气相色谱法测定油炸及高温热加工食品中的丙烯酰胺

目的：建立了油炸及高温热加工食品中丙烯酰胺的气相色谱分析方法。方法：样品加入甲基丙烯酰胺内标用水提取、Carrez试剂除蛋白质、正己烷抽提脱脂,样液经Oasis HLB固相萃取小柱净化,乙酸乙酯反萃取,提取液浓缩后,用配有火焰热离子检测器（FTD）的气相色谱仪测定,以甲基丙烯酰胺为内标定量。结果：方法的最低检出浓度为4.7μg/kg（S/N=3）,在0.10-10.0μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.99925,不同食品基质的不同加标水平（100-1 000μg/kg）,回收率在96.6%-100.3%,相对标准偏差（RSD）为1.90%-4.01%。结论：该方法具有灵敏度高、样品提取简单、定量准确可靠等特点,适用于食品中丙烯酰胺的测定。     

双固相萃取柱净化-超高效液相色谱法测定热加工食品中的丙烯酰胺

目的 建立热加工食品中丙烯酰胺的双固相萃取柱净化-超高效液相色谱检测方法。方法 称取0.5~2.0g样品,先采用乙腈提取,再经正己烷脱脂,提取液真空离心浓缩。联用HLB和MCX小柱对提取液进行净化,水和甲醇洗脱,再真空浓缩,滤膜过滤后,用超高效液相色谱法分离测定,检测波长为197nm,外标法定量。结果 在0.5～10.0μg/ml的范围内,方法线性关系良好,r=0.998 7,方法检出限（LOD）为37.8μg/kg,方法定量限（LOQ）为124.7μg/kg,加标量为200μg/kg,500μg/kg和1000μg/kg时,回收率分别为87.5%,94.2%和92.0%,对有证标准物质进行分析,丙烯酰胺结果处于证书范围内,相对标准差为4.36%。结论 该方法线性范围宽、准确、可靠,适合热加工类食品中丙烯酰胺的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中脑磷脂

目的：建立脑磷脂类保健食品中脑磷脂的高效液相色谱测定方法。方法：样品经提取后,采用单流动相为甲醇的带紫外检测器的高效液相色谱法测定。结果：方法的精密度为1.5%;检测限为0.5μg;回收率为90.0%-94.0%。结论：本方法操作简便、分析速度快、检测灵敏度高,适用于脑磷脂类保健食品中脑磷脂的测定。     

采用高效液相色谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的研究

[目的] 建立测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。[方法] 采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果] 该方法标准曲线的相关系数为0.9995,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(RSD)为7.8%,方法的检出限和定量检出限分别为10 μg/kg和31 μg/kg。[结论] 该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常食品检测和监测。     

高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究

〔目的〕研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法 ,用于实际样品测定。〔方法〕用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。〔结果〕方法检出限为 10ng/g,回收率在 80 .0 %～ 115 .0 %之间 ,精密度为 5 .34% (低浓度 )、3.4 0 % (中等浓度 )和 4 .30 % (高浓度 )。〔结论〕该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。     

超高效液相色谱法测定食品中5种天然儿茶素

目的 建立4类食品中5种天然抗氧化剂儿茶素类化合物(GCG、EC、ECG、EGC和EGCG)的超高效液相色谱-二极管阵列检测方法(UPLC-PDA).方法 样品经液液萃取、离心和浓缩后,用超高效液相色谱分离检测.结果 本法对5种儿茶素均能在11 min内很好分离,检测限仅0.2～2.5μg/g;空白样品的加标回收率77.7％～113.2％,相对标准差为1.1％～8.1％,峰面积在0.1～200μg/mL,呈良好的线性关系,决定系数R2均大于0.99.结论 超高效液相色谱法分离速度快,且检测的灵敏度高于传统方法.     

动物性食品中11种兽药残留量的高效液相色谱(HPLC)法测定

[目的]建立动物性食品中磺胺、喹乙醇、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、呋喃唑酮、磺胺甲基异噁唑、磺胺(二甲)异噁唑、磺胺喹噁啉残留量的高效液相色谱(HPLC）测定方法。[方法]碎肉分两次用乙腈提取，正己烷洗涤净化，将乙腈层过无水硫酸钠后挥干乙腈，用pH2．5 KH2PO4 CH3CN(1 1)洗脱、溶解后测定。[结果]平均回收率磺胺82．1％、喹乙醇76．5％、磺胺嘧啶77．0％、磺胺噻唑75．9％、磺胺甲嘧啶80．5％、甲氧苄啶89．6％、磺胺二甲嘧啶78．2％、呋喃唑酮76．0％、磺胺甲基异嗯唑76．5％、磺胺(二甲)异嗯唑69．9％、磺胺喹嗯啉64．1％。检出限：磺胺0．023mg／kg、喹乙醇0．050mg／kg、磺胺嘧啶0．030mg／kg、磺胺噻唑0．052mg／kg、磺胺甲嘧啶0．046mg／kg、甲氧苄啶0．11mg／kg、磺胺二甲嘧啶0．075mg／kg、呋喃唑酮0．068mg／kg、磺胺甲基异口恶唑0．022mg／kg、磺胺(二甲)异噁唑0．037mg／kg、磺胺喹噁啉0．043mg／kg。【结论]高效液相色谱(HPLC)测定动物性食品中磺胺、喹乙醇、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、呋喃唑酮、磺胺甲基异噁唑、磺胺(二甲)异噁唑、磺胺喹噁啉的多残留是一种灵敏度高、简便的方法。     

高效液相色谱法同时测定抗疲劳保健食品中的3种违禁成分

目的 建立抗疲劳类保健食品中违禁成分咖啡因、西地那非和他达那非的高效液相色谱法。方法 样品中的待测组分经甲醇超声提取、过滤后,采用Welch C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,以三乙胺溶液(取三乙胺7 ml,加水至1 L,并用磷酸调节pH值至4.0)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃,标准曲线法定量。结果 3种化合物分离度良好,线性相关系数均大于0.999 9,回收率为93.2 %～103.7 %,检出限为3.0～4.4 μg/g,定量限为8.9～13.2 μg/g。结论 本法简便、准确,可用于抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的检测。     

工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定方法 .方法 空气中丙烯酰胺用多孔玻板吸收管采集,样品过滤后经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 丙烯酰胺在O.2～10.0?μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.相对标准偏差为0.6%～0.8%.检出限为0.02μg/ml,最低检出浓度为0.004 mg/m3(以采集45 L样品计).高、中、低3种浓度平均回收率为99.O%.结论 该方法 前处理简单,测定快速灵敏,适用于工作场所空气巾丙烯酰胺的测定.     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法改进

目的建立以改进的高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法。方法固体样品经70%乙醇超生提取30 min,过滤膜后进行液相色谱测定,液体样品过滤后直接进行液相色谱测定。色谱柱：Agilent ZORB-AX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇和1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;二极管阵列检测器,定量波长254 nm。结果大豆苷、大豆黄素、染料木苷、大豆素、大豆黄苷、染料木素6种组分的回收率在97.5%～105.0%之间,RSD在0.46%～3.33%之间,6种组分检出限分别为0.60、0.57、0.26、0.28、0.55、0.27μg/ml。结论该方法简便、快速、重现性好。     

硅胶采样管采集测定空气中丙烯酰胺的方法学研究

处理后的微球硅胶制成采样管，以０．３Ｌ／ｍｉｎ于现场采样３０ｍｉｎ，密封。分析时，用蒸馏水解吸硅胶上的丙烯酰胺，用紫外照射使之溴化，经乙酸乙酯提取后，用气相色谱电子捕获检测器检测。此法线性范围为０～１０．０ｍｇ／Ｌ，最低检测限为０．０１ｍｇ／Ｌ，线性良好，Ｔ＞０．９９９。批内、间精密度均良好，变异系数分别为３．５％～６．９７％和１．２６％～５．３４％，解吸效率≥９６％，２５０ｍｇ硅胶填充的采样管，其穿透容量＞０．０５ｍｇ，采集的样品至少可稳定１５天。当丙烯酰胺浓度为１．８６ｍｇ／ｍ３时，硅胶管采样效率仍为１００．０％，充分满足了现场需要。此法应用于山东四个化工厂，并同时同地用冲击式吸收管进行采样测定，结果经ｔ检验，表明两种方法无明显差异（Ｐ＞０．５００）。此改进后方法准确、方便，并可用于个体采样。     

薄层色谱法测定食品中牛磺酸

用阴离子交换柱净化液体样品，用阴、阳离子二元交换柱净化固体样品，水浴挥干接收液，水溶解残渣作薄层层析用。以正丙醇—水—冰乙酸—乙醇（５．２＋２＋２＋０．８）和正丁醇—冰乙酸—水（４＋１＋１）作展开剂，１％茚三酮乙醇溶液显色，与标准比较。方法最低检出量为０．２０μｇ，最低检出限为０．０８ｇ／ｋｇ（Ｌ），回收率在９０％以上     

食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱联用测定方法

目的　研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取 -高效液相色谱测定方法。方法　用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果　方法检出限为 10ng/g ,回收率在大于 95 %之间 ,精密度为 5 3 4% (低浓度 )、3 40 % (中等浓度 )和 4 3 0 % (高浓度 )。满足了我国“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”课题有关建立食品中丙烯酰胺测定方法要求。结论　建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求 ,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查     

大豆及其制品中12种大豆异黄酮的HPLC及HPLC-MS法测定研究

目的:建立简便、灵敏、准确的测定大豆及其制品中12种大豆异黄酮的高效液相色谱及液-质联用检测方法,并用于大豆及其制品中大豆异黄酮的检测。方法:大豆及其制品经乙腈/水室温下超声辅助提取后,采用HypersilAA-ODS柱(200mm×2.1mm×5μm),以含0.05%三氟醋酸的乙腈/水梯度洗脱,DAD260nm检测,质谱辅助定性,内标法定量。结果:各组分峰面积和内标峰面积的比值与其相应浓度均呈良好的线性关系,r>0.9990。以豆奶粉为基质,各种大豆异黄酮的加标平均回收率均大于90%,RSD在0.35%～14.5%之间。结论:该法操作简便、快速、结果准确、可靠,适用于实际样品的测定。     

超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量

目的:建立应用超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法:食品样品经温水浴,超声萃取,去脂肪和沉淀蛋白后,进样20μl,以甲醇-混合磷酸盐(1.25 mmol/L Na2HPO4和1.25 mmol/LKH2PO4及内含4 mmol/L四丁基溴化铵)(体积比为20:80)为流动相,流速为1.0 ml/min,经GeminiTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)柱分离,225 nm检测。结果:亚硝酸盐、硝酸盐完全分离,R>1.5,在0.20~100.00 mg/L范围内成线性,相关系数大于0.9995,检出下限分别为0.08,0.10 mg/L,回收率在97.4%~101.9%之间。结论:该方法准确、灵敏,操作简便,同时测定硝酸盐和亚硝酸盐,适合于食品样品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定。     

反相高效液相色谱柱前衍生法测定保健食品中羟脯氨酸的含量

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法测定保健食品中羟脯氨酸含量的方法。方法:采用C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),二元梯度洗脱,在检测波长为254 nm,柱温为38℃下检测。结果:羟脯氨酸在5.0~100 mg/L范围内线性良好,回收率为96.1%~103.9%,相对标准偏差为4.01%,检测限为0.75 mg/L。结论:本法操作简便,准确可靠,为质量监控提供了参考。     

Optimization of the determination of organic acids and sugars in fruit juices by ion-exclusion liquid chromatography

An HPLC method for the determination of the main organic acids and sugars in fruit juices is proposed. Nine acids (including oxalic, citric, malic, quinic, galacturonic, ascorbic, succinic, and fumaric acid) and three sugars (sucrose, glucose and fructose) were separated by ion-exclusion chromatography using a resin-based Aminex HPX 87H column after a sample clean-up with Sax cartridges. In spite of the suitable chromatographic conditions, quantification of ascorbic and dehydroascorbic acids was affected by on-column degradation of the former into the latter. For all the other analytes the method showed a good precision and linearity and, as an application, eighteen commercial juices from 4 different fruits were tested. Independently from the fruit, citric and malic acids were the main acids in juices, with amounts varying from 0.05 to 3.23 g/L and from 0.52 to 5.61 g/L, respectively. Compared to other fruits, pears demonstrated the highest content of succinic acid, possibly due to the coelution of relatively high quantities of shikimic acid. In some juices, small amounts of quinic, fumaric and galacturonic acids were also found. Finally, peach juices were demonstrated to be the richest in sugars, with apple juices being the poorest.     

柱前衍生-气质联用法测定食品中的丙烯酰胺

摘要:目的 建立测定食品中丙烯酰胺的气相色谱-质谱法。方法 在试样中加入d3 -丙烯酰胺,经提取净化,用占吨醇做衍生试剂,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。结果 该方法检出限为0.7 μg/kg(S/N=3),线性范围为0.005~ 4 μg/ml,相对标准偏差(RSD)小于6.1%,样品加标回收率在95%~112%之间。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于不同种类热加工食品中丙烯酰胺含量的测定。     

食品中富马酸二甲酯残留的气相色谱检测方法研究

目的:对样品前处理条件和仪器分析条件进行优化研究,建立食品中富马酸二甲酯残留的气相色谱检测方法。方法:采用匀浆提取,中性氧化铝净化,毛细管柱气相色谱-火焰离子化检测器检测,并对检测中的阳性样品,用GC-MS方法进行确证实验。结果:该方法在1μg/m l~100μg/m l范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,加标回收率为90.8%~99.8%,最低检测限为2 mg/kg。结论:该方法准确可靠,操作简便,在食品样品检测中具有实际应用意义。     

高效液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的研究

目的:探讨液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的方法.方法:采用ODS C18柱,甲醇-乙酸铵作为流动相,针对不同类型样品,采用不同前处理方法,样品处理液最后于液相色谱仪进行分析定量.结果:乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、阿斯巴甜在0～0.32 mg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9996;乙酰磺胺酸钾的RSD为0.93%～5.8%、苯甲酸的RSD为0.36%～5.6%、山梨酸的RSD为0.67%～6.8%、糖精钠的RSD为1.9%～4.9%、脱氢乙酸的RSD为2.1%～3.3%、阿斯巴甜的RSD为1.3%～6.4%;乙酰磺胺酸钾加标回收率为93.1%～99.6%、苯甲酸为90.5%～98.7%、山梨酸为91.5%～102.5%、糖精钠为91.8%～100.9%、脱氢乙酸为92.3%～99.8%、阿斯巴甜为90.3%～103.5%.结论:本方法简便、快捷,不但可以同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂,而且精密度、准确性均满足检测要求,此外对适应食品中多组分同时检测的需求和发展趋势有着积极的作用.