基于LC-MS/MS分析鹿角方的入血移行成分

目的：研究鹿角方的入血移行成分及规律,初步阐明其药效物质基础。方法：通过LC-MS/MS法分析大鼠含药血清,明确鹿角方的原型入血成分;及不同给药剂量下各移行成分相对峰面积与剂量的关系,解析移行规律。结果：通过与标准品保留时间、离子碎片信息的比对,鉴定鹿角方中13种成分（马钱苷、柚皮苷、橙皮苷、朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、宝霍苷Ⅰ、红景天苷、莫诺苷、特女贞苷）均能以原型入血;随给药剂量上升,柚皮苷、橙皮苷、补骨脂素、异补骨脂素、特女贞苷的相对峰面积与剂量呈线性关系,而马钱苷、莫诺苷、红景天苷、宝霍苷Ⅰ呈非线性关系,其中马钱苷、莫诺苷、补骨脂素、异补骨脂素、宝霍苷Ⅰ、红景天苷易入血。结论：马钱苷、莫诺苷、补骨脂素、异补骨脂素、宝霍苷Ⅰ、红景天苷可能是鹿角方体内直接作用的主要物质,实验结果为鹿角方药效物质基础的研究提供借鉴。     

基于UHPLC-Q-TOF/MS技术对扶正化瘀胶囊入血成分的快速鉴别

目的本研究运用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术鉴别扶正化瘀胶囊入血成分。方法色谱分离采用ACQUITY UPLCHSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水溶液(A)?0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0~3 min,2%B;3~18 min,2%~50%B;18~22 min,50%~95%B;22~25 min,95%B。平衡时间为10 min,流速为0.4 ml/min,分析时间为25 min。质谱定性电喷雾离子源采用在正、负离子模式扫描,采集范围从100~1100 m/z。结果在血清样品中一次性鉴别出49个成分,其中正、负离子模式下均有响应的有4个。结论本研究较全面地阐明了扶正化瘀胶囊的入血成分,丰富了扶正化瘀胶囊的科学内涵,为该复方的深入研究奠定了基础。     

基于UHPLC/Q-TOF/MS分析羊耳菊有效组分的入血成分

目的应用UHPLC/Q-TOF/MS技术和血清药物化学研究手段,分析检测羊耳菊有效组分的入血成分。方法大鼠灌胃给予羊耳菊有效组分提取物后,腹主动脉抗凝采血,血浆经甲醇二次沉淀蛋白处理。采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)做流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1。负离子检测模式,同时结合布鲁克道尔顿公司的Metabolite Tools软件,鉴定和表征其血中的移行成分。结果给药后,在大鼠血浆中共检测到16个代谢产物,包括9个原型成分和7个代谢物,代谢方式主要以咖啡酰基奎宁酸类化合物的异构化、甲基化及甲基葡萄糖醛酸化的复合反应为主。结论本研究较为全面地阐释了羊耳菊活性部位提取物在大鼠血中的入血成分,为进一步研究羊耳菊药材的体内过程和药效物质基础提供了一定的参考。     

基于UPLC-QE-HF-MS/MS技术分析红凉伞化学成分及入血成分

目的 分析红凉伞提取物化学成分及入血成分,初步阐明其可能的药效物质基础。方法 采用配对比较法将12只大鼠随机分为空白组和红凉伞给药组,每组6只。每天上、下午各给药1次,连续3 d;第4天再次给药后,取血后制备血清样品。采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术对红凉伞提取物和血清样品中化学成分进行分析鉴定。使用Compound Discoverer 3.0软件进行保留时间矫正、峰识别、峰提取等工作,根据二级质谱信息,利用Thermo mzCloud在线数据库、Thermo mzVault本地数据库,并参照有关文献和对照品质谱信息,初步鉴定红凉伞化学成分及入血成分。结果 从红凉伞提取物中共鉴定出34个化合物,主要为香豆素类、黄酮类、有机酸类、氨基酸类等成分,包括岩白菜素、槲皮素、没食子酸、L-焦谷氨酸等化合物;从血清样本中共鉴定出5个入血成分,分别为L-焦谷氨酸、丁香酸、岩白菜素、朱砂根皂苷A、麦考酚酸。结论 本研究初步推测L-焦谷氨酸、丁香酸、岩白菜素、朱砂根皂苷A、麦考酚酸是红凉伞的药效物质基础。     

基于UPLC-QTOF/MS的茵陈蒿汤体外成分鉴定和急性肝损伤防护作用入血成分研究

鉴定茵陈蒿汤体外活性成分和体内入血成分,为探究其对急性肝损伤防护作用和防治机制提供了科学依据。利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)技术,鉴定茵陈蒿汤水煎液及口服预防给药14天后,刀豆蛋白A (con-A)所致急性肝损伤小鼠的血清样本(本研究中所有实验动物的使用获得海军军医大学伦理委员会批准,批号19YF1459400)中的化学成分。初步鉴定茵陈蒿汤水煎液含90个化合物,主要为黄酮类、萜类、鞣质类、醌类等,血清样本中含5个原形成分,包括大黄酚、脱氧土大黄苷-8-O-没食子酸盐、玉叶金花苷酸、7-甲氧基-香豆素、大黄素。本文所建立的UPLC-QTOF/MS方法能高效灵敏地鉴别茵陈蒿汤的体外成分及其入血成分,初步阐明茵陈蒿汤保肝作用的药效物质基础,可为茵陈蒿汤的质量标志物筛选和药理作用研究提供科学依据。     

基于UPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术分析半夏白术天麻汤的化学成分及入血成分

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术分析半夏白术天麻汤(Banxia Baizhu Tianma Decoction,BBTD)化学成分及入血成分,阐明其可能的药效物质基础。方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1。采用电喷雾离子源ESI,正、负离子模式扫描。根据准分子离子与二级碎片离子,结合对照品及文献数据鉴定BBTD化学成分、入血成分。结果:BBTD表征出133个成分,含药大鼠血浆样品分析出48个化合物,包括39个原型成分和9个代谢产物。结论:通过UPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术对BBTD化学成分及入血成分进行表征,为其药效物质基础研究和质量控制奠定基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的甘草大鼠体内入血成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析灌胃给药后甘草提取液在大鼠体内的入血成分。方法:大鼠灌胃给予甘草提取液后,腹主动脉取血,分离血清。采用UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分析,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源,正、负离子模式下对甘草提取液、给药血清和空白血清进行数据采集。结果:根据色谱峰保留时间及质谱碎片裂解规律,结合文献相关信息,共鉴定出13个入血原型成分,依次为Tachiogroside B、夏佛托苷、7,4'-二羟基黄酮、6″-O-乙酰甘草苷、芒柄花苷、甘草查尔酮B、金圣草(黄)素、异甘草素、芒柄花黄素、皂皮酸、黄宝石羽扇豆素、甘草酸、半甘草异黄酮B,主要为黄酮类、有机酸类、苷类和香豆素类。结论:该研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术,明确了甘草提取物中含有的13种入血原型成分,为其药效物质基础的研究提供了科学依据。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析猪牙皂中化学成分

目的 建立液质联用分析方法全面、快速识别猪牙皂中的化学成分。方法 应用超高液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对猪牙皂提取物进行成分分析;其流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1。在负离子模式下获得精确的分子离子质量及二级碎片信息,结合数据库及对照品进行结构鉴定。结果 共筛选出78种化合物(黄酮类化合物32个,酚酸类化合物15个,木脂素类22个,单萜酸类化学成分9个),潜在新化合物14个。结论 本研究全面分析了猪牙皂的化学成分,为该药物药效物质基础和质量标准的研究提供了依据。     

基于UPLC-QE-Orbitrap-MS技术分析鉴定中药三棱入血成分

目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QE-Orbitrap-MS)分析三棱提取物在大鼠体内的入血成分。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,进样量5μL。质谱分析采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100～1 000。采用Compound Discoverer 3.0软件获取特征碎片离子信息,结合数据库(mzCloud, mzVault、OTCML数据库及文献确定入血成分。结果:综合质谱检测信息,从三棱药材提取物中解析出70个化学成分,大鼠口服给药后,含药血浆中分析出40个成分,包括20种原型成分和20个代谢产物,其主要代谢途径分别为甲基化、去甲基化、还原反应、葡萄糖醛酸化等。结论:本文采用UPLC-QE-Orbitrap-MS技术分析鉴定了三棱主要入血成分及部分代谢产物,为阐明三棱的药效物质基础和质量控制奠定基础。     

SPE-GC/MS法分析鸡矢藤注射液的化学成分

目的分析鸡矢藤注射液的化学成分。方法采用固相萃取法制备样品溶液,并利用毛细管气相色谱-质谱联用技术进行分析。结果共鉴定了31个化合物,已鉴定化合物占总峰面积的85%以上,主要是不饱和醇、不饱和醛、不饱和酮、羧酸、杂环化合物等。3批注射液的化学成分有差别,个别成分含量相差很大。结论该方法稳定可靠,重现性好,适用于挥发油类中药注射剂的化学成分分析。     

复方金钱草颗粒化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 通过超高效液相-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术定性分析中成药复方金钱草颗粒中的主要化学成分。方法 色谱分离采用XBridge BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 2.5 μm),流动相由0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈组成,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min;质谱定性采用四极杆飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果 在优化的液质联用条件下,鉴定出复方金钱草颗粒中47个成分,并通过软件计算区分了其中的同分异构体, 且对其药材来源进行了归属。结论 本研究通过UHPLC-Q-TOF/MS联用技术,为鉴定中成药复方金钱草颗粒中的化学成分建立了一种快速、高效的分析方法。     

基于UHPLC-Q-TOF/MS技术快速分析消痰通腑方化学成分

目的 探明消痰通腑方的主要化学成分,为方剂药效物质基础研究和临床治疗提供科学依据。方法 采用超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱法（UHPLC-Q-TOF/MS）对消痰通腑方化学成分进行鉴定,色谱条件为Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1mm×100 mm,1.7 μm）,以 0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.3 ml/min,进样量1 μl,检测波长254 nm;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,正、负离子全扫描模式采集质谱数据,根据对照品、自建质谱数据库和在线获得的化合物质谱数据库对色谱峰进行物质鉴定。结果 初步鉴定出55个化合物,分别来自黄连、重楼、大黄、天南星、法半夏。结论 本文所建立的UHPLC-Q-TOF/MS方法能系统、准确地鉴别消痰通腑方的化学成分,可为该方剂的质量标志物筛选和有效成分研究提供参考。     

基于UPLC-Triple-TOF-MS/MS技术快速分析豨桐制剂的化学成分[1]

目的 采用超高压液相色谱串联飞行时间质谱技术分析鉴定抗类风湿性关节炎关节炎中药复方豨桐制剂中的化学成分。方法 采用ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱（2.1 mm× 150 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸水溶液-0.1%乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3ml/min,分别在正离子、负离子模式下进行检测,采用Peakview 软件结合药材化合物数据库进行分析;根据获得的精确相对分子量,结合与对照品比对、二级质谱特征碎片和裂解规律以及文献报道确定化学成分。结果 从豨桐制剂中共鉴定了78个化学成分,包括苯丙素类20个,萜类33个,黄酮类19个,脂氧化物6个,其中2个为新化合物。结论 该方法可以全面快速地鉴定豨桐制剂中的化学成分,为豨桐丸、豨桐胶囊的质量控制和药效物质基础研究提供参考。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析瓜蒌薤白半夏汤中主要化学成分

目的：采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）对瓜蒌薤白半夏汤的化学成分进行初步分析。方法：采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（3 mm×150 mm,2.7 μm）,乙腈-0.05%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长270 nm;采用ESI源,在正离子模式下采集数据。结果：通过数据库匹配分析,结合相关文献,共指认出瓜蒌薤白半夏汤中28种主要化学成分,其中包括5种核苷类、10种生物碱类、3种黄酮类、3种氨基酸类及7种其他类化合物。结论：该方法快速、准确,为瓜蒌薤白半夏汤的化学成分鉴定提供一种新的策略,对该复方药效物质深入研究及质量控制具有重要意义。     

中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析

目的：通过高分离度快速液相-飞行时间质谱（RRLC—TOF／MS）联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法：色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱（50mm×2．0mm,2μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0．25mL／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论：通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

HPLC-Q-Exactive-MS/MS法快速分析蒙药材悬钩子木中的化学成分

摘要：目的：采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q-Exactive-MS/MS）法快速分析蒙药材悬钩子木化学成分。方法：采用 CAPCELL PAK MGII C18（4.6?250 mm, 5 μm）色谱柱,以乙腈(A)- 0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL?min-1,进样体积20 μL,柱温30℃,热电喷雾（HESI）质谱离子源,在负离子模式下采集数据。结果：依据精确质量数和Chemspider、Pubchem数据库确定化合物分子式及结构式,通过比较对照品及文献报道的保留时间、一级质谱以及二级碎片离子,结合此类化合物的裂解规律,从悬钩子木中共鉴定出71个化学成分,包括30个有机酸类、22个黄酮类、7个三萜皂苷类、5个香豆素类、1个木质素类、1个没食子鞣质和2个芳香族化合物。结论：该方法可快捷、准确的鉴定悬钩子木中复杂化学成分,为悬钩子木的药效物质基础研究提供科学依据。     

益智复方汤的化学成分研究Ⅰ

目的:研究益智复方汤中的化学成分,为探讨其药效物质基础提供依据.方法:采用硅胶柱反复层析分离化合物,并通过理化数据和波谱数据确定其结构.结果:从益智复方汤的二氯甲烷萃取部分分得7个化合物,分别鉴定为大黄素(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄酚(Ⅲ)、原人参二醇(Ⅳ)、原人参三醇(Ⅴ)、β-谷甾醇(Ⅵ)和胡萝卜苷(Ⅶ).结论:以上化合物均为首次从益智复方汤中分得,其中化合物Ⅰ～Ⅲ来源于何首乌;化合物Ⅳ、Ⅴ来源于红参.     

中药复方二神丸主要化学成分的高效液相-飞行时间质谱分析

目的通过高效液相-飞行时间质谱（HPLC—TOF／MS）联用技术,对中药复方二神丸中的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用资生堂Capcell Pak C18反相柱（3．0mm×100nmm,3μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙睛,梯度洗脱,流速为0．6ml／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出二神丸中21个成分,其中15种成分来自补骨脂,6种成分来自肉豆蔻。结论通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定二神丸中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

半支莲主要化学成分的HPLC-TOF/MS分析

目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术,对中药半枝莲的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18柱(100 mm×3.0 mm,3μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出半枝莲中15个成分。结论通过HPLC-TOF/MS联用技术,为鉴定半枝莲中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析加味参芪地黄汤的化学成分

目的 采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术分析鉴定加味参芪地黄汤中化学成分。方法 采用Warters ACQUITY UPLC HSS T₃ (2.1 mm ×100 mm,1.8 μm) 色谱柱,流动相：0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。质谱采用电喷雾(ESI)离子源及静电场轨道离子阱质量分析器,采集质谱碎片信息为正、负离子模式,通过与对照品的相对保留时间进行比对,并根据质谱碎片信息进行分析,同时,结合文献报道,实现对加味参芪地黄汤中化学成分的准确鉴定。结果 研究发现加味参芪地黄汤水煎剂采用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术共鉴定出62个化学成分,包括13个芳香酸类、9个黄酮类、8个皂苷类成分、5个芳香胺类、3个酮酸类、2个酚类、1个芳香醌类及其他成分。结论 本研究所采用的鉴定分析方法高效、准确,可应用于加味参芪地黄汤中化学成分的鉴定分析,为其后期的药效物质基础作用机制提供重要的实验数据。