高效液相色谱法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立HPLC法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法采用D iamondsilCMC18色谱柱(6.4 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22);流速1 m l/m in;柱温35℃;检测波长294 nm。结果厚朴酚的线性范围为0.041 1~0.822 2μg,r=0.999 9,平均回收率为97.1%,RSD=1.27%;和厚朴酚的线性范围为0.023 06~0.461 2μg,r=1,平均回收率为96.7%,RSD=1.25%。结论该方法结果准确,重现性好,可作为复方厚朴颗粒质量控制的定量方法。     

藿香正气水抑菌作用药效物质基础及质量控制方法研究

目的探讨藿香正气水ig大鼠后肠道内容物指纹图谱特征峰所代表的化学成分与抑菌药效的相关性,为建立"代谢物指纹图谱与药效关联"的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法自制11批藿香正气水,ig给予大鼠后40min处死动物,制备肠道内容物样品,检测藿香正气水抑菌效果,建立HPLC指纹图谱,并用化学计量学方法将抑菌圈直径与指纹图谱数据进行相关分析,以期寻找控制藿香正气水质量的药效成分群。结果以强迫引入法进行多元线性回归分析,有10个与抑菌活性密切相关的色谱峰被引入回归方程,其中呈正相关的色谱峰有4个(6、13、26、30号),且26号峰(和厚朴酚)经实验证明具有抑菌作用。结论运用所建立的数学模型找到可控制藿香正气水质量的体内药效成分群,且证明相关成分具有抑菌作用,这些成分群对藿香正气水质量控制具有参考价值,该法切实可行。     

吴茱萸高效液相色谱指纹图谱的研究

目的研究吴茱萸药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的测定方法。方法A lltim a C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相∶乙腈∶甲醇∶水(2.0%四氢呋喃 0.4%醋酸)=45∶3∶52;检测波长:225 nm;流速:1.0 m l/m in;柱温:25℃。结果HPLC指纹图谱共有8个色谱峰(RSD≤3%),符合有关规定。结论所建立的HPLC指纹图谱为吴茱萸的质量控制提供了更全面的信息,并为吴茱萸及含吴茱萸药材的中成药指纹图谱研究奠定了基础。     

厚朴及其炮制品HPLC-DAD-MS色谱指纹图谱的研究

目的:厚朴生品与炮制品色谱指纹图谱的建立及应用。方法:应用HPLC-DAD-MS法建立厚朴及其炮制品的色谱指纹图谱,色谱条件为:LC-18分析柱(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温30℃,流速1 mL/m in,流动相为水-乙腈,梯度洗脱;测定了10批厚朴生品、10批厚朴炮制品和姜汁样品。结果:建立了厚朴生品HPLC-DAD指纹图谱,10个生品样品有22个共有峰,应用HPLC-MS对其部分主要共有峰进行了初步鉴定;同法得到了厚朴炮制品的指纹图谱,有23个共有峰,与生品比较,峰形相似,炮制品比生品增加了生姜中的有效成分姜酚。结论:在建立的分析条件下获得的色谱指纹图谱可较全面地反映厚朴的化学成分及其炮制前后的差异。     

藿香正气水气相色谱指纹图谱特性研究

目的:建立藿香正气水的GC指纹图谱。方法:采用水蒸气蒸馏和正己烷萃取藿香正气水,以正十七烷为参照物经毛细管气相色谱柱(含FID检测器)进行了分析。结果:对10批次藿香正气水供试品进行检测,建立了该药品的GC指纹图谱并标示了16个共有指纹峰。各共有峰相对保留时间变化的RSD均在0.5%以内。结论:该方法准确、重现性好,为进一步质量标准化研究和控制提供依据。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷等4种成分的含量

目的建立以高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量的方法。方法色谱柱为C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱;检测波长285 nm;流速0.8 m l/m in。结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和厚朴酚进样量0.091 1~2.277 5,1.44~36,0.594 6~14.865,1.086~27.15μg之间呈良好的线性关系;它们的平均回收率为99.48%(RSD=0.979 7%),99.505%(RSD=1.22%),98.89%(RSD=1.201 1%)和98.89%(RSD=1.07%)。结论该方法稳定可靠,重现性好,提供了藿香正气水的质量控制方法。     

土茯苓配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),建立土茯苓配方颗粒的指纹图谱。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)洗脱;检测波长290 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,采集时间60 min。结果:分析方法有较好的重复性,共检出7个共有峰,并指认出落新妇苷(astilbin)、白藜芦醇(resveratrol)2个化学成分。10批土茯苓配方颗粒的指纹图谱相似度均>0.98。结论:HPLC指纹图谱重复性好,可作为土茯苓配方颗粒产品质量控制的技术手段之一。     

不同炮制方法对厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的影响

目的: 测定不同炮制品及地区厚朴中有效成分(厚朴酚与和厚朴酚)含量,进行考察,为制定厚朴的质量标准提供依据。 方法: 采用HPLC法对不同炮制品及地区厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量进行测定。色谱柱Phenomsil C₁₈柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(78 ∶22),流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长294 nm.进样量10 μL。 结果: 不同炮制品及地区的厚朴在有效成分含量上有一定差异。 结论: 该方法简便、准确、分离效果好,可以用来测定厚朴中有效成分的含量。     

高效液相色谱法测定藿香正气水中厚朴酚、和厚朴酚的含量

藿香正气水由苍术、陈皮、厚朴、白芷、茯苓等 10味中药组成,具有解表、理气和中的功能,用于外感风寒、脘腹胀痛、呕吐、泄泻等症,是夏季必备良药。方中厚朴为主要药材,但由于药材用量大,资源紧张,有的地区性用药及民间草药亦冠以“厚朴”药用,造成药源混乱,影响了藿香正气水的质量。为此     

五灵脂药材的HPLC指纹图谱分析

目的:建立五灵脂药材的HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法,色谱柱Diamonsil ODS C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.5％冰醋酸水溶液(B);梯度洗脱(0～ 15 min,85％ ～ 65％B,15～35 min,65％ ～ 40％B,35 ～ 40min,40％～25％B,40～ 60 min,25％ ～ 10％B,60 ～65 min,10％～0％B;检测波长265 nm;流速0.8 mL· min-1;柱温室温.结果:建立了五灵脂药材的HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,并用对照品指认了其中3个峰,10批样品的相似度均大于0.90.方法的精密度、稳定性和重复性良好.结论:建立的五灵脂药材指纹图谱特征性及专属性强,可为其质量控制和药效物质基础研究提供参考.     

HPLC-DAD同时分析甘草中7种有效成分

 目的采用HPLC-DAD中梯度洗脱和检测波长时间序列采样的方法,建立甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)中4种黄酮成分(甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素)和3种甘草皂苷成分(甘草酸、甘草皂苷G₂、乌拉尔甘草皂苷B)的同时分析方法。方法采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱。流动相:乙腈-(0.5%醋酸铵+1%冰醋酸),梯度洗脱0～12 min从6∶94到22∶78,12～25 min从22∶78到25∶75,25～45 min从25∶75到40∶60,45～50 min从40∶60到6∶94,保持5 min;检测波长:时间序列采样。结果7种成分的线性关系良好,平均加样回收率在98%～103%之间。结论该方法准确、灵敏度高,可用于甘草药材质量的评价。     

茜草饮片HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法,建立茜草饮片的指纹图谱.方法:色谱条件,Hanbon Kromasil C18柱(4.6 mm× 250mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为0.1％三氟乙酸;洗脱方法(0～ 30 min,10％～25％A;30 ～ 35 min,25％ ～50％A;35～55min,50％～65％A;55 ～ 70 min,65％ ～95％ A;70 ～75 min,95％ ～ 10％A).体积流量1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长240nm;进样量10μL.结果:对10批茜草饮片进行测定,标定出15个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版》软件计算出其相似度范围在0.824 ～0.989,并得出了茜草饮片的对照指纹图谱.结论:该法准确,重复性好,可作为茜草饮片质量控制方法.     

白芍药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱特征图谱研究

目的：研究白芍的薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用薄层色谱法检测白芍样品中的芍药苷,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）。采用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定10批白芍样品。色谱条件为：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm,12 nm）,流速1.0 mL/min,柱温35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水。结果薄层色谱斑点清晰。10批白芍样品获得包括芍药苷（9号峰）在内的15个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片指纹图谱相互之间差异较小。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于白芍饮片的质量控制。     

HPLC法同时测定生脉饮中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素

目的 建立生脉饮(红参、麦冬、五味子)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的测定方法.方法 采用HPLC法对制剂中五味子的主要成分五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行定量分析.色谱柱CAPCELL PAK C18柱(4.6mum×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,采用梯度洗脱:0～ 12 min,A-B(65:35);12 ～45 min,A-B(75:25);45 ～50 min,A-B(65:35);检测波长220 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min.结果 五味子醇甲在0.173 8 μg～0.651 6μg、五味子甲素0.148 3 μg～0.556 2 μg、五味子乙素0.173 8 μg-0.651 6 μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.09％、98.89％、96.34％,RSD分别为2.84 ％、2.38％、0.87％(n=6).结论 方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好.     

基于灰色关联度分析和聚类分析的3种滇产重楼抗肝癌作用谱效关系探索

目的:研究长柱重楼、滇重楼和南重楼的HPLC指纹图谱与其抗肝癌作用的谱效关系,为明确重楼抗肝癌作用的物质基础提供实验依据。方法:采用HPLC建立3种重楼提取物的指纹图谱,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～10 min,20%A; 10～20 min,20%～25%A; 20～30 min,25%～30%A; 30～40 min,30%～35%A; 40～50 min,35%～40%A; 50～60 min,40%A; 60～75 min,40%～45%A; 75～80 min,45%～60%A),流速0. 9 m L·min~(-1),检测波长203 nm;利用噻唑蓝(MTT)比色法测定3种重楼提取物对肝癌HepG2细胞的增殖抑制作用,计算半数抑制浓度(IC_(50));运用聚类分析(HCA)和灰色关联度分析(GRA)研究3种重楼指纹图谱和抗肝癌作用的关系,找出对抗肝癌作用贡献较大的成分。结果:在3种重楼的HPLC指纹图谱中,确定其中11个色谱峰为共有峰。作用时间72 h时长柱重楼、滇重楼、南重楼的IC_(50)分别为148. 33,178. 87,208. 09 mg·L~(-1),其中长柱重楼的抗肝癌活性最强。灰色关联度结果显示,滇重楼共有峰中关联度较高的为1～10号峰,长柱重楼共有峰关联度较高的为1～7号峰,南重楼共有峰中关联度较高的为1～4,6～10,N1号峰,与IC_(50)关联度均0. 7。各重楼变量的聚类分析结果显示,可与IC_(50)聚为一类的色谱峰的关联度均 0. 7。结论:建立了3种重楼的HPLC指纹图谱,重复性良好。3种重楼中的1～4,6和7号色谱峰对抗肝癌药效贡献最大。     

江南卷柏提取物脱脂工艺优选

目的: 优选江南卷柏提取物的石油醚脱脂工艺,为该植物的资源开发与利用提供参考. 方法: 以穗花杉双黄酮提取量和浸膏得率为评价指标,通过正交试验考察石油醚用量、提取时间和提取次数对脱脂工艺的影响.采用HPLC测定穗花杉双黄酮含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~5 min,25%A;5~12 min,25%~35%A;12~17 min,35%~45%A;17~25 min,45%~50%A;25~40 min,50%~55%A;40~45 min,55%~70%A;45~50 min,70%~100%A;50~55 min,100%A;55~60 min,100%~25%A),检测波长330 nm. 结果: 最佳脱脂工艺为加6倍量石油醚回流提取2次,每次1 h;穗花杉双黄酮提取量72.77 mg,浸膏得率11.04%. 结论: 该脱脂工艺稳定可行,适用于江南卷柏提取物的纯化.     

金乌骨通胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立金乌骨通胶囊的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为金乌骨通胶囊药品质量评价积累数据。方法:采用反相高效液相色谱方法,以安捷伦Eclipse plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序为:0~15min,9~10%A,流速1.0ml/min;15~65min,10~40%A,流速1.0ml/min;65~115min,40~70%A,流速1.5ml/min;115~125min,70%A,流速1.5ml/min;检测波长为0~60min为254nm,60~85min为380nm,85~125min为254nm;洗脱总时间为125min;柱温30℃;进样量20μl,进行指纹图谱研究。结果:建立金乌骨通胶囊高效液相指纹图谱,以淫羊藿苷色谱峰为参照峰,确定13个共有峰,共测定29批样品,样品指纹图谱的相似度均大于0.985。结论:本方法分离效果好,精密度、稳定性、重现性等指标均良好,可用于金乌骨通胶囊的产品质量控制及市场真伪品鉴别。     

灵芝和紫芝对照提取物在灵芝样品指纹图谱分析的应用

目的使用赤芝对照提取物(CZERS)、紫芝对照提取物(ZZERS)对所收集18批次灵芝药材进行高效薄层色谱(HPTLC)以及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析。方法使用HPTLC指纹图谱方法,高效娃胶预制板,以氯仿-乙腈-甲醇-甲酸=13:2:0.5:0.53次展开和环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=15:5:0.5:0.52次展开的方法分别分析灵芝三萜酸类和甾醇类成分。使用HPLC指纹图谱方法,Kromasil 100-5 C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:A-乙腈,B-0.02%嶙酸;梯度洗脱程序:0~40min,29%→33%A,40-70 min,33%→65%A,70-105 min,65%→100%A;105-120 min,100%A;检测波长244 nm(DAD检测器);流速1.OmL·min^-1;进样量10μL;柱温25℃。结果使用对照提取物(ERS)和指纹图谱分析方法,可以区分赤芝,无柄灵芝和紫芝。不同种类和生长方式的灵芝成分存在差异。结论灵芝品种繁多,分野生和人工培养,而人工培养的培养基又有不同,导致不同灵芝个体间成分存在差异。使用特定品种的ERS和指纹图谱分析方法更加适合灵芝多成分整体质量控制的需求。     

穿心莲药材不同提取方式的合理性评价

目的:比较不同穿心莲提取液中有效成分含量、指纹图谱和药效学活性。方法:采用减压提取法(VAE)、超声提取法(UAE)和传统提取法(HRE)制备提取液,利用HPLC对不同穿心莲提取物进行微观组分指纹图谱分析,流动相乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,10%~30%A;20~30 min,30%~35%A;30~40 min,35%~60%A;40~50 min,60%~85%A;50~60 min,85%~100%A),检测波长254 nm,结合DPPH自由基反应体系,考察不同工艺提取液的抗氧清除能力。结果:VAE对穿心莲药材中药效成分(穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)提取效率显著高于传统方法。3种提取液的指纹图谱均含有17个特征峰,VAE,HRE及UAE的相似度分别为0.957,0.911,0.905。清除DPPH自由基能力强弱顺序为VAE>UAE>HRE,当质量浓度为20 g·L-1时,DPPH清除率分别为44.85%,25.29%,16.58%。结论:穿心莲不同工艺提取液中药效成分不存在显著性差异。与传统提取法相比,VAE具有提取时间短、效率高、无污染等优点。VAE液对DPPH自由基清除效果优于HRE液和UAE液。