离子交换树脂分离纯化山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的实验研究

目的研究建立离子交换树脂柱纯化分离山豆根中苦参碱和氧化苦参碱方法。方法山豆根经醋酸溶液浸泡水提后,采用732型阳离子交换树脂柱分离纯化。以苦参碱和氧化苦参碱含量为指标,考察以乙醇溶液、盐酸溶液等不同洗脱剂的分离纯化效果。结果经过优选,分离纯化最佳条件为:样品过柱流速为0.7mL/min,水洗至中性后,以2倍柱体积12%盐酸溶液为洗脱剂洗脱杂质,再以100mL 20%盐酸溶液震荡解吸1h。结论优选建立的山豆根离子交换树脂纯化步骤简便实用、成本低,回收效率高,且对环境及操作者无伤害,为山豆根药材有效组分分离和含量检测奠定了基础。     

抑霉洗剂质量标准研究

目的:建立抑霉洗剂的质量控制方法。方法:以苦参碱、氧化苦参碱为对照,采用TLC法鉴别该制剂中的苦参,并采用HPLC法测定制剂中苦参碱的含量。结果:在TLC鉴别中能检出苦参,供试品与对照品、对照药材色谱在相应的位置上显相同的橙红色斑点,阴性对照无干扰。苦参碱在0.258 4～2.584 0μg线性关系良好,回归方程为Y=71.217 8 X-1 045.177 9(r=0.999 4),平均回收率为97.89%。结论:建立的制剂质量控制方法简便、可靠、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定越南槐不同生长季节及不同部位的苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的 通过高效液相色谱(HPLC)法同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量确定适宜采收期.方法 采用超声波辅助提取,选用C18色谱柱(250mm ×4.6mm×5μm),检测波长215 nm,以甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.02)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温40℃,测定该药材在不同季节及不同部位苦参碱和氧化苦参碱的含量.结果 7～10月花期前后采收的越南槐根部苦参碱及氧化苦参碱含量均较高,分别为0.27％和1.95％.此外,茎和叶中苦参碱含量为根的1/2左右,氧化苦参碱含量为根的1/5左右.结论 该方法分离度好、稳定、费用低,可用于山豆根药材的质量控制.该研究为合理确定山豆根药材的采收期及其他部位的合理利用提供了参考.     

HPLC-MS识别苦木中苦参碱和氧化苦参碱

目的:利用高效液相色谱-串联质谱联用分析和鉴定苦木中苦参碱及氧化苦参碱.方法:采用高效液相色谱-电喷雾/四极杆-飞行时间串联质谱,通过与对照品保留时间、准确分子量及其一级、二级质谱比对,进行成分鉴定,并建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定苦木中苦参碱与氧化苦参碱的定量方法研究.结果:苦木中含有微量的苦参碱及氧化苦参碱成分,建立的方法专属、灵敏,可作为苦木中苦参碱及氧化苦参碱的识别依据.结论:首次以LC-MS鉴别出了苦木中苦参碱与氧化苦参碱.不同产地不同部位的苦木药材中苦参碱与氧化苦参碱含量差别较大.     

管萼山豆根中生物碱的薄层色谱分析及制备

目的:探究管萼山豆根中生物碱的薄层色谱(TLC)分析方法,并以此法制备其中的两种生物碱。方法:对管萼山豆根氯仿层总生物碱的TLC展开剂及显色方法等进行研究,采用制备薄层色谱(PTLC)法制备苦参碱和氧化苦参碱,并用HPLC检测。结果:TLC展开剂为:V(石油醚)∶V(氯仿)∶V(甲醇)=5∶3∶2(氨水饱和0.5h),碘蒸气显色,斑点清晰,不拖尾。用PTLC制备得到苦参碱和氧化苦参碱。结论:建立了管萼山豆根中生物碱的TLC快速分析分离方法,不仅可作为检测、分离及药材鉴定的依据,而且可为柱层析的洗脱条件提供参考。     

不同生长年限山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量比较

目的：探讨不同生长年限山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量,为建立和完善中药材山豆根的质量控制体系和适宜采收时间提供实验依据。方法：采用HPLC测定,色谱柱welch materials XB-C₁₈,流动相乙腈-0.08%三乙胺水溶液（12：88）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长220 nm,检测温度25 ℃。结果：不同生长年限的山豆根中生物碱的含量差异明显。1,2年生山豆根中生物碱的含量较低,3年生的药材含量明显升高,3~6年的药材含量变化不大。结论：苦参碱和氧化苦参碱的含量变化规律可为确定山豆根的采收年限提供参考依据。     

苦地黄洗剂定性定量检测方法研究

目的探讨苦地黄洗剂的定性定量检测方法,提高并完善质量标准。方法利用薄层色谱(TLC)法鉴别苦地黄洗剂中生地黄、黄柏、白头翁等3味药材;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定了本制剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果 TLC鉴别斑点清晰,分离度良好,阴性样品无干扰。HPLC法测定含量结果显示,苦参碱在33~166μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率99.5%,RSD 0.93%;氧化苦参碱在54~268μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.8%,RSD为0.95%。结论所建立方法准确、可靠、专属性强,为苦地黄洗剂的质量控制奠定基础。     

山豆根合剂的质量标准研究

目的建立山豆根合剂的质量控制标准.方法采用薄层色谱(TLC)法对该制剂中的山豆根、玄参、牛蒡子、甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中苦参碱的含量.结果TLC色谱中斑点清晰,易于识别;苦参碱在15.3～91.8μg*ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为98.4%,RSD=0.99%(n=5).结论该法简便、重现性好,可用于山豆根合剂的质量控制.     

反相和低压干柱柱色谱组合快速分离纯化氧化苦参碱工艺研究

 目的从中药苦参中快速分离纯化氧化苦参碱。方法采用反相C₁₈柱色谱与正相低压干柱柱色谱从苦参的醇提物中分离纯化氧化苦参碱。结果经优化操作条件的反相柱色谱可去除非极性和极性较小的成分,采用低压干柱柱色谱可快速、有效将氧化苦参碱与其他生物碱成分、极性化合物分离,获得的氧化苦参碱与标准品比较结构、性质一致。结论根据正相色谱和反相柱色谱分离特点,建立了分离纯化氧化苦参碱的方法。     

HPLC法测定广西产山豆根氧化苦参碱的含量

目的：考察了广西不同产地的山豆根药材的质量。方法：采用高效液相色谱法测定山豆根中氧化苦参碱的含量。结果：氧化苦参碱在0．692～5．536μg之间与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100．8％,RSD为1．7％（n=6）。结论：本方法简便,重现线性好,为完善山豆根质量标准提供了依据。     

栽培山豆根与野生山豆根药材质量比较

目的通过对引种栽培的山豆根与野生山豆根主要成分分析对比,为人工大面积栽培山豆根提供科学依据。方法采用紫外光谱法对引种栽培山豆根及野生山豆根不同部位的苦参碱及氧化苦参碱进行分析。结果引种栽培的山豆根与野生山豆根不同部位的苦参碱及氧化苦参碱二者含量无明显差异。结论引种栽培山豆根不影响药材质量,可进行人工大面积栽培。     

苦参碱与氧化苦参碱抗肿瘤作用及其机制的研究进展

苦参碱和氧化苦参碱为传统中药苦参(Sophora flavescens Ait)的主要生物活性成分,具有广泛的药理学活性.近年其抗肿瘤作用受到较大关注.苦参碱和氧化苦参碱能抑制肿瘤细胞增殖、诱导周期阻滞、促进细胞凋亡、诱导肿瘤细胞分化、抗肿瘤新生血管形成以及抑制肿瘤侵袭和转移等.同时,苦参碱和氧化苦参碱也能逆转肿瘤的多药耐药性,并能增强临床上常用抗肿瘤化疗药物的抗肿瘤活性.作者对苦参碱和氧化苦参碱抗肿瘤作用及其机制进行系统的总结和评述.     

克疣纳米乳方中苦参提取工艺研究

目的:优选克疣纳米乳方中主药苦参提取工艺。方法:采用乙醇回流提取苦参总碱,HPLC法测定苦参碱和氧化苦参碱的含量,以苦参碱和氧化苦参碱的总含量为指标、正交试验设计优化提取工艺。结果:乙醇回流提取苦参碱和氧化苦参碱的最佳条件为8倍量70%的乙醇溶液提取3次,每次1.5h。结论:优化提取条件合理、可行。     

苦参碱和氧化苦参碱对小鼠免疫功能的实验研究

[目的]探讨苦参碱和氧化苦参碱对免疫功能的作用。[方法]采用对T淋巴细胞酯酶染色率和溶血素抗体生成的方法。[结果]苦参碱和氧化苦参碱均可明显减少T淋巴细胞酯酶染色率;但可明显促进溶血素抗体形成。[结论]苦参碱和氧化苦参碱可明显降低T淋巴细胞功能,对体液免疫功能呈增强作用。     

苦参碱和氧化苦参碱对SMMC-7721细胞增殖及Stat3,Stat5基因表达的影响

目的：观察苦参碱和氧化苦参碱对肝癌细胞SMMC-7721增殖及Stat3, Stat5基因表达的影响。方法：苦参碱和氧化苦参碱干预肝癌细胞SMMC-7721，MTT法检测其对肝癌细胞增殖的影响，双荧光染色观察细胞凋亡率，RT-PCR法检测其对SMMC-7721细胞Stat3, Stat5 mRNA的影响。结果：苦参碱和氧化苦参碱作用于肝癌细胞后，能显著抑制肝癌细胞增殖，促进其凋亡，并呈时间剂量依赖性；二者均能下调Stat3, Stat5 mRNA表达水平。以相同浓度苦参碱和氧化苦参碱比较，苦参碱对肝癌细胞Stat3, Stat5 mRNA下调作用更显著(P<0.05或P<0.01)。结论：苦参碱和氧化苦参碱能显著抑制SMMC-7721细胞增殖，其机制可能与下调Stat3, Stat5的基因表达，抑制细胞信号传导通路有关。     

复方鹿仙草片质量控制方法的简化与提高研究

目的 为制定简便、快捷的复方鹿仙草片(苦参、鹿仙草、土茯苓、九香虫,黄药子和天花粉等)质量控制方法,对原方法进行了简化与提高研究.方法 在5块薄层板上鉴别了苦参、鹿仙草、土茯苓、九香虫,黄药子和天花粉.采用反相高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1％磷酸(1.5∶4∶94.5)作为流动相,同时测定了复方鹿仙草片中苦参碱和氧化苦参碱.结果 通过方法学考察,苦参碱的进样量在0.0435～1.0875μg,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 97);氧化苦参碱的进样量在0.0515～1.946 μg,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 99).苦参碱的平均回收率为99.09％,RSD为1.39％(n=9);氧化苦参碱的平均回收率为100.18％,RSD为2.08％(n=9).TLC鉴别阴性无干扰.结论 简化和提高后的复方鹿仙草片质量标准,简便、快捷、实用.     

Simultaneous determination of matrine and oxymatrine in jieeryin and fuyanshuan by RP-HPLC]

Matrine and oxymatrine in Jieeryin and Fuyanshuan were separated and determined by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography, A chromatographic method for the separation and determination of matrine and oxymatrine in these preparations was established. Chromatographic coditions: ODS column with methanol-water-triethylamine(55:45:0.02) as the mobil phase, and UV detection at 215 nm. The method is simple, sensitive and accurate. This study provides the scientific basis for quality evaluation and quality control in making these preparations.     

苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱对巨噬细胞活性及分泌肿瘤坏死因子-α的影响

目的观察苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱对巨噬细胞RAW264.7活性及分泌肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的影响。方法6孔培养板培养巨噬细胞RAW264.7,不同浓度的苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱与巨噬细胞RAW264.7共培养1d,采用MTT法检测不同浓度的苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱对巨噬细胞RAW264.7活性的影响;收集培养液,采用ELISA方法检测每份培养液中TNF-α的含量。结果不同浓度的苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱对巨噬细胞RAW264.7活性有不同程度的抑制作用,不同浓度的苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱对巨噬细胞RAW264.7分泌TNF-α有抑制作用,浓度越大,抑制作用越强,苦参碱对巨噬细胞RAW264.7分泌TNF-α的抑制作用更明显。结论苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱能抑制巨噬细胞RAW264.7的活性及TNF-α的分泌,苦参碱的抑制作用更明显。     

苦参不同炮制品中苦参碱和氧化苦参碱含量测定

目的：探讨炮制对苦参碱和氧化苦参碱含量的影响。方法：采用双波长薄层扫描法对苦参不同炮制品进行了含量测定。结果：苦参不同炮制品中苦参碱和氧化苦参碱与生品比较有显著性差异。结论：炮制温度、辅料、酒和米醋使苦参炮制前后的苦参碱和氧化苦参碱含量产生变化。