顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取姜黄挥发性成分的比较

目的:采用顶空固相微萃取和水蒸气蒸馏法分别提取姜黄挥发性成分并进行GC-MS比较分析,并结合PCA技术对分析结果进行验证。方法:采用顶空固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取姜黄挥发性成分,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其挥发性成分进行分离鉴定,并通过PCA技术对结果进行验证。结果:2种方法共鉴定出48个挥发性成分,其中顶空固相微萃取法鉴定出41种挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法鉴定出33种挥发性化学成分,共有成分为26种。结论:2种方法鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,PCA分析亦进一步验证了其异同。与水蒸气蒸馏法比较,顶空固相微萃取法所得挥发性成分数目和种类较多,顶空固相微萃取法比水蒸气蒸馏法具有明显的优越性。     

气质联用法分析大花红景天顶空固相微萃取与水蒸气蒸馏的挥发性成分

目的：比较顶空-固相微萃取法（HS-SPME）和水蒸气蒸馏法（SD）提取红景天中挥发性成分差异。方法：采用顶空固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取红景天挥发性成分,并用GC-MS联用技术对红景天的挥发性成分进行分析。结果：顶空固相微萃取法鉴定出39种挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法鉴定出16种挥发性化学成分,共有成分4种。结论：2种方法鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,与水蒸气蒸馏法比较,顶空固相微萃取法所得挥发性成分数目和种类较多,具有更高的检索匹配度和灵敏度,有明显的优越性。     

顶空固相微萃取气质联用法分析阿育魏实挥发性成分

目的:利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析阿育魏实挥发性化学成分,为其挥发性成分分析提供新方法。方法:实验中以PDMS、CAR/PDMS、PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS为微萃取纤维头,顶空固相微萃取方法提取阿育魏实中挥发性成分,采用GC-MS对挥发性成分进行分离鉴定,面积归一化法确定各成分的相对质量分数,并与传统的水蒸气蒸馏法(HD)提取的挥发性成分进行了比较。结果:DVB/CAR/PDMS萃取纤维有效地萃取阿育魏实挥发性成分,其主要成分为γ-萜品烯(26.21%)、p-伞花烃(23.58%)、百里香酚(20.02%)。结论:HD和HS-SPME 2种分析方法共鉴定出22个挥发性成分,主要挥发性物质组分一致。HS-SPME-GC-MS能快速地获得其组成成分,有利于提取易挥发性化合物,特别是对挥发性单萜类和倍半萜类化合物,可应用于阿育魏实挥发性成分的快速分析及质量控制。     

顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法联合气相色谱-质谱分析肿节风挥发性成分

目的：比较顶空固相微萃取法（HS-SPME）与水蒸气蒸馏法（SD）提取肿节风中挥发性成分的差异。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析肿节风挥发性成分。结果：采用HS-SPME-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴定出40个化合物,占总挥发性成分的88.47%;SD-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴别出38个化合物,占总挥发性成分的90.04%;2种不同前处理技术共同鉴定出的挥发性成分有11种。结论：HS-SPME与SD联合GC-MS适用于分析不同类型挥发性化学成分,将两种方法联用分析肿节风挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

GC-MS结合保留指数分析不同方法提取的白术挥发性成分

目的:分析比较不同提取方法提取的白术挥发性成分。方法:分别采用水蒸气蒸馏法和顶空进样法对白术中挥发性成分进行提取,气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合Kovats保留指数(Retention index,RI)对挥发性成分进行分析。结果:两种提取方法共鉴定了26个化合物,其中水蒸气蒸馏法鉴定了17个化合物,主要为烯类、酮类、醇类和醛类;顶空进样法鉴定了16个化合物,主要为烯类、酮类和酚类。结论:水蒸气蒸馏法和顶空进样法分别侧重不同沸点挥发性成分的提取,两者结合可得到较全面的白术挥发性成分信息,为白术挥发油的质量控制提供一定科学依据。     

气相色谱-质谱联用技术分析蕲艾籽中挥发性成分

目的：用气相色谱-质谱联用技术分析蕲艾籽中挥发性成分。方法：分别采用水蒸气蒸馏法（SD）和顶空-固相微萃取法（HS-SPME）提取蕲艾籽挥发性成分,通过气质联用（GC-MS）技术分析其化学成分组成,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：采用SD-GC-MS法共分离出33个色谱峰,鉴定出其中29个化合物,占总挥发性成分的93.02%;采用HS-SPME-GC-MS法共分离出35个色谱峰,鉴定出其中30个化合物,占总挥发性成分的99.01%。通过这两种技术共同鉴定出的挥发性成分共有11种,其中含量最高的成分为β-侧柏酮。结论：SD与HS-SPME鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,两者适用于不同类型的挥发性成分的提取,将两者联用分析蕲艾籽挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取蜘蛛香挥发油成分的比较

目的:比较固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取蜘蛛香挥发油成分的差异。方法:采用气相色谱-质谱联用技术分别对水蒸气蒸馏法和固相微萃取法提取蜘蛛香根茎所得挥发油的化学成分进行比较分析。结果:2种提取方法所得挥发油成分差异较大。与水蒸气蒸馏法比较,固相微萃取法所得挥发油成分数目和种类较多。结论:固相微萃取法比水蒸气蒸馏法具有明显的优越性。     

运用GC-MS对三种不同方法提取的艾叶挥发油成分的比较分析

目的运用GC-MS对不同提取方法所得的艾叶挥发油成分进行比较分析。方法分别采用水蒸气蒸馏,正己烷回流,静态顶空提取艾叶挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合NIST05数据库对分离的化合物进行鉴定,并应用峰面积归一化法计算各成分的相对含量。结果 3种方法共鉴别出艾叶中80个挥发油成分,其中静态顶空进样59个,水蒸气蒸馏37个,正己烷回流31个。结论结合水蒸气蒸馏和静态顶空进样两种方法可以建立更全面的艾叶挥发性成分GC-MS表征体系;静态顶空进样在挥发油成分鉴别上存在一定优势。     

气质联用法分析胖大海中挥发性成分

目的:分析胖大海中挥发性化学成分,探讨不同因素对萃取效果的影响。方法:用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对胖大海顶空取样,结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对胖大海挥发性成分进行分析。结果:在最佳萃取条件下,从胖大海挥发性成分中分离出44个峰,鉴定出41种成分,占挥发性成分总量的99.11%,主要有单萜及其衍生物、脂肪烃类、醇类、醛类、倍半萜及其衍生物、脂肪酸类成分。含量最高的成分是乙烯基环己烷,占挥发性成分总量的20.77%。结论:萃取温度、萃取时间对萃取效果的影响较大,建立的HS-SPME-GC-MS方法适合胖大海挥发性成分的快速分析,可以作为胖大海质量控制的方法之一。     

顶空固相微萃取-GC/MS法分析长鞭红景天的挥发性成分

目的 鉴定分析长鞭红景天的挥发性成分。方法 采用顶空固相微萃取-气质联用技术对长鞭红景天中的化学成分进行鉴定,并结合峰面积归一法确定各组分的含量。结果 鉴定出64种化学物质,占总峰面积的100%,其中,烷烃类33种,酸类3种,醇类12种,醛类5种,酮类4种,烯烃类4种,酯类3种。结论 将顶空固相微萃取-气质联用技术应用于鉴定长鞭红景天的挥发性成分,可以高效、无损地鉴别出其挥发性成分的组成及相对含量。     

鱼腥草的有效成分甲基正壬基酮及其作用机制

目的研究鱼腥草的有效成分及其作用机制。方法采用GC/MS法分析鱼腥草挥发油的组分;利用KM小鼠比较鱼腥草素钠及癸酰乙醛分解产物甲基正壬基酮的免疫增强作用,结果在鱼腥草挥发油中除甲基正壬基酮外未发现其他癸酰乙醛的分解产物。甲基正壬基酮和鱼腥草素钠有免疫增强作用。两者都能显著增强血清溶血素水平、迟发型超敏反应强度、巨噬细胞吞噬功能及NK细胞活性,显著增加脾空斑数及显著抑制巴豆油所致耳的肿胀。结论癸酰乙醛是前体,甲基正壬基酮是鱼腥草的有效成分,具有免疫增强作用。     

穿心莲药材指纹图谱提取方法研究

目的以建立指纹图谱为目标,研究不同提取方法对穿心莲药材化学成分提取效果的影响。方法采用不同提取方式、提取时间、提取溶剂及提取温度对穿心莲药材化学成分进行提取,并对提取物进行高效液相色谱法检测比较。结果以75%甲醇水溶液作为提取溶剂,80℃水浴回流2h的提取条件下获得的指纹图谱信息较为丰富,响应值较高。结论此方法简便、重现性好,可作为构建穿心莲药材HPLC指纹图谱的供试品溶液制备方法。     

苏合香挥发性化学成分的GC-MS研究

目的:研究苏合香的挥发性化学成分。方法:通过固相微萃取技术提取苏合香的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定。结果:共鉴定出苏合香28种成分,占总色谱峰面积的90.72%,其中α-蒎烯(15.97%)、莰烯(13.28%)和β-蒎烯(12.82%)的含量较高。结论:本方法简便、高效,可为芳香辛味含挥发性成分药物的成分研究提供参考。     

HS-SPME/GC-MS法分析榅桲果实中的挥发性成分

目的建立分析榅桲新鲜果实中挥发性成分的方法。方法利用顶空-固相微萃取技术(HS-SPME)提取榅桲果实中的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合保留指数法分离分析榅桲果实中的挥发性成分,并用峰面积归一化法测定相对百分含量。结果从榅桲果实的挥发油中分离并鉴定出27个化合物,占相对总含量的99.85%,其主要成分有金合欢烯(38.92%)、辛酸乙酯(19.44%)、己酸乙酯(6.52%)、顺3-乙酸叶醇酯(6.45%)和茶螺烷(6.02%)等。结论 HS-SPME技术提取挥发油是无需溶剂的快速、简单、有效的方法,用GC-MS结合保留指数获得的结果更准确。这种方法适用于榅桲新鲜果实中挥发性成分的快速分析和质量控制。     

鱼腥草注射液不良反应与甲基正壬酮含量的相关性

目的:探讨鱼腥草注射液不良反应与甲基正壬酮含量的相关性。方法:以甲基正壬酮为含量指标,考察了贵阳三桥、安顺旧州2个产地鱼腥草原料药材于一个生长周期中每月含量的动态变化和2001、2002、2003年度各月份生产的10,50,100mL3个规格鱼腥草注射液成品的含量变化情况。通过查阅文献报道中的鱼腥草注射液不良反应事件,对有生产批号的鱼腥草注射液的季节分布情况进行研究,来浅析鱼腥草注射液不良反应发生的原因与甲基正壬酮含量的相关性及与季节的关系。结果:贵州不同产地鱼腥草原料中甲基正壬酮含量以8月份(夏季)为最高,不同年度、不同季节、不同规格鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的最高值和较高值也集中出现在夏/秋季节,鱼腥草注射液不良反应在春季生产的产品批次发生较多。结论:无论药材和注射液成品,甲基正壬酮含量均在夏/秋季较高,鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量与季节有关,而报道的不良反应成品的批号月份多发生在春季,故甲基正壬酮含量高低与其不良反应无关。     

Analysis of the volatile compounds in Ligusticum chuanxiong Hort. using HS-SPME–GC-MS

A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method followed by gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) is described for the analysis of volatile compounds in the dry rhizome of Ligusticum chuanxiong Hort. Three types of SPME fibers including PDMS, PDMS–DVB and DVB–CAR–PDMS were investigated and the best extraction was achieved with the mixed fiber DVB–CAR–PDMS. Parameters for HS-SPME in terms of temperature and time, sample amount and particle size, and desorption time were also investigated. A polar capillary column was used for the chromatographic separation. As a result, 73 compounds were determined and identified by the HS-SPME–GC–MS method with at least 20 more compounds than those in the methods available. Comparison was made between HS-SPME–GC–MS and steam distillation (SD)-GC–MS methods. Using much less sample amount, shorter extraction time and simpler procedure, HS-SPME method can achieve similar results with those by SD. In conclusion, the present method is simple, rapid and effective and can be used for the analysis of volatile compounds in medicinal plants.     

鱼腥草注射液不良反应及成因分析

简述鱼腥草注射液的不良反应及原因并对鱼腥草注射液的不良反应及成因进行分析归纳。对鱼腥草注射液的不良反应应进行多方面的基础研究,确保安全、可靠、有效;同时应完善、提高、统一其质量标准。     

HS-SPME-GC-MS联用对当归各药用部位挥发油成分的分析

目的：分析比较当归各药用部位的挥发油成分。方法：通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用法测定当归各药用部分挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果：最终确定条件为称量量0.5 g,萃取温度90℃,萃取时间20 min,解吸附时间3 min。全当归药材粉末出峰94个,当归头药材粉末出峰64个,当归身药材粉末出峰62个,当归尾药材粉末出峰73个,全当归、当归头、当归身和当归尾定性成分含量分别为99.994%,99.747%,97.754%和99.988%。结论：当归挥发性成分主要为藁本内酯且藁本内酯含量：当归身>当归尾>当归头>全当归。