高效液相色谱法测定板蓝根水提物(R-S)-告依春的含量

目的采用高效液相色谱法测定板蓝根水提物中(R-S)-告依春的含量,对板蓝根提取物进行质量控制。方法高效液相所用的色谱柱为phenomenex(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:85),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为245nm。结果在含量测定中,(R-S)-告依春的质量浓度在1.6125~51.6μg/m L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.99954,n=6)。结论本方法快速、准确、精密度、稳定性、重复性好,可以测定板蓝根药材中(R-S)-告依春的含量。     

HPLC法同时测定板蓝根颗粒中腺苷和 (R，S)-告依春的含量

目的：提升板蓝根颗粒的质量标准,增加板蓝根颗粒的质量可控性,并对产品的质量进行初步评价。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法,以腺苷和(R,S)-告依春为指标成分进行定量测定,并对市场上流通的18家企业生产的板蓝根颗粒进行比较分析,考察各产品中腺苷和(R,S)-告依春的含量。结果：腺苷和(R,S)-告依春分别在0.0982～3.9280μg和0.0211～0.8440μg间,峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率腺苷为99.3%,RSD=1.6%(n=9),(R,S)-告依春为99.0%,RSD=1.8%(n=9)。不同企业生产的板蓝根颗粒中腺苷和(R,S)-告依春的含量差异很大,对板蓝根颗粒的质量控制势在必行。结论：该方法简便准确,可用于板蓝根颗粒药品的质量评价。     

波长切换高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中7个成分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、（R,S）-告依春、射干苷、咖啡酸的含量。方法：采用岛津InertSustain C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为5 μL;检测波长为240 nm（0~25 min,检测（R,S）-告依春）、327 nm（25~39 min,检测绿原酸和咖啡酸）、240 nm（39~45 min,检测葛根素和马钱苷）、265 nm（45~53 nm,检测射干苷）、228 nm（53~65 min,检测连翘苷）;柱温为30℃。结果：绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、射干苷、咖啡酸、（R,S）-告依春7个成分的进样质量浓度分别在4.56~228 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、4.04~202 μg·mL^-1（R²=0.999 8）、8.10~405 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、8.06~161 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、2.10~105 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、3.46~173 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、4.58~229 μg·mL^-1（R²=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;各组分分离度良好;加样回收率（n=6）分别为99.35%（RSD为2.6%）、100.76%（RSD为1.5%）、100.34%（RSD为0.9%）、100.63%（RSD为1.5%）、100.31%（RSD为1.7%）、100.70%（RSD为1.6%）、99.03%（RSD为1.7%）。结论：本研究建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于青翘抗毒颗粒7个指标性成分的同时测定。     

板蓝根配方颗粒的质量标准研究

目的:建立板蓝根配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别板蓝根、亮氨酸和精氨酸,按颗粒剂制剂通则进行检查,测定浸出物,并采用高效液相色谱法测定(R,S)-告依春的含量。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(7∶93,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:薄层色谱分离度好,斑点清晰;粒度、水分、溶化性、微生物限度检查均符合规定;浸出物应不少于25.0%;含量测定中,(R,S)-告依春质量浓度在1.565 9~50.109 8μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.12%,平均加样回收率为99.25%(RSD=2.08%,n=9),并初步确定(R,S)-告依春的含量应不得少于0.35 mg/g。结论:建立的质量标准增加了含量测定,控制项目更加全面、合理,可用于板蓝根配方颗粒的质量控制。     

板蓝根饮片产地加工炮制技术研究

目的:筛选板蓝根饮片产地加工炮制技术,为保证板蓝根饮片质量提供依据。方法:对新鲜采收的板蓝根药材在4种不同干燥程度下切制后所得饮片[A.切片后60℃干燥;B.切片后自然干燥;C.自然干燥(13~15 d)后切片,再60℃干燥;D.自然干燥(30~50 d)后切片,再60℃干燥],从外观评分及水分、灰分、浸出物、主要成分(R,S)-告依春的含量方面进行比较。结果:各饮片外观性状评分从高到低为C>D>A>B,水分从高到低为B>A>D>C;灰分各法差别不大;浸出物和(R,S)-告依春含量从高到低均为C>A>B>D。结论:4种加工炮制技术所得板蓝根饮片质量不同,将鲜品自然干燥(约15 d)到一定程度后再切制及干燥后所得板蓝根饮片的质量相对最好。     

HPLC法测定复方板柴口服液中表-告依春的含量

<正>复方板柴口服液为济南军区医疗机构制剂[批准文号:济制字(2011)F12007],具有清热解毒、疏散风热、利咽消肿之功效,临床用于治疗感冒、发热、咽喉痛。该制剂处方由板蓝根、柴胡等5味中药组成,方中板蓝根为君药,起清热解毒、凉血利咽的作用。文献报道,表-告依春(别名:RS-告依春;Epigoitrin;分子式:C5H7NOS)为板蓝根的主要抗病毒有效成分之一[1]。该制剂质量标准中仅有鉴别、检查等项目,无含量测定项目,为更有效地控制该制剂的质量,本试验采用HPLC法测定复方板柴口服液中表-告依春的含量,报告如下。     

兰花颗粒质量标准研究

目的建立兰花颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别本制剂中的板蓝根、大青叶和忍冬藤;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中(R,S)-告依春的含量,色谱柱为Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(7∶93);检测波长为245nm。结果在选定的薄层色谱条件下,斑点显色清晰,分离效果良好。(R,S)-告依春质量浓度在0.30~2.12μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为87.5%,RSD为1.0%(n=9)。结论该方法专属性强、重复性好、简便可行,可用于兰花颗粒的质量控制。     

超高效合相色谱法拆分及测定板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体含量

目的建立拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量的超高效合相色谱(UPC2)法。方法色谱柱为TrefoilTM AMY1柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),流动相为超临界CO₂-甲醇(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为45℃,动态背压为1 800 psi,进样量为2μL。结果 R-告依春、S-告依春能达到较好分离,质量浓度分别在2.01～64.32μg/mL(r=0.999 9,n=6)和1.01～32.38μg/mL(r=1.000 0,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;检测限均为0.09μg/mL,定量限分别为0.46μg/mL和0.44μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.97%和101.26%,RSD分别为1.73%和2.08%(n=6)。结论该方法稳定性、重复性均较好,结果准确可靠,可用于拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量。     

肝炎康复丸的质量标准研究

目的对肝炎康复丸的质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法定性鉴别片剂中的茵陈、板蓝根、郁金;用高效液相色谱法对方中(R,S)-告依春进行含量测定,采用Inertsil ODS-SP C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.02%磷酸溶液(7∶93)为流动相;检测波长245nm。结果在薄层色谱中可以检出茵陈、郁金、板蓝根,薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰,专属性强,易于识别;(R,S)-告依春在0.4024～10.06μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.40%,RSD为1.16%(n=6)。结论该方法简便,准确,专属性强,可以有效地控制肝炎康复丸的质量。     

基于电感耦合等离子体发射光谱法对不同产地菊花微量元素的含量测定及主成分分析

目的：研究不同产地菊花中微量元素的含量及其分布特征。方法采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定6种菊花中13种微量元素的含量,应用主成分分析法,结合SPSS19.0版软件进行元素特征分析。结果不同产地菊花的微量元素含量的曲线具有一定的相似性,其中铁( Fe)、锌( Zn)、锰( Mn)等元素的含量比较高;主成分分析的结果表明6种菊花有5个主成分因子,其特征微量元素为镉( Cd)、铜( Cu)、锌( Zn)、钡( Ba)、钴( Co)。结论各种微量元素的含量和分布特征能反映不同产地菊花的特性,对菊花的质量评价及分类有参考价值。     

不同产地板蓝根中重金属元素的含量测定及分析

目的 测定25批不同产地的板蓝根药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 通过微波消解-电感耦合等离子质谱法测定25批板蓝根药材中铅、镉、砷、汞和铜的含量,并运用SPSS 16.0软件对数据进行聚类分析。结果 25批板蓝根药材中,镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度,铅和铜均符合现行标准。结论 该方法分析了不同产地板蓝根中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为板蓝根药材的规范化种植,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

人参皂苷Rg3立体异构体差异抑制糖尿病调控基因蛋白-PXR机制的分子动力学研究

目的：为进一步了解Rg3对映体的立体化学选择性,对PXR配体结合结构域（PXR ligand-binding domain,PXR-LBD）中20（R/S）-Rg3的结合模式进行建模。方法：使用计算对接,分子动力学（molecular dynamics,MD）和基本动力学分析（essential dynamics analysis,EDA）等技术手段进行建模。结果：PXR中20（S）-Rg3的MM / PB-SA估计结合能大于20（R）-Rg3。两种配合物的RMSFs表明,20（S）-Rg3结合的LBD的迁移率比20（R）型对映体的迁移率降低得多。EDA预测和两个复合物的叠加三维结构都表明20（S）-Rg3在PXR中的结合比20（R）-Rg3更可能与生物学结果一致。结论：以上结果表明,基于目前的模拟结果,PXR中20（S）-Rg3的结合模式比20（R）-Rg3更有可能与生物实验结果吻合。     

基于近红外光谱法对怀牛膝的定性及定量研究

目的：建立怀牛膝近红外（NIR）定量及定性分析模型,实现怀牛膝中齐墩果酸含量的快速测定;快速鉴别不同规格、不同采收地怀牛膝。方法：采集怀牛膝药材样品的近红外光谱。用高效液相色谱（HPLC）法测定样品中齐墩果酸的含量,将所测的齐墩果酸含量与采集的近红外光谱相关联,运用偏最小二乘法（PLS）建立怀牛膝药材中齐墩果酸定量分析模型;运用判别分析法,建立不同采收地、不同规格怀牛膝定性分析模型。结果：定量模型：R²为0.969 88,RMSEC为0.030 1,RMSEP为0.028 4;定性模型：不同采收地、不同规格怀牛膝定性模型分离均较好,所建模型稳定、可靠。结论：所建立的定性和定量模型准确、可靠,可快速评价不同采收地、不同规格怀牛膝药材的品质。     

组分板蓝根药材的研究

目的建立通过不同产地和批次板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷、表告依春的组分调配达到组分最优化效果的方法。方法用高效液相色谱法测定各批次板蓝根药材含量,再用统计学方法计算特定预测含量下的各批样品的调配比例,按此比例调配混合样品,最后测定混合样品的含量。结果组分调配的样品含量与经计算预测含量符合程度中,尿苷、腺苷、鸟苷、表告依春含量的RSD分别为1．63％,1．17％,1．64％,1．95％。结论建立通过不同产地和批次板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷、表告依春的组分调配达到组分最优化效果的方法可行,对组分板蓝根的发展意义重大。     

板蓝根药材及板蓝根口服液提取工艺的探讨

目的验证板蓝根药材和口服液提取工艺的合理性。方法采用薄层色谱法,以靛蓝、靛玉红为对照品,对制剂投料用板蓝根饮片及成品板蓝根口服液进行薄层鉴别。结果不同的提取工艺制成的板蓝根浸膏及成品溶液中靛蓝、靛玉红成分差异明显;而成品溶液中这两种有效成分含量极低。结论传统板蓝根药材和口服液用水提取制备工艺有待改进。     

不同产地紫花地丁中总黄酮与微量元素的含量测定

目的: 对不同产地紫花地丁中总黄酮和微量元素的含量进行了研究, 为后期紫花地丁物质基础研究奠定基础。方法: 用超声波提取法提取紫花地丁中的总黄酮, 采用紫外分光光度法, 在509 nm处测定总黄酮含量;紫花地丁药材经微波消解后, 以锗、铟、铋为内标, 用电感耦合质谱法(ICP-MS)测定微量元素含量。结果: 测定了十个产地紫花地丁中总黄酮的含量, 其中河北安国和陕西的含量较高, 分别为2.363%和2.052%。各产地微量元素的含量大小基本符合:钙 > 锰 > 铜 > 锌 > 铅 > 铬 > 砷 > 镉 > 汞。结论: 黄酮含量差异可能与环境有关, 而微量元素的富集自身因素占主要地位。     

基于神经氨酸酶活性检测的板蓝根品质的生物评价

采用流感病毒神经氨酸酶 (NA) 体外活性荧光检测法测定板蓝根的NA抑制生物活性, 并建立板蓝根抗病毒生物效价检测方法。研究表明板蓝根具有抑制NA的活性, IC₅₀ = (0.90 ± 0.20) mg·mL^-1 (相当于生药), 其量效曲线形状与阳性对照药磷酸奥司他韦相似, 提示二者对NA的抑制可能具有相同的作用方式。采用“质反应平行线”法设计和优化的板蓝根抗病毒生物效价检测方法, 重复性较好 (RSD = 5.78%), 实际样品检测结果均能通过可靠检验 (偏离直线P > 0.05、偏离平行P > 0.05)。研究结果表明, 所建立的生物效价检测方法可以作为板蓝根品质生物评价的方法之一。     

紫花丹参不同部位微量元素含量的分析比较

目的分析比较紫花丹参不同部位微量元素含量。方法用电感耦合等离子发射光谱法分别测定紫花丹参根、茎、叶、花4个部位17种微量元素的含量,对不同部位微量元素含量进行分析比较。结果紫花丹参根中镁元素含量最高,茎中钡和锶含量高,叶中硼和铜含量高,而花中铁元素含量分别是根、茎、叶的2.5、4和10倍,另外,花中的钛、锰、镍、钒、锡、铅、钴、铬、镉、锂、锌等11种微量元素含量也均高于其它3个部位。结论从微量元素角度分析,丹参的花也具有一定的药用价值。