超高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度

目的建立超高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度。方法建立色谱条件,色谱柱为Waters Acquity C₁₈柱（50mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为O.2mL·mill^-1,内标为咖啡因,柱温为室温,检测波长为273nm。结果多索茶碱血药浓度在0.18～23.20 mg·L^-1内,与A多索茶碱/A咖啡因之间的线性关系良好,回归方程为Υ=O.181 8χ+0.005 1（r=O.999 9,n=10）;日内、日问精密度好（RSD均≤15%）,方法回收率为94.70%～106.16%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于多索茶碱血药浓度的测定和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度

目的　建立反相高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度。方法 　采用高效液相色谱法 ,苯巴比妥为内标 ,YWG-C1 8色谱柱 ,甲醇∶水 ( 3 0∶ 70 )为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,柱温 3 5℃ ,检测波长 2 10 nm。 结果 　多索茶碱在 0 .40～ 2 4.0 0 μg· m L- 1浓度范围内呈良好线性关系 ,r=0 .9997;血清最低检测限为 10 0 mg·m L- 1 ;平均回收率为 98.71%;日内和日间 RSD分别为 2 .2 9%和 3 .3 7%。 结论 　本法灵敏简便、准确可靠 ,可用于多索茶碱血药浓度测定及其药代动力学研究     

HPLC测定人血清中多索茶碱的浓度

目的建立高效液相色谱测定多索茶碱血药浓度的方法。方法用乙醚提取血样,以卡马西平为内标进行检测。色谱柱采用Waters C18（3．9mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（35：65）,流速为0．6mL·min^-1,检测波长为273nm,柱温为30℃。结果多索茶碱血清浓度在0．7～28btg·mL^-1内线性关系良好,线性方程为Y=0．3549X＋0,0039（r=0．9997）方法回收率为100．4％,日内、日间RSD分别为1．10％～3．87％和2．11％～4．86％（n＝5）。结论该方法快速、简便、准确、安全,可用于临床多索荼碱血药浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定血浆中多索茶碱的浓度

目的 :建立测定人血浆中多索茶碱浓度的反相高效液相色谱法。方法 :采用内标法 ,以 μBondapakC18柱为固定相 ,甲醇 超纯水 (38∶6 2 )为流动相 ,咖啡因为内标 ,检测波长为 2 75nm ,流速为 1.0ml·min-1,柱温 :室温 ;血浆样品无需经过提取 ,直接沉淀蛋白离心后取样进行色谱分析。结果 :样品与内标的峰面积比同样品浓度间线性良好 ,线性范围在 0 .5～16 .0 μg·ml-1,回归方程为 :C =10 .30R - 0 .186 99,r=0 .9992 (n =6 ) ;平均回收率为 99.9% (RSD =0 .15 % ,n =5 )。结论 :该方法简单方便 ,快速 ,准确。     

反相高效液相色谱法测定多索茶碱血浓度

目的建立测定多索茶碱血浓度的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为UltrasphereC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为210nm。结果多索茶碱质量浓度在0.39～25.00mg/L范围内,与多索茶碱跟内标峰面积比值的线性关系良好,回归方程为Y=7.5098X-0.1300,r=0.9998;多索茶碱的最低检测质量浓度为0.2mg/L（S/N≥3）;平均回收率为104.4%,日内、日间精密度RSD均小于8%。结论该法可用于多索茶碱血浓度的测定。     

RP-HPLC法测定人血清中茶碱与多索茶碱的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱、多索茶碱浓度的方法。方法:血清采用15%高氯酸进行沉淀后测定,其中色谱柱为InertsilODS-SP,流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为273nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,内标为巴比妥钠。结果:茶碱、多索茶碱血清浓度分别在0.24～30.69mg·L-1、0.25～31.83mg·L-1范围内线性关系良好(r均为0.9999),最低定量限分别为0.24、0.25mg·L-1;平均相对回收率分别为99.62%～103.92%、96.26%～102.22%;日内RSD分别为0.44%～1.79%、0.54%～1.68%;日间RSD分别为1.68%～2.15%、0.83%～1.57%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于临床茶碱、多索茶碱血药浓度监测。     

互为内标法测定人血清中茶碱与多索茶碱的浓度

目的建立人血清中茶碱与多索茶碱的HPLC测定法。方法血清经10%三氯乙酸沉淀蛋白,以Hypersil BDS-C18为色谱柱,甲醇-水（22：78,V/V）为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长274nm;茶碱与多索茶碱互为内标。结果茶碱与多索茶碱均在1~40mg.L-1范围内线性关系良好,平均相对回收率均在95%~105%之间,日内、日间RSD均〈5%。结论本法操作简便、快速、灵敏度高,适用于临床茶碱与多索茶碱的药动学研究及常规血药浓度测定。     

RP-HPLC法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱浓度的方法。方法:色谱柱为XterraRP18,流动相为甲醇-水(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为269.9nm,柱温为35℃,内标为非那西丁。结果:茶碱和多索茶碱浓度分别在1.563～50μg·mL-1(r=0.9995)、0.3125～10μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;茶碱、多索茶碱提取回收率分别为32.53%～35.08%、31.88%～34.55%,方法回收率分别为92.82%～109.41%、90.68%～102.72%,日内、日间RSD均<15%。结论:本方法快速、灵敏、准确,可用于同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度。关键词茶碱;多索茶碱;反相高效液相色谱法;血药浓度监测     

人血中茶碱浓度高效液相色谱法测定的改进

本文应用高效液相色谱法测定人血中茶碱的浓度。以甲醇水（30∶70V／V）作流动相，乙腈为提取剂，巴比妥钠作内标；线性范围在5～100μg／ml，相关系数r=0.9997；最低检测限1.0μg／ml；平均回收率为94.81±5.93％；日内误差（CV％）和日间误差（CV％）分别为4.6％和5.9％。应用本法对哮喘病人氨茶碱用药进行监测，为临床治疗及个体给药提供依据。     

HPLC法测定人血浆中多索茶碱浓度

目的建立测定人体内多索茶碱血药浓度的方法。方法用乙醚提取100μl血样,以Kromasil C18柱（5mm×250mm,4．6μm）为固定相,甲醇：水=65：35（体积比）为流动相,流速0．8ml·min^-1,检测波长为273nm,柱温为30℃：结果本方法在1．26—10．08mg·L^-1之间线性良好,回归方程为Y=5×10^5X-4725,r=0．99999,日内及日间RSD〈6％,最低检测浓度为0．315mg·L^-1。结论该方法简便、准确,适用于多索茶碱的血药浓度监测和药动学分析。     

HPLC法测定人血清中多索茶碱浓度

目的 :建立测定人血清中多索茶碱浓度的RP HPLC法。方法 :以Techsphere ODS色谱柱为分析柱 ,流动相 :甲醇 水( 312∶4 88,V/V) ,流速为 0 8mL·min-1,检测波长为 2 73nm ,柱温为室温 ;血清样品经甲醇沉淀蛋白离心后进行色谱分析。结果 :本法在 0 75～ 2 0 0 0mg·L-1间线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 99 2 1% ,日内及日间RSD均 <5 % ,最低检测血清浓度为 0 2 5mg·L-1。结论 :该方法快速、准确 ,适合多索茶碱临床药动学研究和血药浓度检测     

高效液相色谱法快速测定血清茶碱浓度及临床应用

目的 :建立HPLC快速测定血清茶碱浓度的方法。方法 :色谱柱 μ BondapakC18(4.6mm× 2 5 0mm ,10 μm) ,流动相甲醇 水 (2 5∶75 ) ,流速 1.2mL·min-1,检测波长 2 6 5nm ,以乙酰苯胺为内标 ,血清用乙腈沉淀蛋白后进样分析。结果 :茶碱在2 .5～ 4 0mg·L-1浓度范围之间线性良好 ,r =0 .9994。平均回收率为 99.5 %。对 34例患者作血清茶碱浓度监测 ,临床效果满意。结论 :本方法取样量少 ,操作简便 ,可作为茶碱血药浓度监测的常规方法。     

高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱及其代谢物1,3-二甲基尿酸浓度

目的：建立一种同时测定人血清样品中茶碱及其代谢物1,3-二甲基尿酸血药浓度的HPLC方法。方法：血清样品经乙腈沉淀除去蛋白,选择对乙酰氨基酚为内标,真空浓缩、复溶后采用HPLC分析。色谱柱为：Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈∶0.3%甲酸溶液（5∶95）,检测波长为280 nm,流速为1 mL·min^-1,进样量为20 μL。结果：茶碱、1,3-二甲基尿酸的血清浓度线性范围分别为0.50~40.00 μg·mL^-1和0.10~12.80 μg·mL^-1,两者的线性关系均良好（R分别为0.998 8和0.999 7）,最低定量下限分别为0.50,0.10 μg·mL^-1。茶碱和1,3-二甲基尿酸低、中、高质量浓度的提取回收率分别为80.22%,87.25%,89.23%和87.03%,80.01%,87.95%,二者批内和批间RSD均小于15%。结论：该方法简便、准确,特异性和灵敏度能够满足临床测定人血清中茶碱及其代谢物1,3-二甲基尿酸浓度的要求,适用于评价和研究人体内茶碱的药动学影响,指导临床用药。     

毛细管区带电泳法测定司巴沙星和茶碱的血药浓度

目的：建立用毛细管区带电泳法同时测定司巴沙星和茶碱血药浓度方法。方法血 离心后，分离血清，直接进样测定，用２０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂缓冲液分离，２９８ｎｍ为测定波长，外标峰面积法定量。结果：血清中司巴沙星和茶碱分离良好，分别在１．２～１２．５μｇ／ｍｌ、３．８～３７．６μｇ／ｍｌ的浓度范围内线性关系良好。其血清最低检测浓度分别为０．８和２．５μｇ／ｍｌ。结论本法可作为同巴沙得和茶碱药物动力学研究时的血药     

中空纤维离心超滤法检测人血浆中氨茶碱的游离药物浓度

目的:建立一个准确、简单、快速的分析人血浆中游离氨茶碱浓度的方法,并应用于临床治疗药物监测。方法:0.5 ml血浆样品经过中空纤维离心超滤(HFCF-UF)处理,以甲醇-10 mmol·L^-1乙酸铵缓冲溶液(15/85, V/V)为流动相,采用Diamonsil C₁₈色谱柱分离,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为275 nm,进样量为20 μl。结果:血浆中游离氨茶碱浓度在0.25~25 μg·ml^-1范围内线性关系良好,最低定量限0.1 μg·ml^-1,日内、日间RSD分别小于1.1%和1.3%。结论:该方法简单、准确、重现性好,特别适合基层开展临床游离药物浓度的监测。该方法成功的应用于临床游离氨茶碱浓度的监测,为临床游离氨茶碱治疗药物监测提供了一个可靠的分析平台和进一步阐述游离药物浓度与药物疗效或毒性之间的关系奠定了基础。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血清中利培酮与帕利哌酮及奥氮平和喹硫平的浓度

目的建立同时测定人血清中利培酮、帕利哌酮、奥氮平和喹硫平质量浓度的方法。方法临床血清样本经蛋白沉淀法处理。用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,色谱柱为Eclipse XDB C₁₈(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇-水-乙腈(含2.5 mmol·L^-1甲酸铵)=37.5∶12.5∶50,流速为0.5 mL·min^-1,柱温35℃,进样量2μL。用电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 427.3→m/z 207.2(帕利哌酮),m/z431.3→m/z 211.2(帕利哌酮-D4),m/z 411→m/z 191(利培酮),m/z 415.4→m/z 195.2(利培酮-D4),m/z 384.3→m/z 253.1(喹硫平),m/z 392.3→m/z 258(喹硫平-D8),m/z 313→m/z 256(奥氮平),m/z 316→m/z 256(奥氮平-D3)。结果利培酮标准曲线方程为y=0.67x+4.94×10^-4(R^2=0.999 4),线性范围为1~100 ng·mL^-1;帕利哌酮标准曲线方程为y=0.68x+0.14×10^-2(R^2=0.999 6),线性范围为1~100 ng·mL^-1;奥氮平标准曲线方程为y=1.33x-0.65×10^-2(R^2=0.998 6),线性范围为2~200 ng·mL^-1;喹硫平标准曲线方程为y=1.80x-2.08×10^-2(R^2=0.999 4),线性范围为8~800 ng·mL^-1,4个目标物线性良好,批内及批间精密度均小于15%,提取回收率均大于90%。血清混合质控品在室温放置24 h、-70℃冻存34 d、冻融3次准确度均在85%~115%。结论本方法能同时测定血清中利培酮、帕利哌酮、奥氮平和喹硫平的浓度,方法简便、快速、灵敏,简化处理流程,缩短检测时间,适用于服用或合用以上药物患者的治疗药物监测,方便给药方案调整。混合质控品稳定性可靠,可用于治疗药物监测。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中拉莫三嗪和奥卡西平活性代谢物血药浓度及其临床应用分析

目的：建立HPLC法同时测定人血浆中拉莫三嗪和奥卡西平活性代谢物血药浓度的方法，应用于临床常规检测，为患者个体化用药提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法建立同时测定人血浆中拉莫三嗪（LTG）和奥卡西平活性代谢物（MHD）血药浓度的方法，方法学验证合格后用于治疗药物浓度监测（TDM），2013年8月-2016年3月，共完成1 611人次LTG和MHD血药浓度的监测，并对监测结果进行统计分析。结果：991人次（61.51%）在有效血药浓度范围内，13例患者进行了多次LTG血药浓度监测，达有效血药浓度的比例从61.54%上升至84.62%；23例患者进行了多次MHD血药浓度监测，达有效血药浓度的比例从34.78%上升至91.30%。结论：该方法适用于癫痫患者服用拉莫三嗪和奥卡西平后临床常规的TDM，为患者个体化用药提供依据，提高临床疗效、降低不良反应。