HPLC-RID法测定复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70的含量

目的:建立测定复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70含量的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法。色谱柱为Phenomenex Poly Sep-GFC-P 4000,流动相为0.7%Na2SO4溶液,流速为0.5 ml/min,柱温为35℃,进样量为50μl,示差折光检测器检测池温度为40℃。结果:右旋糖酐70检测质量浓度线性范围为0.1~5.0 mg/ml(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均回收率为97.45%~101.76%,RSD为0.57%(n=9)。结论:本方法简便、快速、可靠,分离度高,分析时间短,可用于复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70的含量测定。     

地塞米松磷酸钠滴眼液的稳定性考察

目的:考察地塞米松磷酸钠滴眼液的稳定性,预测其有效期。方法:采用高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量,以初匀速法预测其稳定性。结果:地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围为18~70μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.74%,RSD=0.37%;滴眼液随温度的升高以及存放时间延长其含量下降,但pH变化不明显。计算得25℃时其有效期为70d,4℃冷藏其有效期可延长至438d。结论:本品4℃存放稳定性较好。     

加替沙星滴眼液的制备与质量控制

目的探讨加替沙星滴眼液的处方、制备工艺和含量测定方法。方法以乳酸为增溶剂、氢氧化钠为pH值调节剂、氯化钠调等渗、苯扎溴铵为防腐剂,制备加替沙星滴眼液;用HPLC法测定含量。结果制备的加替沙星滴眼液在冷藏(2~4℃)、高温(60℃)、光照(4500 lx)下及配制过程中含量稳定。结论处方合理,工艺可行,制备的滴眼液性质稳定,含量测定方法准确可靠。     

吡诺克辛钠滴眼液渗透压测定

目的:探讨渗透压计测定吡诺克辛钠滴眼液渗透压摩尔浓度方法的可行性和准确性。方法:使用渗透压计测定吡诺克辛钠滴眼液的渗透压摩尔浓度,并对其渗透压摩尔浓度进行稳定性考察。结果:不同配方吡诺克辛钠滴眼液的渗透压摩尔浓度符合眼用制剂的要求。经过室温留样渗透压摩尔浓度没有明显变化,表明该制剂质量稳定。结论:该方法简便、快速、实用,可作为吡诺克辛钠滴眼液渗透压检测的方法。     

硫酸锌滴眼液的处方改进

目的:改进硫酸锌滴眼液处方,解决原处方制剂pH及渗透压摩尔浓度不合格的问题,保证产品质量。方法:调整处方中硼酸用量(17、16、15、14、13、12、11、10 g)以配制硫酸锌滴眼液,通过测定不同处方的pH及渗透压摩尔浓度比确定硼酸最佳用量,并观察该用量是否对处方中硫酸锌的含量有影响;通过初匀速试验和留样观察试验考察改进后处方在不同温度及放置时间下的稳定性。结果:确定硼酸用量为每1 000 ml滴眼液中加入13 g,所配制剂pH及渗透压摩尔浓度比均符合要求,且不同的硼酸用量对硫酸锌的含量未见影响,在考察期内各项稳定性指标未见明显变化。结论:改进后处方更能保证该制剂的质量。     

复方盐酸左氧氟沙星丁卡因滴眼液的制备及其质量控制

目的:制备复方盐酸左氧氟沙星丁卡因滴眼液,并建立其质量控制方法。方法:选择盐酸左氧氟沙星及盐酸丁卡因为主药制备复方滴眼液,采用反相高效液相色谱法测定其中主药的含量;通过考察性状、可见异物、pH值、渗透压等指标初步确定其质量控制方法,并对其进行稳定性考察。结果:盐酸左氧氟沙星和盐酸丁卡因检测浓度的线性范围分别为15.06～90.36μg·mL-1(r=0.9998)、7.57～45.42μg·mL-(1r=0.9997),平均回收率分别为102.75%(RSD=1.31%)、99.95%(RSD=0.85%)。所得制剂为淡黄色澄明液体,可见异物符合2010年版《中国药典》(二部)附录IG眼用制剂项下的有关规定,pH在4.0～5.0之间,渗透压为0.285～0.310Osmol;样品在高温、高湿、光照条件下放置10d及室温下放置1个月,各项指标均无明显变化。结论:本制剂处方合理,制备工艺简单,稳定性好,含量测定方法简便、准确。     

重组人酸性成纤维细胞生长因子的稳定性研究

目的研究重组人酸性成纤维细胞生长因子(rhaFGF)在不同温度下的存放稳定性。方法rhaFGF冻干粉和溶媒在4,25和37℃分别保存30个月;rhaFGF液体在4℃保存56d,在25和37℃分别保存35d。采用MTT法测定rhaFGF的生物活性,同时进行外观性状、水分含量、pH值的测量和无菌试验。结果4℃时,rhaFGF冻干粉、液体和溶媒的各项性质在观察期内都无变化。25℃时,rhaFGF冻干粉、液体的生物活性分别在存放18个月和35d有下降趋势。37℃时,rhaFGF冻干粉、液体的生物活性分别在存放12个月和35d有下降趋势。结论rhaFGF冻干粉在4℃时可有效保存2年;rhaFGF冻干粉溶解后于4℃时保存28d内使用有效;溶媒在4℃时保存2年质量稳定。     

重组人酸性成纤维细胞生长因子的稳定性研究

目的研究重组人酸性成纤维细胞生长因子(rhaFGF)在不同温度下的存放稳定性。方法rhaFGF冻干粉和溶媒在4,25和37℃分别保存30个月;rhaFGF液体在4℃保存56d,在25和37℃分别保存35d。采用MTT法测定rhaFGF的生物活性,同时进行外观性状、水分含量、pH值的测量和无菌试验。结果4℃时,rhaFGF冻干粉、液体和溶媒的各项性质在观察期内都无变化。25℃时,rhaFGF冻干粉、液体的生物活性分别在存放18个月和35d有下降趋势。37℃时,rhaFGF冻干粉、液体的生物活性分别在存放12个月和35d有下降趋势。结论rhaFGF冻干粉在4℃时可有效保存2年;rhaFGF冻干粉溶解后于4℃时保存28d内使用有效;溶媒在4℃时保存2年质量稳定。     

国产与进口右旋糖酐-70滴眼液治疗干眼综合征比较

目的 :评价国产右旋糖酐 70滴眼液对干眼综合征的疗效及安全性。方法 :国产组 1 0 0例(男性 44例 ,女性 5 6例 ,年龄 49a±s1 3a) ,使用国产右旋糖酐 70滴眼液。进口组 60例 (男性 2 9例 ,女性3 1例 ,年龄 5 0a± 1 4a) ,用进口右旋糖酐 70滴眼液 ,用药前及用药后 2wk和 4wk进行检查、评分。结果 :国产组和进口组对干眼综合征的总有效率分别为 97%和 97% ,组间差异无显著意义 (P >0 .0 5 )。 2组均无明显不良反应。结论 :国产右旋糖酐 70滴眼液治疗干眼症疗效明显且安全 ,与进口右旋糖酐 70滴眼液相似     

盐酸去甲万古霉素滴眼液的稳定性及刺激性研究

目的：对临时配制的不同配方的盐酸去甲万古霉素滴眼液进行稳定性考察、并取硼酸盐配方的不同pH值样品进行家兔刺激性实验。方法：配制磷酸盐缓冲液、硼酸盐缓冲液、人工泪液配方的盐酸去甲万古霉素滴眼液，分别在4℃、25℃条件下放置，从外观和含量角度考察其稳定性，并取硼酸盐配方进行家兔刺激性实验。结果：三种配方稳定性差异不大，在25℃条件下可以保持8天澄明度合格，含量稳定(初含量的90％以上)；在4℃条件下可以保持21天的稳定。不同pH值的硼酸盐配方家兔刺激性结果显示，均未达到刺激程度标准。结论：临时配制的盐酸去甲万古霉素滴眼液在常温下8天、4℃低温3周内使用为好，家兔实验表明硼酸盐配方在pH4．2—5．2范围内，无明显刺激性，使用较安全。     

氟比洛芬滴眼液中氟比洛芬与防腐剂的含量测定及稳定性考察

目的制定氟比洛芬滴眼液中主药及防腐剂的含量测定方法并进行稳定性考察,预测室温存放的有效期。方法采用RP-HPLC法测定主药及防腐剂的含量,用恒温加速法预测其有效期。结果氟比洛芬质量浓度在6.0~72 mg.L-1内、羟基苯甲酸乙酯质量浓度在7.5~90 mg.L-1内与吸光度呈良好的线性关系;氟比洛芬平均回收率为100.0%,RSD为0.62%;羟基苯甲酸乙酯平均回收率为99.9%,RSD为0.70%。氟比洛芬在室温25℃下的有效期(t0.9)为3.7年,羟基苯甲酸乙酯在室温25℃下的有效期为1.9年。结论建立的含量测定及贮存期预测的方法简便、快速、准确、可靠,适用于制剂的质量控制。     

复方碘化钾滴眼液无菌检查方法的验证

目的建立复方碘化钾滴眼液无菌检查方法。方法按《中国药典》2010年版二部无菌检查法中薄膜过滤法对复方碘化钾滴眼液的无菌检查方法进行验证。结果该制剂的无菌检查选用薄膜过滤法,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,冲洗总量100 ml。结论经方法学验证,该法可行,结果可靠。     

Influence of additives and storage temperature on physicochemical and microbiological properties of eye drops containing ceftazidime

The purpose of the studies was to examine the influence of additives and the storage temperature on the physicochemical properties of the eye drops containing ceftazidime and on the antimicrobial activity of ceftazidime in the eye drops stored for 30 days at the temperature of 4 degrees C and 2 degrees C. The eye drops were 1% sterile aqueous solutions of Biotum (Ceftazidimum) in citrate buffer of pH 6.18-6.30, which were preserved with 0.002% thiomersal or 0.001% phenylmercuric borate mixed with 0.4% beta-phenylethyl alcohol. The viscosity of the eye drops was increased with polyvinyl alcohol. The pharmaceutical compatibility test showed the pharmaceutical interaction of 1% solution of Biotum with thiomersal at the concentration higher than 0.003%, with 0.01% chlorhexidine diacetate and with 15% polyvinylpyrrolidone. As the criteria of the qualitative assessment of both freshly prepared eye drops and those stored at the temperature of 4 degrees C and 20 degrees C, the following analyses were considered: organoleptic analysis (color, clarity, and smell), sterility, pH, osmotic pressure and viscosity. The antimicrobial activity of ceftazidime and the preservation efficiency of thiomersal and phenylmercuric borate in the eye drops were determined using methods of the Polish Pharmacopoeia VI (PPh VI). The antimicrobial activity of ceftazidime in the drops was especially influenced by their storage temperature. After 30 days of storage at the temperature of 4 degrees C, there was no decrease of antimicrobial activity of ceftazidime detected in the eye drops. However, when the eye drops were stored at the temperature of 20 degrees C, the decrease of antimicrobial activity of ceftazidime was observed already after 14 days. After 30 days of storage both at the temperature of 4 degrees C and 20 degrees C, neither pH nor viscosity of the eye drops changed; however, the osmotic pressure was decreased.     

注射用帕米膦酸二钠致虹膜睫状体炎

1例70岁男性患者,确诊左肺腺癌Ⅳ期,全身骨扫描示多发骨转移,为预防骨转移产生骨痛和高钙血症,给予注射用帕米膦酸二钠静脉滴注.用药第2天,患者出现虹膜睫状体炎,给予普拉洛芬眼液、妥布霉素地塞米松眼液、复方托吡卡胺眼液等治疗,第5天症状好转.     

加替沙星滴眼液的稳定性研究

用高效液相方法研究加替沙星滴眼液的稳定性。加替沙星滴眼液对热相对稳定 ,室温放置 1年亦是稳定的 ,但光照 10 d后 HPL C测定表明增加一个光降解峰 ,经 L C- MS分析此降解峰为 N- 1脱环丙基物 ,含量约 0 .12 % ,提示加替沙星滴眼液应避光贮存     

Multidose Preservative Free Eyedrops by Selective Removal of Benzalkonium Chloride from Ocular Formulations

Pharmaceutical Research - About 70% of eye drops contain benzalkonium chloride (BAK) to maintain sterility. BAK is an effective preservative but it can cause irritation and toxicity. We propose to...     

胞磷胆碱钠片的稳定性研究

目的通过试验得出不同环境下胞磷胆碱钠片的稳定性数据,为药品储存、有效期的确定提供实验依据。方法采用高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠片中胞磷胆碱钠的含量,通过光照试验、高温试验、高湿试验、加速试验和长期试验,应用动力学公式Arrhenius方程及统计学原理计算出K25℃和预测药品有效期。结果胞磷胆碱片稳定性好,预测有效期与长期试验结果相吻合。结论胞磷胆碱钠片在室温条件下储存的有效期为36个月。     

Physicochemical and microbiological properties of eye drops containing cefuroxime

The purpose of the studies was to examine the influence of the additives and storage temperature on physicochemical properties and on the antimicrobial activity of cefuroxime in the eye drops. The eye drops were 1% sterile aqueous solutions of cefuroxime in citrate buffer of pH 6.15-6.20, preserved with 0.002% thiomersal or 0.001% phenylmercuric borate with 0.4% beta-phenylethyl alcohol. Viscosity of the eye drops was increased using polyvinyl alcohol. The drops, protected from light, were stored at the temperature of 4 degrees C and 20 degrees C. As the criteria of the qualitative assessment of freshly prepared eye drops and during their storage, the following properties were considered: organoleptic analysis (color, clarity, and smell), sterility, pH, osmotic pressure, density, and viscosity, antimicrobial activity of cefuroxime and preservation efficiency of thiomersal and phenylmercuric borate in the eye drops. The storage temperature had a significant influence on the antimicrobial activity of the antibiotic in the eye drops. The antimicrobial activity of cefuroxime in the drops stored for 30 days at the temperature of 4 degrees C did not decrease. Thiomersal at the concentration over 0.003%, 0.005% benzalkonium chloride and 0.01% chlorhexidine diacetate were not compatible with cefuroxime in the drops.     

珍珠明目滴眼液中的絮状物来源分析

目的:明确珍珠明目滴眼液中的絮状物的形成原因,为指导合理用药提供依据。方法:对出现絮状物的珍珠明目滴眼液进行无菌检验,并取留样进行可见异物检查和无菌检验;通过实验对比不同的使用方法可能导致珍珠明目滴眼液出现的变化。结果:出现絮状物的珍珠明目滴眼液无菌检验不合格,但留样未检出可见异物,且无菌检验合格;正确使用的珍珠明目滴眼液使用过程未出现絮状物,部分不正确使用(使用过程接触到眼睛或长时间暴露空气中)的珍珠明目滴眼液在使用过程出现絮状物或可见异物。结论:出现絮状物的珍珠明目滴眼液已被微生物污染,不正确的使用方法可导致微生物污染药液,出现絮状物。