蒙药漏芦花HPLC指纹图谱及4种有效成分的含量测定研究

目的:建立蒙药漏芦花的HPLC指纹图谱,并测定四种有效成分的含量,为蒙药漏芦花的质量控制提供依据.方法:采用色谱柱为Welchrom-C18(4.6mm×300mm,5mm,5μm),流动相为0.3％磷酸-乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为40℃,进样量为10μL,建立11批漏芦花指纹图谱,相似度分析应用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版),聚类分析应用SPSS 21.0软件;建立其绿原酸、山奈素、木犀草素和芹菜素的含量测定方法.结果:建立的漏芦花指纹图谱确认17个共有峰,指认出绿原酸、山奈素、木犀草素和芹菜素4个色谱峰,11批药材的相似度≥0.900.经验证,漏芦花的指纹图谱与对照指纹图谱具有良好的一致性.结论:所建立的指纹图谱及绿原酸、山奈素、木犀草素和芹菜素含量测定方法稳定性、重复性较强,可为漏芦花的质量评价提供参考.     

指纹图谱结合化学模式识别对川芎药材多成分含量测定研究

目的:建立川芎药材HPLC指纹图谱及有效成分含量测定方法,用于川芎药材质量控制标准的提高.方法:对18批川芎药材进行HPLC指纹图谱构建.基于多元统计分析(主成分分析、聚类分析)综合评价18批药材的质量差异,探究影响质量差异的主要色谱峰,并对其有效成分进行含量测定.色谱条件:采用Kromasil C18色谱柱(250 ...     

小儿宝泰康颗粒的HPLC指纹图谱研究及7个指标成分含量测定

摘要：目的:建立小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱并测定（R,S）-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵的含量,为小儿宝泰康颗粒的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C18色谱柱（4. 6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0. 05%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1. 0 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃;建立小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱,并对（R,S）-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵的含量测定方法进行方法学考察。结果:在特征图谱研究中,以连翘苷为参照峰,共标定了43个共有峰,分析的11批次小儿宝泰康颗粒与共有模式对照图谱之间有良好的相似性,相似度均在0. 99以上; 7个指标成分（R,S）-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵均分离良好,r≥0. 999 0,平均加样回收率在97. 6%～99. 9%之间。结论:所建立的小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法灵敏度高、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量分析的不同产地猫头刺的质量评价研究

目的:建立猫头刺HPLC指纹图谱及3个活性成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5.0 μm);以乙腈(A)-0.1％乙酸水溶液(B)梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长330 nm.结果:建立了猫头刺HPLC指纹图谱,共标...     

马兰草高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立贵州民族药材马兰草高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析方法. 方法 采用Diamonsil C₁₈ 柱,0.5%甲酸-水:乙腈溶液梯度洗脱,测定了10 批马兰草药材的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析方法对药材进行分类,建立指纹图谱共有模式. 结果 建立了马兰草药材的指纹图谱测定方法及其特征图谱,不同产地药材图谱具有一定差异性. 结论 马兰草HPLC指纹图谱的建立为药材质量控制提供科学依据.     

虎杖配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立虎杖配方颗粒的HPLC指纹图谱,为虎杖配方颗粒的质量控制和评价提供依据。方法:采用高效液相色谱-线性梯度洗脱法,测定了12批不同厂家的虎杖配方颗粒的HPLC色谱图,并建立了指纹图谱;色谱条件为Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸溶液(B),流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:230nm,进样量:10μl。结果:采用国家食品药品监督管理总局推荐的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"计算处理,通过HPLC指纹图谱分析,虎杖配方颗粒有14个共有的色谱峰,相似度均大于0.98,并确认2个已知峰为虎杖苷和大黄素。结论:本研究所建立的虎杖配方颗粒HPLC指纹图谱稳定性、重复性好,可作为虎杖配方颗粒质量质量控制和评价提供参考。     

双丹颗粒HPLC指纹图谱研究及7个成分的含量测定

摘要：目的:建立双丹颗粒（丹参、牡丹皮）HPLC指纹图谱,并测定其中7个成分的含量。方法:采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;检测波长220 nm;柱温：30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立15批双丹颗粒的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,与混合对照品色图谱比对指认共有峰,并测定其含量。结果:15批样品指纹图谱中有26个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均不低于0.950。指认化学成分7个,分别为没食子酸、丹参素、芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、丹皮酚、丹参酮ⅡA,且在各自范围内线性关系良好（r≥0.995 0）,平均加样回收率为99.4%～102.8%,RSD为0.31%～1.38%,15批样品中上述成分的含量分别为0.612 0～0.994 0 mg·g-1,2.106 0～2.500 0 mg·g-1,0.436 0～0.647 0 mg·g-1,0.875 0～1.667 0 mg·g-1,3.796 0～4.741 0 mg·g-1,2.001 0～2.965 0 mg·g-1,1.002 0～1.421 0 mg·g-1。结论:本研究建立了双丹颗粒的HPLC指纹图谱和含量测定方法,可用于双丹颗粒的质量控制。     

复方黄精制剂萎胃颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立复方黄精制剂萎胃颗粒HPLC指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以薯蓣皂苷元和黄精药材为对照品,建立复方黄精制剂萎胃颗粒HPLC指纹图谱法,测定8批样品。结果建立了萎胃颗粒的指纹图谱,确定了14个共有峰,各样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于复方黄精制剂萎胃颗粒的定性鉴别和质量控制。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面控制复方黄精制剂萎胃颗粒的内在质量。     

复方咳喘消颗粒液相指纹图谱研究

目的：建立复方咳喘消颗粒指纹图谱的测定方法,以控制其质量。方法：以各峰的峰强度、分离度作为优化指标,对指纹图谱流动相系统、梯度条件、检测波长、流动相及溶剂进行优选,并对颗粒剂指纹图谱与中间提取物（水提、醇提）、药材相应部位指纹峰进行对比分析。结果：建立复方咳喘消颗粒在240nm波长下的HPLC指纹图谱,得到45个共有峰（峰组）,采用添加对照品指认法对指纹峰进行化学成分的归属,并阐明了指纹图谱共有指纹峰的来源。结论：建立的HPLC指纹图谱可作为复方咳喘消颗粒定性分析的依据。     

小儿金青颗粒HPLC指纹图谱研究

摘要：目的:建立小儿金青颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为控制和评价其质量提供依据。方法:采用Agilent TC-C18（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为25℃,以靛玉红为参照峰,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）"软件,绘制了15批小儿金青颗粒样品的HPLC指纹图谱,并进行共有峰的确立和相似度评价,以及药材归属和共有峰的指认。结果:建立了小儿金青颗粒HPLC指纹图谱,共标定了14个共有峰,且全部进行了药材归属,并指认了其中4个共有峰的对应成分; 15批样品的指纹图谱相似度均大于0.900。结论:本研究建立的方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,为控制小儿金青颗粒的质量提供了新方法。     

茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱研究及共有峰归属分析

目的：建立茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认,以科学评价及有效控制该制剂质量。方法：采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30℃。测定20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱,建立共有模式,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004A版）进行相似度评价;通过与各对照品保留时间比对,对共有峰进行归属分析和确认。结果：以栀子苷峰为参照峰,建立了茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,并对其中的16个色谱峰进行了指认及归属。20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱经相似度评价,其相似度均大于0.95。结论：该法所建立的指纹图谱能较全面地体现茵栀黄颗粒中组分的整体特征,为茵栀黄颗粒的质量控制提升提供了依据。     

活血止痛胶囊的高效液相指纹图谱建立、化学模式识别分析及3种成分的含量测定

目的:建立活血止痛胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及含量测定的方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据.方法:采用Kromasil 100-5-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,柱温35℃,检测波长203 nm,测定其3种成分含量并建立...     

宣肺止咳合剂的高效液相指纹图谱

目的：建立宣肺止咳合剂的高效液相指纹图谱,为宣肺止咳合剂的质量控制和评价提供依据。方法：采用Agilent Zorbax SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,在254 nm检测波长下以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,以葛根素为参照物,在相同的色谱条件下测定10批宣肺止咳合剂,并运用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）对10批宣肺止咳合剂进行相似度评价,并对组方中6味药材进行了相关性分析。结果：建立了宣肺止咳合剂的HPLC指纹图谱,10批样品的相似度在0.995~0.999之间,标定了28个共有指纹峰,其中26个归属到各药材,3个已确认成分。结论：该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,为宣肺止咳合剂的质量评价与质量控制提供了科学依据。     

甘肃南部地区泽漆高效液相指纹图谱研究

目的:建立甘肃南部地区泽漆药材的高效液相指纹图谱,为泽漆的质量控制提供有效方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为360 nm,柱温为30℃;采用"中药指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"确定共有峰,进行模式分析及相似度计算,并根据共有峰的相对峰面积对30批样品使用SPSS 17.0进行聚类分析。结果:指认了指纹图谱中11个共有峰,各批次样品成分类型基本一致,但相似度不高,药材成分特征与其产地地理位置间无明显关联。结论:首次建立了泽漆药材的高效液相指纹图谱,该方法简便准确,灵敏度高,重复性好,可作为泽漆的质量控制方法。     

芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的：建立芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱为评价其质量提供科学依据。方法：采用Venusil XBP C₁₈（L）（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;检测波长为0~15 min 280 nm;15~70 min 250 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;流动相为甲醇（A）-水（B）梯度洗脱;使用指纹图谱相似度评价软件,对10批样品进行相似度评价;将芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱与各单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对主要色谱峰进行归属和定性。结果：得到分离度、稳定性、重复性均良好的芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱,标定22个共有指纹峰,并归属到各药材,确定5个峰的化学成分。对10批样品指纹图谱进行相似度评价,相似度均大于0.9。结论：该方法操作简单、重复性好、准确可靠,为完善芪黄益气缩丸的质量控制提供了依据。     

交泰丸指纹图谱研究

目的:建立交泰丸的HPLC指纹图谱检测方法。方法:采用Agilent SB-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(44:56)(每100 ml中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为3.5),流速1.0 ml·min^-1,检测波长276 nm,柱温30 ℃,进样量5 μl。结果:通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"分析确定了12个共有峰, 10批交泰丸的指纹图谱相似度均大于0.95。结论:该方法稳定可靠,为交泰丸质量标准建立提供了可靠的科学依据。     

复方增氧分散片变波长指纹图谱

目的：建立复方增氧分散片变波长高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法：采用Alltima-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温35℃;进样量10 μL;检测波长283 nm（0~34 min）,223 nm（34~55 min）,283 nm（55~150 nm）。结果：建立了10批复方增氧分散片的对照指纹图谱,运用"中药色谱相似度评价系统软件"对10批样品进行相似度评价确定了18个共有峰,并全部归属到各药材,其中有6个共有峰确定成分,相似度均在0.91以上。通过系统聚类分析法（HCA）,10批复方增氧分散片可以分为两类。结论：所建立的指纹图谱简便可靠,可用于复方增氧分散片的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别评价生脉饮(党参方)质量

目的：建立多批次生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱并采用多种化学计量学分析评价多厂家多批次生脉饮（党参方）的整体质量。方法：采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液,检测波长为260 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温20℃,对多批不同厂家和来源的生脉饮（党参方）制剂进行分析,建立中药色谱指纹图谱,并结合聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法判别分析对生脉饮（党参方）质量进行评价。结果：建立了生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱,确定了23个共有峰,并指认了其中7个色谱峰;多批次生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱的相似度为0.061~0.798;聚类分析与主成分分析结果一致,结合正交偏最小二乘法判别分析发现3类主成分中包含的7个成分峰是造成不同批次生脉饮（党参方）质量差异的主要标志物。在多指标成分定量分析方法学考察结果中,7种指标性成分的加样回收率在97.32%~101.26%,RSD为1.89%~3.56%。结论：不同批次的生脉饮（党参方）之间虽有一定的相关性,但存在质量差异。生脉饮（党参方）检测方法的建立可以为其质量控制及评价提供参考依据,且具有一定的药用开发价值,为其进一步药效及制剂研究奠定基础。     

十味鹅黄颗粒HPLC指纹图谱及8种主要成分含量测定

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法,研究建立十味鹅黄颗粒指纹图谱定性和8种主要成分定量分析的测定方法,为十味鹅黄颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法：色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果：含量测定结果显示,十味鹅黄颗粒中的主要成分芍药苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、丹皮酚和木兰脂素8个成分的含量范围分别为0.386 8~0.448 5,0.132 7~0.149 1,0.122 3~0.135 7,0.023 0~0.029 6,0.247 6~0.275 5,0.037 2~0.051 4,0.122 7~0.153 7,0.4492~0.536 0 mg·g^-1;方法学考察结果显示各项指标符合含量测定要求;10批次十味鹅黄颗粒样品的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰11个,并对其中8个共有指纹峰进行了指认和归属。结论：所建立的指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对十味鹅黄颗粒的质量进行控制。     

基于指纹图谱和成分定量的丹参化瘀颗粒质量评价研究

目的:建立丹参化瘀颗粒的HPLC指纹图谱及多成分定量分析方法,为其质量评价提供依据。方法:采用Agilent 5TC-C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量20μL,检测波长403 nm、230 nm及302 nm,测定12批次丹参化瘀颗粒指纹图谱,标定共有峰并进行归属分析及相似度评价,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定。结果:12批丹参化瘀颗粒指纹图谱标定共有峰29个,其中8个来源于丹参、1个来源于天麻、2个来源于当归川芎药对、1个来源于红花、1个来源于芍药。通过对照品比对确认其中7个成分,分别为天麻素、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA。各批样品相似度均在0.99以上。结论:所建立的方法灵敏度高,专属性强,HPLC指纹图谱结合多成分定量测定能全面反映丹参化瘀颗粒内在质量,可用于其质量控制。