HPLC同时测定灯盏细辛注射液中6种主要成分的含量

目的:建立HPLC同时测定灯盏细辛注射液中绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长327 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量20μL。结果:绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.079～5.065(r=0.999 9),0.080～5.120(r=0.999 9),0.074～4.750(r=0.999 9),0.391～25.050(r=0.999 9),0.038～2.423(r=0.999 9),0.487～7.792 mg.L-1(r=0.999 8),加样回收率分别为96.72%(RSD 1.76%),96.64%(RSD 1.69%),101.81%(RSD 1.81%),98.16%(RSD 2.22%),99.02%(RSD 2.57%),97.02%(RSD 1.52%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为灯盏细辛注射液提供质量控制依据。     

不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析

目的分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化。方法采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量。结果不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高。结论为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据。     

高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中5种酚酸类成分

 目的 建立高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中迷迭香酸、原儿茶醛、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A含量的方法,同时考察丹参药材适宜干燥温度。方法 10 mmol·L^-1硼酸-12 mmol·L^-1磷酸二氢钠-10 mmol·L^-1SDS为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为18 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为20 ℃,压力进样:5 kPa×6 s。结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 0);干燥温度以100 ℃为宜。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于丹参饮片的质量评价和控制。     

毛细管电泳法同时测定一清胶囊中7种成分的含量

目的:建立同时测定一清胶囊中汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚7种成分含量的毛细管电泳法。方法:以对乙酰氨基酚为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75μmID,有效长度47 cm;以25 mmol/L硼砂溶液+25 mmol/L SDS+4 mmol/L磺丁基-β-CD+8%甲醇(pH9.42)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样5 s(高度15 cm);检测波长254 nm。结果:7种成分分别在2.02～20.16、1.0～10.0、1.6～16.0、1.2～12.0、2.0～20.0、0.8～8.0、0.2～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,回收率分别为102.0%、98.8%、99.5%、101.2%、100.4%、99.3%、99.5%,RSD均小于3.09%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于一清胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量

目的:建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。方法:流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸),λ2=278 nm(肉桂酸);进样量为10μL。结果:绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为2.57～25.7(r=0.999 7),2.05～20.5(r=0.999 7),2.26～22.6(r=0.999 9),1.92～19.2(r=0.999 9),1.16～11.6(r=0.999 7),2.282～22.82(r=0.999 8),1.839～18.39(r=0.999 8),2.194～21.94(r=0.999 7)mg·L-1,加样回收率分别为95.26%(RSD 1.21%),96.03%(RSD 1.09%),97.25%(RSD 2.18%),100.98%(RSD 1.98%),97.44%(RSD 2.38%),97.78%(RSD 2.24%),98.37%(RSD 2.15%),95.82%(RSD2.30%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为脉络宁注射液提供质量控制依据。     

高效毛细管电泳测定甘草饮片中6种指标成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳法（HPCE）同时测定甘草饮片中甘草次酸、异甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸和异甘草素含量的方法。方法 40 mmol·L-1硼砂-10 mmol·L-1 磷酸二氢钠-10%甲醇(pH 8.6)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为254 nm,毛细管温度为20 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果 6种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.995 0);加样回收率为95.00%～100.90%;用此法测定了甘草饮片中6种指标成分的含量,结果满意。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于甘草饮片内在质量的评价和控制。     

反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0mL／min;紫外检测波长：327nm;柱温：25℃;进样量：20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0．01090～0．5448μg（r=0．9999）、0．02406～1．2032μg（r=1）、0．01106～0．5528μg（r=1）、0．01594～0．7968μg（r=1）、0．009104～0．4552μg（r=1）、0．01037～0．5184μg（r=1）,回收率分别为101．06％、100．22％、101．54％、99．42％、100．21％、101．65％。结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。     

高效毛细管电泳法同时测定二陈汤中3种成分含量

目的:建立二陈汤中橙皮苷、甘草酸和甘草次酸的高效毛细管电泳(HPCE)含量测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为未涂层石英毛细管柱50μm×95 cm(有效长度86.5 cm),运行缓冲液50 mmol.L-1硼砂溶液(含10%乙腈,pH 9.28);压力进样50 kPa×20 s,电压为24 kV,柱温20℃,检测波长254 nm。结果:橙皮苷、甘草酸与甘草次酸分别在0.10～2.40 g.L-1,0.04～0.72 g.L-1,0.01～0.18 g.L-1呈良好线性关系,r分别为0.999 4,0.999 4,0.999 6,平均回收率分别为98.17%,98.72%,98.48%,RSD分别为1.49%,2.95%,2.25%。结论:该方法简便、快速、准确,在一定程度上弥补了高效液相法的不足,为二陈汤电泳指纹图谱的建立提供了依据,并为该方药效物质基础的研究奠定了基础。     

HPLC-DAD同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分。方法采用ThermoODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A在试验范围内线性关系良好(r2>0.999 0),精密度试验RSD<1%,48 h内稳定性试验RSD<2%,平均加样回收率在98%～103%,RSD<2%。经测定,不同厂家样品中各成分的含量有较大差异。结论本方法简便可靠,能同时测定香丹注射液中多种活性成分,可用于该制剂的质量分析。     

高效毛细管电泳法测定生发灵酊剂中阿魏酸的含量

目的：测定生发灵酊剂中阿魏酸的含量。方法：高效毛细管电泳法。缓冲液：30mmol／L四硼酸钠(pH8．2)，高压进样5s，分离电压12kV，温度为25℃，检测波长为313nm，咖啡酸为内标。结果：阿魏酸在4—20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0．9997)，平均回收率为98．93％(n=5，RSD=2．16％)。结论：本法简单、快捷、灵敏。     

苍耳子中酚酸类化合物的鉴别及绿原酸的含量测定

目的:鉴别苍耳子药材中的酚酸类化合物,比较和分析不同产地苍耳子中绿原酸的含量,建立苍耳子的质量控制方法。方法:根据化合物的紫外光谱、液相色谱保留时间及质谱数据等综合信息鉴别苍耳子药材中的酚酸类成分,采用UPLC对苍耳子中绿原酸的含量进行测定,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液,检测波长为327 nm,流速为0.4 mL.min-1,柱温35℃。结果:对苍耳子药材中的9种酚酸类成分的化学归属进行了指认,并测定了24批苍耳子药材中绿原酸的含量,结果绿原酸在3.5～350 mg.L-1具有良好的线性关系(R2=0.999 9),平均回收率(n=6)为101.7%。结论:苍耳子中特征化学成分的识别可以显著增强其质量控制的准确性和专属性,而快速准确的指标成分含量测定方法,也是苍耳子质量控制的重要检测手段,定性与定量两方面结合,对于苍耳子药材及其相关产品的质量检测和控制具有重要意义。     

HPLC测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量

目的:用HPLC同时测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAXSB-phenyl色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH 6)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温35℃。结果:羧基苍术苷的进样量在0.097 2～1.944μg线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD 0.67%(n=6);苍术苷的进样量在0.103 0～2.060μg线性关系良好,平均回收率为102.5%,RSD 1.4%(n=6)。结论:该方法简便、可行,重现性好,为苍耳子的质量控制提供参考。     

大孔树脂富集泽兰中酚酸类成分

目的:确定富集泽兰中酚酸类成分的大孔树脂的方法。方法:以原儿茶醛、咖啡酸和迷迭香酸为指标,在同一条件下比较10种不同树脂解吸附液中3个成分的HPLC色谱峰峰面积,优选树脂类型(HPD-600和AB-8河北);以不同洗脱部位固形物中这3个成分的含量为指标,确定乙醇洗脱剂浓度。结果:富集原儿茶醛,最佳树脂为HPD-600,洗脱溶剂为50%乙醇;富集咖啡酸,最佳树脂为HPD-600,洗脱溶剂为95%乙醇;富集迷迭香酸,最佳树脂为AB-8,洗脱溶剂为95%乙醇。结论:该试验为泽兰酚酸类成分富集工艺研究奠定基础,为泽兰的化学成分深入研究提供了关键技术。     

高效毛细管电泳法测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量

 目的 采用高效毛细管电泳法,建立宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺含量测定方法。方法 未涂层毛细管柱（50 cm×75 μm,有效长度为40 cm）,以50 mmol·L^-1硼砂溶液（pH 9.0,磷酸调节）为运行缓冲液,运行电压为20 kV,柱温25 ℃,检测波长214 nm。结果 在进样量0.25～15 μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 8（n=7）。N-反式阿魏酸酪酰胺的平均回收率为101.8%,RSD为2.06%。结论 该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。     

枸杞子蛋白多肽的高效毛细管电泳法鉴别

 目的对宁夏枸杞和枸杞的果实鉴别。方法采用高效毛细管电泳法对宁夏枸杞和枸杞的果实蛋白多肽进行分析。结果宁夏枸杞和枸杞的果实蛋白多肽高效毛细管电泳谱图有明显的差异。结论高效毛细管电泳可作为中药枸杞子生药鉴别方法。     

HPCE同时测定注射用活血通络（粉针）中阴离子及有机酸等7种成分的含量

目的：建立同时测定注射用活血通络中阴离子及有机酸等7种成分含量的方法。方法：采用HPCE法,以酒石酸为内标,Agilent未涂层石英毛细管柱（50 μm×64.5 cm,有效长度56 cm）为分离通道;含14 mmol·L-1 邻苯二甲酸氢钾及0.1 mmol·L-1 十六烷基三甲基氯化铵的溶液（pH5.6）为运行缓冲液;分离电压为-16 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样50 mbar×4 s。结果：氯离子、硫酸根离子、甲酸根离子、苹果酸、丁二酸、碘酸根离子、乙酸根离子7种成分分别在41.4-248.2 μg·mL-1（ r=0.999 3）,12.5-74.8 μg·mL-1（r=0.999 8）,18.2-109.1 μg·mL-1（r=0.999 8）,20.3-121.6 μg·mL-1（r=0.999 5）,17.2-103.1 μg·mL-1（r=0.999 1）,17.6-105.6 μg·mL-1（r=0.999 6）,51.6-309.6 μg·mL-1（r=0.999 7）浓度范围内呈现良好线性关系;平均回收率分别为102.6%、97.3%、102.2%、99.0%、99.2%、97.8%、103.4%,RSD分别为1.7%、2.0%、1.6%、2.6%、2.1%、2.9%、1.0%（n=6）。结论：该方法准确可靠,重复性良好,可用于注射用活血通络中阴离子及有机酸的含量测定。     

苍耳子不同提取物的毒性比较实验

目的：比较苍耳子不同方法提取物灌胃给予动物后，产生的毒性反应。方法：急性毒性实验采用小鼠灌胃给药测定其半数致死量(LD50)和最大耐受量(MTD)，长期毒性实验采用大鼠灌胃给药1个月，检测不同时期的血常规，肝、肾功能生化指标及病理组织学检查。结果：苍耳子水提物小鼠灌胃给药的LD50及其95％可信限为201．14(181．01～223．51)g生药／kg，苍耳子醇提物小鼠灌胃给药的MTD大于2400．0g生药／kg。苍耳子不同提取物大鼠灌胃给药1个月后的各项指标检测未见异常。结论：苍耳子水提物的急性毒性明显大于醇提物。两者长期毒性试验结果无差别。     

不同产地苍耳子UPLC指纹图谱研究

建立不同产地苍耳子药材UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法.实验采用UPLC-PDA检测法,测定了26个产地的苍耳子药材进行UPLC指纹图谱,采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×l00 mm,1.7 μm),乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.25 mL· min-1;检测波长220 nm.建立了26个产地苍耳子药材的共有图谱,确定了19个共有峰,对9个峰进行了指认;其中21批样品相似度大于0.9; 26批药材可大致聚成6类;计算了各个指纹峰的主成分分值,6个主成分累计变量贡献值达到81.140％.该方法可用于苍耳子药材质量评价.     

苍耳子混淆品刺果甘草果实的生药鉴定

本文对苍耳子的混淆品刺果甘草Glycyrrhiza pallidiflora的果实进行了生药性状、显微特征和薄层层析鉴别,井与正品苍耳子做比较,为鉴别二者提供依据。