川芎质量标准的研究

目的建立川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的质量标准。方法对28批不同等级川芎药材开展杂质、水分、灰分、浸出物、重金属和有害元素残留量、农药残留量及主要成分(阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A和藁本内酯)的含量测定,并利用主成分分析各项指标与川芎药材等级之间的相关性。结果不同等级川芎药材的质控指标具有较明显的区分,规定川芎优质药材测定限为每千克药材40个以内,单个质量平均不低于20 g,水分≤12.0%,醇溶性浸出物限度不得小于25.0%;含阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯不得少于0.10%、0.04%、0.02%、0.40%、1.60%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于川芎的质量控制。     

四川省不同产区中川芎药材质量评价研究

目的:对药典中川芎药材阿魏酸的含量方法进行优化,同时对四川省不同地区的川芎药材的质量进行评价。方法:采用HPLC-UV技术,以Agilent XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相等度洗脱,进行含量测定;同时应用SPSS 19.0统计软件对含量结果进行聚类分析(CA)和利用Smica-p 13.0分析软件同时对阿魏酸的含量、水分、浸出物、总灰分以及酸不溶性灰分等多个指标进行主成分分析(PCA)。结果:21批川芎药材中阿魏酸的含量均大于0.10%,其中,8批川芎药材水分超出12.0%,浸出物、总灰分以及酸不溶性灰分均符合规定。结论:优化后的方法可缩短样品分析时间,提高效率;主成分分析可用于综合、客观地评价川芎药材的质量,为川芎药材质量评价提供参考依据。     

NIRS技术应用于赤芍配方颗粒多指标成分的快速测定

目的:采用近红外光谱(Near Infrared Spectroscopy,NIRS)技术结合化学计量学方法建立赤芍配方颗粒水分、浸出物、芍药苷的定量模型,实现对赤芍配方颗粒多指标成分的快速检测。方法:以烘干法、热浸法和HPLC法作为参比分析方法,分别测定赤芍配方颗粒和提取物水分、浸出物、芍药苷含量,运用偏最小二乘(PLS)法分别建立NIRS与水分、浸出物、芍药苷含量之间的定量校正模型,并对预测集样品各指标成分的含量进行预测。结果:所建NIRS定量模型的相关系数(R2)分别为88.6、94.59和91.32;采用独立验证集对模型进行外部验证,RMSEP分别为0.283、2.26和3.96,RSEP均5%。所建NIRS快速检测方法的准确度、精密度和重复性,结果均良好。结论:NIRS分析技术可应用于赤芍配方颗粒中水分、浸出物、芍药苷3个指标成分的快速检测,结果准确可靠。     

不同炮制方法对川芎中化学成分的影响研究

通过测定川芎不同炮制品中浸出物的含量及绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量,研究不同炮制方法对川芎醇溶性浸出物及6种成分含量的影响。浸出物的测定按照2020年版《中国药典》四部2201项下醇溶性浸出物测定法进行;含量测定采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,进样量10μL。结果表明,与生川芎相比,川芎炮制品的浸出物含量均明显增加,增加程度为蜜川芎>酒川芎>芷川芎>茶川芎。高效液相测定方法便捷、可靠,川芎及其炮制品中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯线性关系良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。川芎炮制前后共有色谱峰15个,指认了其中8个,与炮制前相比,川芎蜜炙、酒炙后新增2个色谱峰,白芷提取物炮制后新增了4个色谱峰;酒川芎中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量均减少;蜜川芎、茶川芎、芷川芎中除阿魏酸含量增加外,其余5种成分含量均减少。黄酒、蜂蜜、茶叶及白芷提取物均能促进川芎中化学成分的溶出,增加浸出物的含量;川芎不同炮制品中6种成分含量的变化可为研究川芎不同炮制品化学成分、药效变化提供一定的依据。     

HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标

目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标.方法:用甲醇-甲酸(95:5)和甲醇-0.24 mol·L~(-1)碳酸氢钠水溶液(95:5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸.HPLC采用Alltima C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,保护柱为C_(18)(4.6 mm×7.5 mm,5 μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;测定波长为320 nm;进样量为10μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量.结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01～0.20μg和0.05～0.46μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5%(n=6).32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03～4.98,平均值为2.38(n=32);1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6.15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg·g~(-1),按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg·g~(-1).结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定.阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标.     

眉山市栽培川芎品质初步评价

目的:对眉山市永寿镇、洪雅县栽培川芎的质量进行初步评价,为川芎扩大生产选择新的适宜种植区域,并为眉山市川芎规范化种植发展提供科学依据。方法:测定眉山市栽培川芎生物产量、醇溶性浸出物、挥发油、阿魏酸含量、镉及有机农药残留量,并与道地产区彭州市敖平镇进行对比研究。结果:综合生物产量、成分含量及重金属镉等结果,显示眉山市永寿镇及洪雅县两个产地川芎药材质量有一定差异。其中生物产量以眉山市永寿镇与彭州敖平镇的较高;三地阿魏酸及醇溶性浸出物含量均达到药典限量要求(阿魏酸≥0.10%、醇溶性浸出物≥12.0%),醇溶性浸出物以洪雅县的最高,分别高出敖平镇和永寿镇0.11%、1.14%;阿魏酸及挥发油含量以永寿镇的最高,其中挥发油含量分别高出敖平镇及洪雅县0.51%、0.21%;镉量以永寿镇最低,并符合行业标准(≦0.3 ppm),为0.29 ppm,敖平镇及洪雅县分别高出限量的50.0%、70.0%;三地样品中均未检测出有机农药残留。结论:永寿镇产川芎药材质量较优,可作为川芎新的种植区域进行推广。     

川芎6种活性成分的含量测定

目的:建立川芎6种特征药效成分含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用HPLC反相色谱法,运用外标法计算川芎药材及制剂药效成分的含量。结果:建立的含量测定方法,对川芎药材或制品进行多指标成分定性定量分析,较全面、准确地反映川芎药材及制品的质量,弥补了单以川芎嗪或阿魏酸作为川芎药材及其制品的质量控制指标的不足,改进了检测方法,提升了质量标准。结论:川芎6种成分定量方法适合于川芎药材和川芎相关产品的研究和质量监控。     

川芎种质与药材质量的相关性分析

目的:分析川芎质量及镉含量与其种质的相关性,为选育川芎新品种、解决川芎镉含量超标问题提供参考。方法:采集四川省内6份不同种质的川芎苓种,测定其镉含量并进行多点评比大田实验,对不同种质对应川芎药材的生物产量、成分含量(浸出物、挥发油、阿魏酸)及重金属镉含量进行测定,结合不同苓种对应药材质量,分析川芎质量及镉含量与其种质的相关性。结果:不同种质的川芎质量存在一定差异,以Z-6号(眉山市洪雅县瓦屋山镇)川芎苓种对应的川芎药材质量相对较好,其次为Z-1号(敖平镇坝苓子)和Z-2号(崇州市九龙沟)对应的川芎药材,Z-5号(彭州市小鱼洞镇)苓种所产川芎药材质量相对较差。6份不同种质中镉质量分数0.31~2.10 mg·kg-1,与其对应药材中镉质量分数(0.23~0.59 mg·kg-1)不存在显著相关性(r=0.585,P=0.223)。结论:不同种质对应栽培川芎的质量存在一定差异,种质对川芎药材中重金属镉含量影响不大,但川芎中镉含量受到地域因素影响较为明显。     

川芎药材的HPCE-FP方法学研究

<正> 川芎系伞形科植物川芎Ligusticum chumanx-iong Hort的干燥根茎,具有活血行气、祛风止痛之功效,是中医常用的中药。对于川芎中有效成分的分析,有高效液相色谱法(HPLC)和高效毛细管电泳法(HPCE)测定川芎嗪和阿魏酸,液相色谱质谱法(LC-MS)测定藁本内酯等。文献报道四川灌县的川芎是道地药材,本文运用HPCE法建立了川芎道地药材的指纹图谱,并对10个产地的川芎药材及川芎对照药材的指纹图谱进行了比较。用HPCE法研究川芎药材的指纹图谱,作者还未见报道。     

基于近红外光谱的驴胶补血颗粒浓缩过程研究

目的采用近红外光谱(NIRS)技术检测驴胶补血颗粒(LBG)浓缩过程中的固含量、总多糖质量浓度和阿魏酸质量浓度3个质控指标,建立LBG浓缩过程中多质控指标的快速定量分析方法。方法分别采用称量法测定固含量,苯酚-硫酸法测定总多糖,HPLC法测定阿魏酸;以LBG浓缩过程中固含量、总多糖质量浓度和阿魏酸质量浓度为质控指标,利用偏最小二乘(PLSR)法进行参数优化,并建立定量校正模型。结果各个指标的校正模型相关系数(r)均大于0.945 0。RMSEP和RMSEV非常接近,并且RSEP值均小于10%。建立的PLSR模型具有模型性能好、预测精度高的优点。结论 NIRS技术结合化学计量学在LBG浓缩过程的质量控制中具有潜在的应用价值。     

川芎饮片标准汤剂指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,并对其进行质量研究。方法按标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC同时测定川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的含量;采用紫外光谱法和红外光谱法,建立川芎标饮片准汤剂指纹图谱;并利用相关系数法和双指标分析法,对不同批次川芎饮片标准汤剂的光谱图进行比对分析。结果15批川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的质量分数分别为0.316 0%~0.565 6%、0.017 7%~0.050 4%、0.485 7%~0.749 5%,出膏率为18.82%~27.60%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次川芎饮片标准汤剂指纹图谱相似度分别大于0.990和0.911,双指标分析法结果显示各批次川芎饮片标准汤剂共有峰率均51.72%。结论建立的质量评价方法可用于川芎饮片标准汤剂的系统性评价,并为川芎配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供理论参考。     

基于熵权-TOPSIS模型优选三棱醋制方法

目的 构建熵权-逼近理想解排序法（technique for order preferenceby similarity to ideal solution,TOPSIS）模型,通过多指标成分含量测定的分析比较,为优选三棱Sparganii Rhizoma醋制方法提供科学依据。方法 采用醋炙法、醋烤法、醋蒸法、醋煮法4种不同醋制方法对三棱进行炮制加工,HPLC法测定对羟基苯甲酸、香草酸、香兰素、对羟基苯甲醛、阿魏酸5种成分含量变化,并以上述5种成分的含量作为评价指标,利用熵权法测定不同评价指标的信息熵以确定各评价指标权重,利用熵权法加权生成的数据进行TOPSIS模型分析,通过讨论正理想解和负理想解,对三棱醋制方法进行综合分析评价,进而优选三棱最佳醋制方法。结果 不同方法醋制的三棱成分含量差异较大,醋炙法炮制后,对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、香兰素成分含量显著增加;醋煮法炮制后,阿魏酸、香兰素成分含量显著降低,其他无显著变化。经熵权-TOPSIS模型测算,三棱的生品、醋炙品、醋蒸品、醋烤品、醋煮品的相对接近度分别为0.193、0.932、0.227、0.523、0.082,可知三棱不同醋制方法中醋炙法最佳,醋烤法与醋蒸法次之,醋煮法最差。结论 基于熵权-TOPSIS模型优选出三棱最佳醋制方法为醋炙法,为中药炮制工艺的选择与临床炮制品的合理使用提供科学依据。     

大黄包装方法研究

目的 以大黄有效成分、储藏前后质量耗损、保质时间和经济效益为指标,考察大黄适宜的包装方法.方法 供试用大黄品种为掌叶大黄Rheum palmatum,外观色泽考察依据《中国药典》2010年版;用热浸法提取浸出物;HPLC法测定蒽醌、儿茶素和没食子酸的量.结果 大黄包装含水量对有效成分有显著影响,含水量为24％左右时,浸出物的量最高,为31.36％;含水量为14％左右时,浸出物的量最低;蒽醌的量则相反,此含水量蒽醌的量最高,为1.893％;含水量为20％左右时,儿茶素和没食子酸的量均最高,分别为1.492％和0.400％;真空包装的大黄浸出物和蒽醌的量均最高,分别达33.47％和1.891％,普通包装处理最低,仅分别为28.30％和1.539％;加入脱氧剂包装的没食子酸和儿茶素的量最高,没食子酸的量为0.323％,儿茶素的量达到2.022％;大黄储藏1年时,通过对霉变、虫蛀情况的观察,以及大黄品质的测定发现,在大黄水分的量不超过20％时,采用真空包装,储藏期无霉变出现,大黄外观质量良好.结论 抽真空包装是大黄最优的气调包装方法,它不仅能增加药农收入,也提高了大黄保质储藏过程的水分量.     

川芎嗪、阿魏酸和延胡索乙素在模型与正常大鼠体内药动学比较研究

目的探讨川芎、延胡索中主要活性成分在模型与正常大鼠体内药动学规律与差异。方法 SD大鼠分为对照组和子宫内膜异位症模型组,每组8只,各组均按川芎嗪50mg/kg、阿魏酸30mg/kg、延胡索乙素20mg/kg ig给药,采用高效液相色谱法测定各组大鼠血浆中川芎嗪、阿魏酸和延胡索乙素的质量浓度,DAS2.0程序计算药动学参数。结果模型组川芎嗪药时曲线下面积(AUC_(0~t))、达峰浓度(C_(max))、达峰时间(t_(max))、半衰期(t_(1/2))和平均驻留时间(MRT_(0~t))与对照组相比差异均不显著(P0.05);模型组阿魏酸AUC_(0~t)、C_(max)、t_(max)都小于对照组,但差异没有显著性(P0.05),t_(1/2)、MRT_(0~t)显著小于对照组(P0.05);模型组延胡索乙素AUC_(0~t)、t_(max)、MRT_(0~t)均显著大于对照组(P0.05)。结论川芎、延胡索主要活性成分在正常大鼠和模型大鼠的体内过程有所不同。阿魏酸在模型大鼠体内消除更快,延胡索乙素在模型大鼠体内吸收浓度更高、消除更慢,川芎嗪在正常及模型大鼠的体内过程无显著性差异。     

近红外光谱法快速测定当归中7种成分的含量

目的应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立当归中多指标成分的快速无损检测方法,以更好地控制当归药材和饮片的质量。方法采集购买不同产地的当归样品共108批。建立同时测定当归中7种成分含量的超高效液相色谱(UPLC)方法,并以其测定值为参比;以积分球漫反射模式采集当归样品的NIRS图;采用PLS等化学计量学手段建立各指标性成分的参比值与NIRS图的定量校正模型。分别对建模过程的各个阶段进行优化,包括样本集的选择、不同预处理方法和不同光谱区段的选择。结果所建立的绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A的模型校正集相关系数分别为0.937 6、0.970 2、0.963 4、0.991 1、0.962 4、0.966 6和0.947 6;预测均方差分别为0.072 1、0.038 9、0.011 3、0.483 0、0.017 5、0.178 0和0.097 0。NIRS模型预测值与UPLC测定值具有良好的线性相关关系,模型预测效果良好。结论采用NIRS技术结合PLS可以快速对当归中绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A 7种成分的含量进行检测,方法操作简便、结果可靠。     

川芎药材、饮片及其中成药抗血小板聚集活性的生物检定方法学研究

目的建立以抗血小板聚集活性为指标的生物检定法,评价川芎药材、饮片及含川芎中成药的质量。方法川芎加水回流定量提取,以提取物为供试品体外测定抗血小板聚集活性。家兔心脏取血,制备富血小板血浆(PRP),用腺苷-5′-二磷酸钠盐诱导血小板聚集,以血小板抑制率为抗血小板聚集活性指标,用阿魏酸钠标定川芎提取物的抗血小板聚集活性。根据量反应平行线法(2.2)法计算川芎提取物的抗血小板聚集活性;结合川芎水提物的提取率,计算川芎样品抗血小板聚集活性。并测定了8份川芎药材、饮片及中成药样品的抗血小板聚集活性,验证方法的可行性。结果阿魏酸钠和川芎提取物均具有显著抗血小板聚集活性(P0.01),并且可靠性检验结果成立。阿魏酸钠在给药质量浓度15~60 mg/m L内与其血小板聚集抑制率呈良好的线性关系(r=0.993 4,n=4)。供试品重复测定抗血小板聚集活性的RSD值为3.43%(n=6),可信限率为23.90%(n=6)。不同川芎样品抗血小板聚集活性不同,4份川芎药材抗血小板聚集活性的生物效价分别为3.183、2.068、1.957和1.931 U/g,川芎饮片及川芎酒炙饮片抗血小板聚集活性的生物效价分别为1.304、1.021 U/g,速效救心丸和乐脉颗粒抗血小板聚集活性的生物效价分别为0.506、0.919 U/g。结论建立的方法可准确测定川芎药材、饮片及含川芎中成药的抗血小板聚集活性,可用来评价川芎产品的质量。     

基于真实世界的高血压住院患者临床特征及中药处方用药分析

目的 研究真实世界中高血压病住院患者的临床特征以及各中医证型分布特点及中药处方用药规律.方法 基于回顾性研究的方法,选择本院2018年1月-2019年12月信息系统(hospital information systerm,HIS)中主诊断为高血压的住院患者,采集其入院及治疗过程中的信息,使用频数分析和关联规则分析方法...     

延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响

目的探讨延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响。方法延胡索、白芷按不同比例炮制配伍,比较单味药及其不同配伍复方中延胡索乙素、欧前胡素含量,比较单味药及其不同配伍复方对小鼠醋酸扭体反应、小鼠热板法镇痛和缩宫素诱发大鼠痛经模型的影响。结果延胡索经醋炙后延胡索乙素质量分数增加,配伍复方中延胡索乙素质量分数有升有降,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方中质量分数最高;欧前胡素在白芷中质量分数最高,在配伍过程中降低;延胡索、白芷及其炮制配伍复方对小鼠、大鼠均有明显镇痛作用(P<0.05、0.01),配伍复方的镇痛作用优于单味药,其中以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方的镇痛作用最强。结论延胡索经醋炙后镇痛作用增强,延胡索、白芷在炮制配伍过程中产生协同镇痛作用,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方镇痛作用最佳。     

维吾尔族药牛至药材质量标准

目的:建立牛至药材的质量控制标准,为其药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:于不同产地采集10批牛至样品,对牛至原植物进行鉴定,对其性状进行描述。按照2010年版《中国药典》(一部)附录对牛至的杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定;进行生药学、薄层色谱定性鉴别,建立牛至中迷迭香酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。结果:牛至药材杂质不得超过2.0%,水分不得超过10.0%,灰分不得超过10.0%,酸不溶性灰分不得超过2.5%,醇溶性浸出物不得低于19.0%,迷迭香酸的含量不低于0.9%。结论:该实验方法准确可靠,以上检测指标和参数可作为制定牛至质量标准的参考依据,为开发利用该药材提供依据。     

当归的形态变化特征与物质积累进程

目的 通过研究当归成药期的形态变化特征及物质积累进程,为当归的规范化种植提供参考。方法 以当归为材料进行田间试验,定期取样并测定茎叶性状,根部性状,根部浸出物、挥发油、有机酸、多糖、阿魏酸和Z-藁本内酯质量分数等。结果 株高、叶数和叶鲜/干质量在成药期呈先升高后降低的趋势,根长、根粗和根鲜/干质量在成药期呈升高的趋势,浸出物、挥发油、有机酸、多糖、阿魏酸和Z-藁本内酯的质量分数和总量在成药期均呈升高的趋势。结论 茎叶生物量的积累进程快于根部生物量,且浸出物、挥发油、有机酸、多糖、阿魏酸和Z-藁本内酯的积累进程从属于根部生物量。