatment with phenolic acids and cimetidine reduced the volume of gastric juice and total acidity and significantly increased the gastric pH (p < 0.05), compared with the control group, with the exception of the group treated with 50 mg/kg of p-coumaric acid, in which no significant difference was observed, compared with the control. In relation to the acute toxicity, none sign of toxicity was observed when phenolic acids, used in this study, were administered for rats in dose of 2000 mg/kg.

Conclusions

In conclusion, the results of this study show that caffeic, ferulic, p-coumaric and cinnamic acids display antiulcer activity.     

HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分含量的方法。方法:采用Ultimate XB C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度95℃,氮气流速2.5 L·min-1。结果:蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸分别在0.436～2.180,0.392～1.960,0.39～1.960,0.856～4.280,0.424～2.120,1.592～7.960μg,进样质量对数值与峰面积对数值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.9%(RSD 3.8%),96.3%(RSD 2.7%),97.7%(RSD 2.6%),97.6%(RSD 3.2%),96.6%(RSD1.9%),102.5%(RSD 2.5%)。结论:建立的含量测定方法简便、准确、分离效果好、重复性好,为更好地控制枇杷叶药材质量提供试验依据。     

桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFC指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。     

HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法。方法:采用Eclipse SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃。结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148~1.776 μg(r=0.9998),0.062~0.992 μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.8%),供试品溶液在12 h内稳定。通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品。结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定。     

UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。     

UFLC-MS法同时测定木瓜饮片中8种有机酸

目的建立同时快速测定木瓜饮片中莽草酸、柠檬酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、齐墩果酸、熊果酸8种有机酸的超高速液相色谱-质谱(UFLC-MS)分析方法。方法采用岛津LC-20A快速液相系统,AB Sciex Qtrap 5500型三重四级杆线性离子阱质谱仪,Poroshell 120色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,10%A;5~13 min,10%~30%A;13~15 min,30%~95%A;15~25 min,95%A;分析时间25 min;体积流量0.6 m L/min;柱温30℃;进样量2μL。采用电喷雾离子源进行负离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2),平均回收率在96.14%~101.20%。不同产地的木瓜饮片中8种成分的量差异较大,其中,柠檬酸、绿原酸、莽草酸的量较高,咖啡酸的量最低。结论建立的测定方法重复性好,且快速、灵敏度高,可为木瓜饮片的质量控制提供依据以及方法学支持。     

不同生长季节枇杷叶中三萜酸成分的含量变化

目的:观察不同采收季枇杷叶药材中4种三萜酸成分的变化规律.方法:采用高效液相法对不同季节采收的枇杷叶中4种三萜成分的含量进行检测.结果:科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸的含量随月份的变化较小,齐墩果酸和熊果酸含量最高月份为4月,科罗索酸含量最高月份为7月,山楂酸含量变化较大,最高在11月.结论:不同季节采收的枇杷叶中三萜酸类成分的含量变化有一定的规律.     

HPLC法测定金银花中新绿原酸等8种成分的量

目的 建立测定金银花药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷8种成分的HPLC方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Luna 5 μm C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸水（B）溶液,梯度洗脱：0～20 min,12%～30% A;20～60 min,30%～50% A,体积流量1.0 mL/min;检测波长237、324 nm,柱温30 ℃。结果 8种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r＞0.999 9）;回收率在98.72%～102.50%。结论 建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价金银花药材的质量。     

石胆草药材质量控制分析

目的:利用高效液相色谱法建立测定石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量的方法。方法:利用高效液相色谱法对石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量进行。色谱条件:Agilent TC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相乙腈(A)-0.02%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~22 min,10%~13%A;22~30 min,13%A),流速1 m L·min-1,检测波长290nm。结果:香草酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.47%,RSD 1.7%(n=6);丁香酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.07%,RSD 1.9%(n=6);阿魏酸在0.073 6~0.368μg呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.58%,RSD 1.4%(n=6);6个批次石胆草药材中香草酸、丁香酸及阿魏酸的质量分数分别为0.265,0.159,0.085 mg·g~(-1)。结论:该研究表明所建的高效液相色谱法可以对石胆草中的香草酸、丁香酸及阿魏酸进行检测,方法简便,专属性强,方法可靠,可作为石胆草药材的定量控制方法。