农产品中总汞的水浴消解-冷原子荧光测定法

<正>汞是有毒的重金属,能以各种形态进入空气、水体和土壤,造成农产品的污染。汞的检测是农产品准入国际市场必须通过的项目[1]。目前,GB/T5009.17—2003《食品中总汞及有机汞的测定》中测定农产品中汞的方法有冷原子荧光分析法、冷原子吸收光谱法和二硫腙比色法[2]。其中冷原子荧光分析法因操作简单、灵敏度好、准确度高而被广泛应用[3,4]。然而国标中规定的农产品     

小龙虾中汞的微波消解-原子荧光谱测定法

目的通过微波消解-原子荧光法探寻一种检测小龙虾中汞的简便、准确可行的方法。方法采用最佳微波消解程序分步消解样品,选择仪器最佳检测条件以及最佳载流浓度和还原剂浓度,通过加标回收试验和精密度试验,确定其准确度和精密度。结果该方法检出限为0.001 5 mg/kg,回收率为90%～101%。结论该方法具有简单、准确、重现性好等优点,可以满足水产品总汞的检测需要,并且可以应用于汞形态分析的筛检试验。     

原子荧光光度法测定生物材料中总汞

目的 建立应用PF6-2型双道原子荧光光度计测定生物材料中总汞的方法。方法 样品经湿法或微波消解后,用原子荧光光度法测定其汞含量。结果 检出限为0.11 ng/ml,在0-10 mg/ml内线性关系良好,相关系数r为0.999 7。与现行测定汞的方法相比,测定结果差异无统计学意义（P〉0.05）。微波消解的精密度相对较好,加标回收率在91.0%-104.0%之间。结论 原子荧光光度法分析速度快,检出限低,精密度和准确度好,适合生物材料中总汞的测定。     

尿汞的微波消解--原子荧光测定法

目的 探讨微波消解--原子荧光法测定尿汞的可行性.方法 尿样经微波消解后,样品中的汞被加入的硼氢化钾还原成原子态汞,由氩气载入到原子化器,在空心阴极灯发出的特定光线照射下,被激发跃迁到较高的能级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与汞原子的浓度成正比,与标准系列比较后定量.结果 分别进行了线性、回收率、精密度、检出限试验.其回收范围：87.2%～105.3%;线性平均相关系数：r=0.999 6;相对标准偏差＜5%;最低检出限：DL=0.013μg/L.结论 方法操作简便,重现性好,灵敏度高,可满足职业病尿汞测定需要.     

一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞

目的:探索测定土壤中砷汞的简便、经济、准确的方法。方法:采用一次微波法消解原子荧光法测定,并与湿法消解原子荧光法进行比较。结果:该方法线形范围砷为0~200 ng/ml,汞为0~50 ng/ml,样品检出限砷为21 ng/mg,汞为4 ng/mg,相对标准偏差砷为1.3%,汞为1.91%,适用于土壤中砷汞的快速测定。     

人发中痕量汞的冷原子荧光测定法

目的 探讨冷原子荧光法在测定人发汞时的工作条件。方法 发样经洗涤烘干后在管式炉内（750±50）℃燃烧5min,吸收液中的汞被SnCl2还原后于253.7 nm用冷原子荧光法测定。结果 以3g/L SnCl2为还原剂,线性范围0.04-2.0μg/L,r=0.9999,检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为2.5％,平均回收率在90.0％～110.0％。结论 冷原子荧光法可用于人发痕量汞的测定。     

血汞的微波消解－原子荧光测定法

目的探讨用微波消解-原子荧光光谱法测定血汞。方法血样用高压微波消解后，在酸性介质中汞离子被硼氢化钾还原生成游离汞原子，由氩气带入石英原子化器中，经汞空心阴极灯的激发产生原子荧光，其荧光强度与样品中的汞浓度成正比。结果加标回收率为93．2％-109．5％，方法相对标准偏差（RSD）为3．3％-5．3％，最低检出限为0．046μg／L。结论该法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、方法重现性好、线性范围宽的优点，适合职业人群血汞的检测分析。     

中草药中铅砷汞的微波消解原子荧光测定法

中草药铅、砷、汞是中草药污染物分析的常规项目，对中草药的检测要求进行批批检验，合格后才能进行中成药的加工。其检验方法也有报道，但是，因为样品处理和检验方法各不相同，或易造成被检测组分的损失，试剂用量大，费时，对实验人员产生危害；或试验操作繁琐且结果重现性差。用微波消解原子荧光测定铅、砷、汞具有样品分解完全、溶解速度快、经济、简便的优点。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

快速消解—原子荧光法测定食品中汞

1 引言 甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种甜味剂,国家允许加入饮料、冻果等食品中,但严禁在酸奶中添加。但有些厂家为了降低成本,擅自在酸奶中添加甜蜜素,损害了消费者的身体健康。本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理,用气相色谱-质谱联用仪确证酸奶制品中添加甜蜜素的方法,具有快速,灵敏度高,不需要标准品等优点,用于实际工作中,结果满意。2 试验部分2,1 主要仪器与试剂 GCQ气相色谱质谱联用仪(美国 FinniganMAT公司);WX-80型旋涡混合器(上海第一医学院仪器厂);正     

原子荧光光度法测定空气中的汞

目的建立原子荧光光度法测定空气中的汞。方法采用高锰酸钾溶液吸收、富集、氧化汞，用原子荧光光度法测定空气中的汞。结果测定0～10．0ng／ml的标准系列6次，r=0．9996，线性范围0～30．0ng／ml，方法最低检出限为0．02ng／ml，回收率90．0％～98．0％，RSD为2．3％-4．5％。采用原子荧光法与原子吸收法（测汞仪）测定结果经统计学分析，t=0．14，P〉0．05，表明无统计学意义。结论本方法具有操作简单、快速，结果准确，灵敏度高，基体干扰少，节省试剂等特点。     

同时测定饮用水中As和Hg的原子荧光光谱法

目的 探讨同时测定饮用水中砷和汞的检测方法。方法 采用原子荧光光谱法对原子化器的高度、灯电流、还原剂、酸度、NaBH4用量等条件的测试，确立了最佳分析条件。结果 砷的测定范围为0～40ng/ml，相关系数0.9995。检出限0.10ng/ml，汞的测定范围为0～8ng/ml，相关系数0.9993，检出限0.02ng/ml，两者精密度在0.94%～5.61%之间，回收率在94%～110%之间，结论 该法可用于饮用水中砷和汞的同时测定。     

断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中汞

目的探讨断续流动氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法,研究酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对测定汞的影响。方法断续流动氢化物发生原子荧光光谱法。结果在优化的分析条件下,检测限为0.02 ng/mL,方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在96.2%～102.0%之间,相对标准偏差为2.3%。结论方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点。     

原子荧光光谱法同时测定食品及环境样品中的镉和汞

目的 建立原子荧光光谱同时测定食品和环境样品中镉和汞的方法.方法 湿法消解样品,在最佳仪器条件下同时测定样品的镉和汞.结果 挥发性物质产生反应的条件:酸度0.24 mol/L HCl,硫氰酸钾及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钠溶液浓度20 g/L.精密度:测定2 ng/ml的镉、汞混合标准溶液,其相对标准偏差镉2.4%～5.7%之间、汞3.2%～6.5%之间;试样相对标准偏差分别为镉1.9%、汞2.8%.镉、汞标准在0～4 ng/ml范围,其相关系数分别为0.999 8、0.999 6.检出限:镉0.003 1ng/ml、汞0.003 6ng/ml.样品加标回收率:镉95.0%～102.0%、汞94.0%～99.0%.结论 该法具有操作简单、快速,干扰少,准确度、灵敏度高等优点,适用于食品及环境样品中的镉和汞的同时测定.     

压力罐消解原子荧光光谱法测定进口食品中的总汞

应用原子荧光光谱法测定食品中的重金属元素是近年来发展的新技术。为了对进口食品中总汞的测定方法进行研究,运用压力罐消解--原子荧光光谱法代替传统的测汞方法,该法简便、经济、灵敏度高,精密度和准确性好。汞标准曲线的线性范围为0～60ug/L,检出限为0.05ug/L。对13种进口食品中总汞的测定,平均回收率为90.25～121.3%。用本方法测定标准参比物质,准确性达到要求。     

微波消解-原子荧光法测定尿中汞、砷探讨

[目的]建立一种梯度升压微波消解样品,氢化物发生原子荧光光度测定尿样中的汞砷的方法。[方法]2009年,在某厂体验中整群采集职工尿样。研究了消化液、灯电流、原子化器高度等因素对测定的影响。[结果]在优化实验条件下,尿样中的汞的回收率为92.3%~96.5%,砷的回收率为94.1%~103.6%。[结论]该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点。     

生活饮用水中汞、砷的双道原子荧光光谱同时测定法

目的建立同时测定生活饮用水中汞、砷的方法。方法利用微波消解样品预处理技术,一次性分解样品并通过对各种分析条件进行优化和探讨,实现生活饮用水和水源水中汞、砷的同时测定。结果测定汞、砷回收率分别为87．5％～105．0％、93．8％～98．7％,汞、砷检出限分别为0．04、0．34μg／L;精密度均小于5％。结论该法操作简单,分析速度快,其方法精密度和准确度均能满足测定方法的要求。     

氢化物发生-原子荧光法测定蜂胶中的总砷

目的建立保健食品蜂胶中总砷的分析方法。方法采用微波消解法对蜂胶样品进行前处理,氢化物发生-原子荧光法进行测定。结果测定总砷的线性范围为0~90μg/L,相关系数为0.999 5,方法回收率为96.6%~101.7%,RSD为1.08%。结论实验表明,本法准确灵敏,简便高效,适用于蜂胶中总砷的测定。