GC法测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑

目的 建立一种定量测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑的方法.方法 采用GC法测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑的量.分析柱为CP-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm);升温程序为80℃保持5 min,以10℃/min快速升温至220℃,保持5 min;进样分流比为1∶8;FID检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;载气为高纯氮气,体积流量为3.0 mL/min,空气体积流量为400 mL/min,氢气体积流量为47 mL/mim;进样量为1μL.结果 樟脑、异龙脑和l-龙脑分别在0.10～8.08、0.10～7.98、0.10～8.16 mg/mL具有良好线性关系;平均回收率分别为97.52％、98.31％、98.16％,RSD分别为1.45％、1.18％、1.32％.结论 本法操作简便、准确,精密度、分离度良好,分析时间短,为艾片的测定及其质量控制提供了参考.     

活血止痛制剂中樟脑的限量检查和冰片的含量测定

目的:通过对市售活血止痛散和活血止痛胶囊中樟脑、异樟脑和龙脑的测定,建立活血止痛制剂中冰片质量的合理评价方法.方法:采用ZB-WAX毛细管柱,柱温110℃,同时测定活血止痛散和活血止痛胶囊中樟脑、异龙脑和龙脑含量.结果:在所述试验系统中,樟脑、异龙脑、龙脑在各自范围内线性关系良好,平均回收率均在95％～105％,RSD均＜3％.结论:采用气相色谱法建立活血止痛制剂中樟脑的限量检查和冰片的含量测定方法,为该类药品的安全性和有效性评价提供实验基础,方法准确、灵敏、简便,可用于活血止痛制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定冠脉宁片中葛根素含量

目的：为进一步控制冠脉宁片的质量,建立HPLC法测定冠脉宁片中葛根素的含量。方法：采用回流提取法制备供试溶液,高效液相色谱法测定葛根素含量,色谱条件：Hypersil BDS C18柱,流动相为甲醇-水（25∶75）,检测波长250nm,流速为1.0 mL/min,柱温20℃。结果：葛根素在0.348 0-1.392 0μg范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.79%,RSD=0.42%（n=6）。结论：所建立方法简便可行,专属性强,重现性好,可用于冠脉宁片的质量控制。     

杭白菊挥发油口含片中有效成分樟脑、龙脑的含量测定

目的:建立杭白菊挥发油β-环糊精包合物口含片中樟脑、龙脑的浓度测定的GC方法并测定含量。方法:用加热回流法提取片剂包合物中的有效成分,采用毛细管气相色谱法,以正辛醇为内标,测定其中樟脑与龙脑的含量。结果:该方法樟脑、龙脑分离良好,线性范围分别为14.00～224.0μg·mL-1及19.69～315.0μg·mL-1,加样回收率均高于94.2%,精密度RSD小于0.77%。结论:本法能准确、灵敏地同时测定杭白菊挥发油β-环糊精包合物口含片中樟脑、龙脑的含量,可以作为口含片的产品质量控制方法,为杭白菊产品的深度开发与挥发油制剂的质量标准制定提供科学依据。     

气相色谱法测定易舒特洗剂中薄荷醇和冰片的含量

本文采用FFAP柱,以癸醇—1为内标物,用气相色谱法测定妇科洗剂易舒特洗剂中薄荷醇和冰片的含量。本法供试品处理简便,结果可靠,重现性好。     

国产天然冰片质量标准的研究

对国产天然冰片质量标准进行了较为系统的研究,用薄层色谱法鉴别右旋龙脑,用气相色谱法检测异龙脑,用气相色谱内标法测定右旋龙脑的含量。     

气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1 μm ×0.53 mm ×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器.进样口温度230℃.检测器温度240℃.用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1;色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃· min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min -1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min.分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量.结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求.结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好.     

GC测定痛瘀消散贴中冰片和樟脑的含量

目的:采用GC测定痛瘀消散贴中冰片和樟脑的含量.方法:石英毛细管色谱柱(30m×0.28mm,0.32μm,聚甲基硅油,HP-5),FID检测器,检测温度250℃,进样口温度200℃,分流比10.0:1.结果:冰片以龙脑计,龙脑在0.0897～0.5384μg范围内,龙脑与内标物的峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率为96.47%;樟脑在0.0950～0.5702μg范围内,樟脑与内标物的峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率为1 00.02%.结论:该方法简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究

目的建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定。化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式。血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm。结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料。血竭素高氯酸盐在0.408~816.6μg·m L-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37%(RSD为1.2%,n=6)。56批次样品中血竭素含量在0.01~0.25 mg·片-1内。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。     

气相色谱法测定开元活血贴中樟脑,冰片的含量

应用气相色谱法，以正十八烷为内标，测定开元活血贴中樟脑和冰片的含量，对不同的提取方法进行了比较，方法快速，简便，准确。     

中药冰片在动物体内转化为樟脑的研究

目的:给小鼠等动物灌服冰片后,对冰片在其体内转化为樟脑的情况进行初步的定性研究.方法:将天然冰片、冰片(合成龙脑)和异龙脑配成混悬液后,给小鼠灌服,30min后处死小鼠,取肝脏和血浆,经过(肝脏匀浆、)萃取、离心等处理后,取上清液注入GC-MS进行定性分析;给小鼠、大鼠、家兔灌服天然冰片后,在不同时间点取样,经处理后对樟脑进行分析.结果:GC-MS法可很好的分离和定性龙脑、异龙脑和樟脑等成分;小鼠灌服天然冰片、冰片(合成龙脑)和异龙脑后30min,小鼠体内均检测到樟脑色谱峰;灌服天然冰片后在不同动物体内樟脑的含量基本都随着时间的延长而呈一定规律性的变化.结论:冰片(天然冰片、冰片(合成龙脑))和异龙脑在小鼠、大鼠、家兔体内有转化为樟脑的趋势,动物体内的樟脑含量随时间而呈规律性变化.     

中药冰片在动物体内转化为樟脑的研究

目的：给小鼠等动物灌服冰片后，对冰片在其体内转化为樟脑的情况进行初步的定性研究。方法：将天然冰片、冰片（合成龙脑）和异龙脑配成混悬液后，给小鼠灌服，30min后处死小鼠，取肝脏和血浆，经过（肝脏匀浆、）萃取、离心等处理后，取上清液注入GC—MS进行定性分析；给小鼠、大鼠、家兔灌服天然冰片后，在不同时间点取样，经处理后对樟脑进行分析。结果：GC—MS法可很好的分离和定性龙脑、异龙脑和樟脑等成分；小鼠灌服天然冰片、冰片（合成龙脑）和异龙脑后30min，小鼠体内均检测到樟脑色谱峰；灌服天然冰片后在不同动物体内樟脑的含量基本都随着时间的延长而呈一定规律性的变化。结论：冰片（天然冰片、冰片（合成龙脑））和异龙脑在小鼠、大鼠、家兔体内有转化为樟脑的趋势，动物体内的樟脑含量随时间而呈规律性变化。     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...     

气相色谱法测定辛芷滴鼻液中龙脑和异龙脑的含量

目的:建立辛芷滴鼻液中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法:采用气相色谱法测定,DB-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气,分流比为10∶1,柱温为140℃,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃。结果:龙脑和异龙脑分别在17.6~282.0、11.8~188.4μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 9,n=6);平均加样回收率分别为98.91%和99.45%(RSD为1.36%、1.53%,n=9)。结论:本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于辛芷滴鼻液的质量控制。     

GC-MSn同时测定小鼠血浆中冰片和尼莫地平质量浓度

 目的建立测定小鼠血浆中冰片和尼莫地平的气相色谱-质谱(GC-MSn)定量分析方法。分析两药合用后尼莫地平在小鼠体内的药动学变化。方法血浆样品经乙酸乙酯提取,采用选择性离子抽提和二级MS/MS质谱分别监测冰片和尼莫地平的血药浓度。结果本法可同时测定血浆中2种相对分子质量差异较大的药物质量浓度,冰片在0.01～10 mg·L^-1,尼莫地平在0.01～0.5 mg·L^-1内,峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系。最低检测限分别为5.0,2.5 mg·L^-1,日内RSD分别为4.6%～6.7%,2.5%～5.2%;日间RSD分别为2.3%～9.9%,5.1%～6.6%(n=5)。结论该方法灵敏,简便,准确,适用于冰片和尼莫地平配伍应用的药动学研究。尼莫地平加冰片合用的动力学研究表明,冰片可以改变尼莫地平在体内的分布过程。     

气相色谱法测定消肿生肌膏中龙脑的含量

目的建立测定消肿生肌膏中龙脑含量的气相色谱法。方法使用气相色谱仪,聚乙二醇20M交联柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,FID检测器,载气为高纯氮气,采用程序升温,内标法测定含量。结果龙脑在0.00536～0.0804μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.62%（RSD=1.85%）。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,可用于消肿生肌膏的质量控制。     

基于近红外光谱判定复方丹参片生产过程中冰片的混合均匀性

目的:探索一种近红外光谱用于判定复方丹参片生产过程中微量冰片混合均匀性的方法,为该制剂的质量改进提供参考。方法:收集混合过程中所需原料,按照一定的比例配制成不同的组分,采用研磨和喷雾2种方式将冰片混入干膏粉中,在不同部位均匀取样,所得样品进行近红外光谱扫描并计算其阈值及欧式距离,采用气相色谱法(GC)检验每份样品中冰片的含量,DB-FFAP毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm),柱温110℃,进样口和检测器温度均为200℃,分流比1∶1。结果:当阈值或欧式距离0.01时,GC结果显示冰片含量的RSD10%,表明冰片混合均匀;当阈值或欧式距离0.01时,GC结果显示冰片含量的RSD30%,表明冰片混合不均匀。结论:所建立的方法能有效快速判定复方丹参片生产过程中冰片混合的均匀性,建议纳入企业内控或国家标准中。