HPLC法同时测定三黄片中4种成分的含量

目的同时测定三黄片中的盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量。方法高效液相色谱法,色谱柱Dik-ma Diamondsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,检测波长255nm,流动相为乙腈:0.5%甲酸水溶液(三乙胺调pH=3.5)梯度洗脱,流速1.0mL·min-1。结果保留时间分别为盐酸小檗碱19.4min、大黄素26.9min、大黄酚31.1min、大黄素甲醚33.0min。结论该方法能够准确、快速地测定三黄片中4种有效成分。     

HPLC法同时测定清肺抑火片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立测定清肺抑火片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量.方法:采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.2％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;盐酸小檗碱检测波长为345 nm,大黄素和大黄酚检测波长为254 nm,柱温:35℃;流速:1.0 ml/min;进样量:20...     

高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量

目的建立麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用奥泰ALLTIMA-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~9min,60%A;9~20 min,60%→80%A;20~45 min,80%A];流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254 nm。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素线性范围分别为在9.08~81.72、8.4~75.6、13.42~120.7、7.56~68.04、8.2~73.8μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.1%、99.6%、99.4%、99.8%、99.2%,RSD分别为2.0%、1.8、3.2%、1.1%、1.5%。结论本方法可作为麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

明目上清丸质量标准改进北大核心CSCD

目的:对明目上清丸(大黄、黄连、栀子、赤芍、当归和黄芩)的质量标准进行改进。方法:采用TLC法鉴别处方中的栀子、赤芍、当归、黄芩和黄连;采用HPLC法,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,以乙腈-0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,测定黄连中巴马汀和小檗碱。结果:薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在6.5~162.8 ng(r=1.000 0)、12.4~311.0 ng(r=1.000 0)、13.8~345.4 ng(r=1.000 0)、3.2~80.8 ng(r=0.999 8)范围内与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.0%、98.0%、100.2%和101.4%,RSD分别为1.2%、1.2%、1.4%和1.5%;盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在13.1~326.4 ng(r=0.999 9)和42.8~1 070.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.9%和97.6%。样品中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定总和为0.23~0.84 mg·g^(-1),大黄酸、巴马汀和小檗碱(以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱计)的含量测定结果分别为0.027~0.259、0.591~0.896和2.57~3.90 mg·g^(-1)。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速,结果准确且重复性好。经方法学验证,本法可作为明目上清丸的质量控制方法。     

HPLC法测定导赤丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的制定测定导赤丸中芦荟大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素和大黄素甲醚5种活性成分含量的方法。方法利用高效液相色谱法进行测定,采用流动相A:100%乙腈-0.1%磷酸,B:10%乙腈-0.1%磷酸以梯度浓度洗脱;流速控制在1mL/min;波长设定为254nm;柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%(RSD为1.28%n=5),99.1%(RSD为1.68%n=5),99.6%(RSD为0.90%n=5),98.8%(RSD为0.89%n=5),99.7%(RSD为1.04%n=5)。结论本法结果准确,操作简便,可靠,重复性好,可用于导赤丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定九制大黄丸中5组分含量

目的 建立同时测定九制大黄丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样质量浓度线性范围分别为4.6~92μg/m L,3.8~76μg/m L,4.0~800μg/m L,5.0~100μg/m L和17.6~352μg/m L,平均回收率分别为99.38%,99.04%,99.72%,99.59%和99.52%,RSD分别为0.80%,1.02%,0.50%,0.54%,0.92%(n=6)。结论 HPLC法可同时测定九制大黄丸中5组分的含量,专属性强,分离效果好。     

LC-ESI-MS同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：建立同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：采用高效液相色谱串联质谱法,色谱柱为Shim Pack VP—ODS C18色谱柱（150mm×2．0mm,5μm）,柱温30％,流动相为乙腈：0．5％甲酸水溶液（80：20,氨水调pH=3．5）,流速0．2ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的最低检测限范围为1．0～1．2ng·ml^-1,定量下限范围为5．0～11．5ng·ml^-1,日内、日间RSD〈2．98％。结论：该法准确、快速,可用于上述4神成分的药动学研究。     

化瘀丸质量标准的建立

摘 要 目的：建立化瘀丸的质量标准。 方法: 采用薄层色谱法对化瘀丸中丹参、大黄炭、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对化瘀丸中丹参酮ⅡA、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定,色谱柱为Wondasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1%磷酸水溶液（85∶15）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254nm,柱温为35℃,进样量10 μl。结果: TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;丹参酮ⅡA、大黄酚、大黄素甲醚分别在进样量0.212~2.12 μg（r=0.999 9）、0.159~1.59 μg（r=0.999 9）、0.072 6~0.726 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.55%、99.56%、100.60%,RSD分别为1.57%、2.26%、2.28%（n=6）。结论:该方法快速、准确、专属性强,可作为化瘀丸质量控制的方法。     

HPLC法测定金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定法。方法采用HPLC法测定含量:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸—甲醇(24∶76)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分离完全,平均加样回收率分别为96.6%、95.7%、97.4%、95.1%。结论该方法简便,快速,准确。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果：绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.08~102 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.20~105 μg·mL^-1（r=0.999 9）,9.12~228 μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.28~82.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.84~121 μg·mL^-1（r=0.999 8）,6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论：本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定三黄泻心汤中13个有效成分的含量

目的：建立HPLC法测定三黄泻心汤中13个有效成分（药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚）的含量。方法：采用Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm×150 mm,2.7 μm）色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（41：59）为流动相,流速0.5 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温35℃,对生物碱类成分进行测定;以乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温40℃,同时对黄酮类、蒽醌类成分进行测定。结果：药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚分别在1.12~44.60（R²=1）、0.75~60.00（R²=1）、2.55~102.00（R²=1）、2.00~159.60（R²=1）、9.29~371.50（R²=1）、17.95~718.10（R²=0.999 9）、1.38~55.30（R²=0.999 5）、4.10~164.00（R²=0.999 7）、0.69~27.50（R²=1）、0.62~48.00（R²=1）、0.22~8.85（R²=0.999 9）、0.15~6.00（R²=0.999 8）、0.25~10.00 mg·L^-1（R²=0.999 5）范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为98.76%、97.59%、100.12%、98.61%、100.43%、99.65%、102.07%、100.71%、97.30%、99.03%、99.34%、97.92%、98.41%。结论：该实验方法简便,准确,专属性强,精密度和重复性较好,为三黄泻心汤的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定一清颗粒中黄芩苷等8种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱8种有效成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-体积分数0.1%磷酸水(三乙胺调pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱质量浓度分别在1.800～36.20、14.25～285.1、4.500～90.01、.780～35.60、4.300～85.0、48.20～963、1.700～34.00、28.60～572.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率(n=9)分别为96.0%、98.0%、96.6%、97.0%9、7.7%9、7.0%9、7.2%9、8.0%。结论该方法快速简便、灵敏、重现性好,可为一清颗粒的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,提高制剂的质量控制标准。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-质量分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比75∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量浓度分别在0.64~20.48 mg.L-1(r=0.9995)、0.31~9.84 mg.L-1(r=0.9997)、0.50~16.08 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;大黄素平均加样回收率为98.8%,大黄酚平均加样回收率为99.6%,大黄素甲醚平均加样回收率为98.5%。结论采用HPLC法可同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,且操作方法简便,分离效果好,运行成本低。该法可用于痔痛安搽剂的质量评价。     

复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊的质量控制研究

目的：建立测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度的方法。方法：采用均匀实验优选复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量测定提取方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0.05 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（1：1）,含0.2%三乙胺,并用磷酸调节至pH 3.0]-甲醇（43：57）为流动相;检测波长262 nm;进样量10 μL,测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱、马来酸氯苯那敏、硝酸硫胺和乳酸依沙吖啶含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度。结果：硝酸硫胺在25.02~200.2 μg·mL^-1、马来酸氯苯那敏在6.555~78.66 μg·mL^-1、盐酸小檗碱在12.01~96.06 μg·mL^-1和乳酸依沙吖啶在2.491~24.91 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。回收率分别为104.19%、98.41%、100.48%和98.72%,RSD（n=9）分别为0.56%、1.16%、1.72%和1.67%。结论：建立了简便、快速、准确测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度的方法,为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊质量标准的完善提高提供依据。     

高效液相色谱法同时测定香连丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定香连丸中黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,月旭XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,20%A,15~40 min,20%A→30%A,40~60 min,70%A;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:25℃,检测波长:225 nm。结果:黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在进样量0.034~1.67,0.036~1.78,0.057~2.82,0.028~1.43,0.027~1.35 μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,加样回收率(n=6)分别为99.01%,98.41%,97.98%,99.46%,97.43%,RSD分别为1.46%,1.85%,1.64%,2.82%,2.48%。具较好的精密度、重复性和稳定性。结论:本法操作简便、准确,而且重复性好,可用于香连丸多成分的质量控制。     

桂枝茯苓透皮贴剂主要成分含量及释放度测定

目的：测定桂枝茯苓透皮贴中芍药苷、肉桂酸、丹皮酚的含量及释放度。方法：建立HPLC法测定贴剂中肉桂酸、芍药苷和丹皮酚含量;按照《中国药典》2015年版四部溶出度与释放度测定法第四法测定贴剂的体外释放性能。结果：建立了同时测定桂枝茯苓贴中3种成分的液相色谱法。芍药苷、肉桂酸和丹皮酚的线性范围分别为16.08~144.72 μg·mL^-1,0.32~2.91 μg·mL^-1和8~72 μg·mL^-1。精密度、重复性、24 h稳定性、加样回收率良好。建立了桂枝茯苓贴剂体外释放度测定方法,贴剂释药曲线符合Higuchi方程。结论：建立的含量和释放度测定方法简便、准确,可用于桂枝茯苓透皮贴剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定益母冲剂中9种化学成分

目的：建立HPLC法同时测定益母冲剂（益母草、当归、川芎、木香）中川芎嗪、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄素和大黄酚9种化学成分的含量。方法：该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为225,254,280,320 nm。结果：测得川芎嗪、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄素和大黄酚分别在5.48~164.4,1.76~52.8,113.42~3402.6,9.66~289.8,4.86~145.8,61.72~1851.6,33.7~1 011,2.42~72.6,0.38~11.4 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r >0.999 5）,平均加样回收率96.91%~101.39%,RSD为1.04%~1.97%。结论：该方法简便准确,重复性好,可用于益母冲剂的质量控制。