宁国贝母生物碱的分离和结构鉴定

从贝母新种——宁国贝母(Fritillaria ningguoensis S. C. Chen et S. F. Yin)鳞茎中分离出五个生物碱,其中碱V是一种新的生物碱,命名为宁贝新(ningpeisine),根据理化常数和光谱解析以及衍生物制备,测定其结构为N-methyl-3β-hydroxy-5α-veratranine-6-one。其余四种生物碱鉴定为浙贝甲素(peimine,verticine,Ⅰ),浙贝乙素(peiminine,verticinone,Ⅱ),异浙贝甲素(isoverticine,Ⅲ)和贝母辛(peimisine,Ⅳ)。     

湖北贝母属植物化学成分的研究——ⅩⅢ湖贝甙的分离与结构解析

从湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia经干燥的鳞茎中分离出Ⅰ～Ⅳ4个生物碱,经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ分别为浙贝甲素(veimine)、浙贝乙素(Peiminine)和鄂贝新(ebeiensine),其中鄂贝新咱湖北贝母中首次得到.碱Ⅳ是一种微量生物碱甙,C_(33)H_(53)NO_8,mp206～208℃,定名为湖贝甙(hupehemonoside),经IR,MS,~1HNMR和~(13)CNMR解析,推定其结构为5α,14α,17β,22β-cevanine-20β-hydroxyl-6-oxo-3β-O-β-D-glucoside。     

湖北贝母属植物化学成分的研究——Ⅹ.紫花鄂北贝母生物碱的分离与鉴定

紫花鄂北贝母FritiItaria ebeiensis var.pvrpvreaG.D.Yu et P.Li系贝母属植物新变种,从它的鳞茎中分离到Ⅰ～Ⅶ个生物碱。经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ分别为浙贝甲素(peimine)、浙贝乙素(peiminine)、鄂贝甲素(ebeinine)和鄂贝乙素(ebeinone)。碱Ⅵ为新的异甾生物碱,定名为紫鄂贝碱(ziebeimine),其结构鉴定为5α,14α-cevanine-13,17-dehydro-3α,6β-diol。碱Ⅴ和Ⅶ的结构尚待鉴定。     

湖北贝母化学成分的研究 Ⅴ、湖贝新的分离和鉴定

前文报道了从湖北贝母Fritillarla hupehensis Hsiao et K.C.Hsia鳞茎中分离到浙贝甲素(peimine,Ⅰ),浙贝乙素(peiminine,Ⅱ),湖贝甲素(hupehenine,Ⅲ),湖贝甲素甙(hupeheninoside,Ⅳ),湖贝乙素(hupehenirine,Ⅴ),湖贝嗪(hupehenizine,Ⅵ)和一种尚待鉴定     

异浙贝甲素氮氧化物的分离和结构鉴定异浙贝甲素氮氧化物的分离和结构鉴定

目的研究川贝母的化学成分。方法运用色谱方法进行分离纯化,用氢谱、碳谱、DEPT谱及质谱鉴定其结构。结果从四川家种贝母新种——瓦布贝母(Bulbus fritillaria wabuensis S.Y.Tang et S.C.Yueh)鳞茎中分得3个甾体生物碱,分别为:西贝素(imperialine,I),西贝素氮氧化物(imperialine-β-N-oxside,II),异浙贝甲素氮氧化物(isoverticine-β-N-oxide,III)。结论化合物III为一种新的异甾体生物碱,命名为异浙贝甲素氮氧化物(isoverticine-β-N-oxide)。     

湖北贝母属植物化学成分的研究*——ⅩⅢ湖贝甙的分离与结构解析

从湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia经干燥的鳞茎中分离出Ⅰ～Ⅳ4个生物碱,经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ分别为浙贝甲素(veimine)、浙贝乙素(Peiminine)和鄂贝新(ebeiensine),其中鄂贝新咱湖北贝母中首次得到.碱Ⅳ是一种微量生物碱甙,C₃₃H₅₃NO₈,mp206～208℃,定名为湖贝甙(hupehemonoside),经IR,MS,¹HNMR和¹³CNMR解析,推定其结构为5α,14α,17β,22β-cevanine-20β-hydroxyl-6-oxo-3β-O-β-D-glucoside。     

贝母中浙贝甲素和浙贝乙素的柱前衍生化高效液相色谱测定

本文提出了一个用于贝母生物碱浙贝甲素和浙贝乙素测定的柱前衍生化反相高效液相色谱法。浙贝甲素和浙贝乙素苯甲酸酯的峰面积Ｙ１，Ｙ２与该二生物碱的重量Ｘ１，Ｘ２分别在０．５０４～３．１２６μｇ和０．５２０～３．２８μｇ范围内呈良好的线性关系。回归方程为Ｙ１＝－３．８３×１０３＋１．３３×１０５Ｘ１，ｒ＝０９９８，Ｙ２＝－７．８６×１０２＋６．３３×１０４Ｘ２，ｒ＝０．９９５；平均回收率分别为９８．０％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝２．１％）和１０１．０％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝４．１％）。本研究测定了１５种不同产地、不同种的中药贝母中浙贝甲素和渐贝乙素的含量。结果表明，浙贝甲素和浙贝乙素是贝母属植物鳞茎中的主要化学成分。     

浙贝母化学成分研究

浙贝母(Fritillaria thunbergil Miq.)属于百合科植物,为常用中药,具有清热润肺、化痰止咳及散结等功效。主产于浙江宁波一带,关于其化学成分曾有报道,分得浙贝甲素,浙贝乙素等。本文报道浙贝母(上海药材公司购)化学成分的研究。     

湖北贝母化学成分的研究 Ⅲ.湖贝甲素甙的分离和鉴定

本文报道了自湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia醇提取总生物碱中分离到一种新的生物碱甙,C_(?)H_(55)NO_7,mp 241～244℃。经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱分析,结合水解及衍生物的制备证明生物碱甙的结构为5α,14α-瑟瓦林-6α-羟基-3αβ-D-葡萄糖甙,命名为湖贝甲素甙(hupeheninoside)。     

安徽贝母生物碱的分离和结构鉴定

从安徽贝母(fritillaria anhuiensis S.C.Chen et S.F.Yin)鳞茎中分离出四个生物碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ及Ⅳ,通过光谱数据及与标准品对照,碱Ⅰ为浙贝乙素(verticinone,peiminine),碱Ⅱ为贝母辛(peimisine),碱Ⅲ为异浙贝甲素(isoverticine)。碱Ⅳ是一种新的生物碱,定名为皖贝甲素(wanpeinine A)。根据IR,MS,¹HNMR以及¹³CNMR光谱解析和衍生物制备,推定其结构为5α,14α,22β-cevanine-3β,6α,20β-triol。     

浙贝提取物固体分散体的制备及溶出特性研究

目的：制备浙贝提取物固体分散体,考察其中贝母素甲及贝母素乙的溶出效果,从而确定制备的最佳方法和最佳比例。方法：选择聚乙二醇6000（PEG6000）与聚乙烯吡咯烷酮（PVP K30）两种载体材料,分别采用熔融法和溶剂法制备浙贝提取物固体分散体;通过比较提取物、固体分散体的溶出性能,确定最佳工艺。结果：使用HPLC-ELSD法测定贝母素甲及贝母素乙的溶出量,结果准确、可靠、稳定。制备成固体分散体能显著提高贝母素甲及贝母素乙的体外溶出速度;PEG6000作为载体的浙贝提取物固体分散体溶出速度快于PVP K30为载体的浙贝提取物固体分散体。结论：以PEG6000为载体,采用熔融法制备的药物/载体比例为1∶6的固体分散体能显著提高浙贝提取物中贝母素甲及贝母素乙的溶出速率。     

湖北贝母化学成分的研究 Ⅲ.湖贝甲素甙的分离和鉴定

本文报道了自湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia醇提取总生物碱中分离到一种新的生物碱甙,C₈₃H₅₅NO₇,mp 241～244℃。经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱分析,结合水解及衍生物的制备证明生物碱甙的结构为5α,14α-瑟瓦林-6α-羟基-3αβ-D-葡萄糖甙,命名为湖贝甲素甙(hupeheninoside)。     

酸性染料比色法测定乌贝散中浙贝总生物碱的含量

目的　为控制乌贝散的质量 ,建立乌贝散中浙贝总生物碱的含量测定方法。方法　采用酸性染料比色法 ,测定波长为 4 10nm。结果　浙贝总生物碱在 2 1～ 10 5mg·L-1范围内线性关系良好 ,平均回收率 97 82 % ,RSD为 0 85 %。结论　该法灵敏度高 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

瓦布贝母鳞茎中异甾体生物碱类成分的研究

目的 研究瓦布贝母Fritillaria wabuensis鳞茎中的异甾体生物碱类成分。方法 采用正相硅胶柱层析、反相制备色谱以及重结晶方法分离纯化异甾体生物碱类成分,并通过核磁共振数据鉴定化合物的结构。结果 从瓦布贝母中分离得到了10个异甾体生物碱单体,分别鉴定为贝母辛(Ⅰ)、西贝母碱苷(Ⅱ)、西贝母碱(Ⅲ)、贝母素乙(Ⅳ)、贝母素甲(Ⅴ)、梭砂贝母酮碱(Ⅵ)、川贝酮(Ⅶ)、异浙贝甲素(Ⅷ)、puqiedinone(Ⅸ)、贝母辛苷(Ⅹ)。结论 化合物Ⅸ、Ⅹ为首次从瓦布贝母中分离得到。     

浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸的含量测定

摘要目的建立浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸的含量测定方法。方法以甲醇 乙酸铵（0.1 mol·L－1) 三乙胺 冰乙酸（78：22：0.2：0.03）为流动相,C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流速为1 mL·min－1;蒸发光散射检测器检测（漂移管温度72.1 ℃,氮气流速2 mL·min－1）。结果浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸分别在50.4 ～151.1 μg·mL－1（r＝0.999 6,n＝5)、50.5～151.4 μg·mL－1（r＝0.999 9,n＝5)内峰面积与浓度呈良好线性关系;平均回收率分别为99.17%（RSD＝0.62%）和99.37%（RSD＝0.63%）。结论该方法测定浙贝乙素胆酸盐中的浙贝乙素和胆酸含量简便,可靠,重复性好。     

药用贝母中几种活性异甾体生物碱的分布

目的:测定异甾体生物碱( 鄂贝啶碱ebeiedine、去氢鄂贝啶碱ebeiedinone、浙贝甲素verticine、异浙贝甲素isoverticine、浙贝乙素verticinone 和西贝素imperialine) 在贝母属(Fritillaria)16 种植物鳞茎中的含量,探讨贝母所含生物碱与中医临床应用的关系。方法:样品经三甲基硅烷咪唑(TMSI) 柱前衍生化后,进行毛细管气相色谱分析。结果:根据所测生物碱在各种贝母中存在与否及生物碱结构类型,将所分析的16 种贝母分为4 类。结论:不同种贝母所含的生物碱种类与量有差异,由于生物碱是贝母类中药的主要有效成分,因而本文为中医临床区别应用各种贝母( 如浙贝母,川贝母) 提供了科学依据。     

浙贝乙素的镇痛活性及身体依赖性的实验研究

目的研究中药贝母中具有异甾骨架的单体生物碱浙贝乙素的镇痛作用,并进一步探讨其是否具有身体依赖性特征。方法采用小鼠醋酸扭体和小鼠热板法两种实验模型,研究浙贝乙素对化学刺激和物理刺激两种方式所致疼痛的镇痛作用,并以小鼠催促戒断实验来探讨其产生身体依赖性的潜力。结果在小鼠醋酸扭体实验中,浙贝乙素能显著抑制小鼠扭体的次数,镇痛作用显著;继而在致痛度更高的小鼠热板法实验中,浙贝乙素i.g给药3mg/kg时即能明显延长小鼠舔足反应的潜伏期,表现出良好的镇痛作用,其镇痛作用的峰值在给药后1h左右;在小鼠催促戒断实验中,连续2w给予含药饲料后,再i.p给予纳洛酮并不能引发浙贝乙素组小鼠的戒断症状,说明浙贝乙素产生身体依赖性的潜力非常小,应不具有成瘾性。结论浙贝乙素具有良好的镇痛冶性,并不会产生身体依赖性。     

浙贝乙素的镇痛活性及身体依赖性的实验研究

目的研究中药贝母中具有异甾骨架的单体生物碱浙贝乙素的镇痛作用，并进一步探讨其是否具有身体依赖性特征。方法采用小鼠醋酸扭体和小鼠热板法两种实验模型，研究浙贝乙素对化学刺激和物理刺激两种方式所致疼痛的镇痛作用，并以小鼠催促戒断实验来探讨其产生身体依赖性的潜力。结果在小鼠醋酸扭体实验中，浙贝乙素能显著抑制小鼠扭体的次数，镇痛作用显著；继而在敛痛度更高的小鼠热板法实验中，浙贝乙素i．g给药3mg／kg时即能明显延长小鼠舔足反应的潜伏期，表现出良好的镇痛作用，其镇痛作用的峰值在给药后1h左右；在小鼠催促戒断实验中，连续2w给予含药饲料后，再i．p给予纳洛酮并不能引发浙贝乙素组小鼠的戒断症状，说明浙贝乙素产生身体依赖性的潜力非常小，应不具有成瘾性。结论浙贝乙素具有良好的镇痛冶性，并不会产生身体依赖性。     

浙贝乙素胆汁酸盐的制备及其镇咳、祛痰和平喘活性的筛选

为了寻找具有优良镇咳、祛痰和平喘活性且毒性较低的药物，将贝母中的主要药效成分之一浙贝乙素和蛇胆中各主要药效成分进行酸碱反应,得到一系列浙贝乙素胆汁酸盐并对所得的盐进行镇咳、祛痰和平喘活性的筛选。活性筛选结果显示，浙贝乙素胆酸盐和浙贝乙素鹅去氧胆酸盐的镇咳、祛痰和平喘活性较强，尤其是二者显示出比磷酸可待因还强的镇咳活性值得关注。借鉴药物化学中的结构拼合思路有望在中药复方的研究开发中开辟出一条新的途径。     

高效液相色谱法分析湖北贝母花中生物碱成分

目的:研究湖北贝母花与鳞茎生物碱成分的区别。方法:根据本实验室建立的湖北贝母指纹图谱,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,以Hypersil ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相甲醇(含0.05%三乙胺)-水梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,记录时间60min;以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件漂移管温度75℃,氮气流速1.9L.min-1。结果:湖北贝母花中的生物碱成分得到很好的分离。结论:与湖北贝母指纹图谱对比,并与薄层色谱对照,湖北贝母花与鳞茎部位生物碱成分大体一致,花中浙贝甲素含量较鳞茎高而湖贝甲素含量较鳞茎低,花中湖贝甲素苷的含量很低。