HPLC同时测定五子衍宗丸中5种活性成分的含量

目的： 建立五子衍宗丸中5种成分金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。 方法： Angilent Extend C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-甲醇（10：1）和0.4%磷酸,梯度洗脱柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长250 nm（五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素）,360 nm（金丝桃苷、山柰素）。 结果： 在该色谱条件下,金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分离良好,分别在4.824~482.4,4.358~87.16,1.854~185.4,5.610~112.2,3.850~77.00 ng呈良好的线性关系,加样回收率（n=9）依次为101.2%,98.9%,101.6%,101.3%,97.6%。 结论： 所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于五子衍宗丸的质量控制。     

南五味子的薄层色谱鉴别与质量标准研究

目的 建立南五味子(包括醋南五味子)具有专属性的薄层色谱(TLC)鉴别方法,并完善南五味子的质量标准.方法 以安五脂素为对照品,磷钼酸试液加热显色,进行南五味子和五味子的TLC鉴别;测定并提出南五味子的水分和总灰分限度;采用高效液相色谱(HPLC)法测定南五味子中五味子酯甲的含量,并计算干燥品的含量限度.结果 安五脂素在南五味子药材及醋南五味子薄层色谱中显色清晰,五味子色谱中无安五脂素斑点;南五味子的水分和总灰分醋制前后均在12.0%和6.0%以内;按干燥品计算,南五味子药材中五味子酯甲含量为0.28%～0.80%,醋南五味子中五味子酯甲含量为0.25%～0.87%.结论 新建的薄层色谱方法适用于南五味子药材和醋南五味子的鉴别,专属性强;以干燥品中五味子酯甲的含量评价南五味子质量,准确可靠.     

超高压水射流对五味子中五味子醇甲含量影响的研究

目的 研究超高压水射流对五味子提取液中五味子醇甲含量的影响.方法 通过150～350 MPa的超高压水射流处理五味子水提醇沉液,采用薄层色谱法定性鉴别和高效液相色谱法定量测定五味子提取液中五味子醇甲的含量.结果 不同超高压水射流处理五味子提取液后,五味子的薄层图谱中斑点个数、大小及Rf值无显著差异;高效液相色谱中峰个数及形状亦无明显差异,且经超高压150～350 MPa水射流处理后,五味子中五味子醇甲的含量较五味子原液均有不同程度的升高,250MPa压力处理后含量升高最多,更高的压力使五味子醇甲开始有下降的趋势.结论 该研究可为超高压水射流对中药有效成分的影响提供依据,为五味子药材的药品、食品及保健品的开发研究进行有益的探索.     

高效液相色谱法测定臻源胶囊中金丝桃苷和五味子醇甲含量

目的 提升臻源胶囊质量标准，完善其质量控制水平。方法 利用高效液相色谱法（HPLC）测定臻源胶囊中金丝桃苷和五味子醇甲含量。结果 臻源胶囊中金丝桃苷和五味子醇甲平均含量分别为0.27 mg/g和0.34 mg/g，平均加样回收率标准偏差值（RSD）分别为1.63%和1.69%，方法学考察符合规定。结论 在臻源胶囊现有质量标准的基础上，增加了金丝桃苷和五味子醇甲作为含量测定指标，方法简便可行，结果准确，重现性好，为更好控制臻源胶囊产品质量以及探究功效物质基础提供科学依据。     

益肾消肿丸中乌头碱限量检查方法和五味子醇甲含量测定研究

目的：本研究旨在建立益肾消肿丸中乌头碱限量检查方法和五味子醇甲含量测定方法。方法：采用薄层色谱法对益肾消肿丸中乌头碱进行限量检查;运用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量。结 果：通过方法学考察,建立了乌头碱限量查检方法和五味子醇甲的含量测定方法,与对照品色谱相应的位置上,乌头碱的检测限度为2.5 μg,远低于乌头碱发生中毒反应的量,可用于益肾消肿丸中毒性成分乌头碱的限量控制;五味子醇甲的线性范围为2.92-95.36 μg·mL^-1,回归方程y=18.630x+2.556（r=1）,平均回收率为：95.10%,RSD=1.55%（n=6）。结论：本研究建立的乌头碱、五味子醇甲检查和含量测定方法简便、准确,重复性好,适用于益肾消肿丸的质量控制。     

舒神灵胶囊质量标准研究

目的：建立舒神灵胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对该制剂中的丹参、五味子、甘草、人参进行定性鉴别;采用HPLC测定该制剂中五味子的有效成分五味子醇甲的含量。结果：薄层色谱可鉴别出丹参、五味子、甘草、人参的特征斑点,且阴性对照无干扰。HPLC法测定五味子醇甲在0．0407—0．3665μg线性关系良好,平均加样回收率为100．38％,RSD=1．2％（n=6）。结论：该方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于舒神灵胶囊的质量控制。     

毓麟茶质量控制方法研究

目的建立毓麟茶的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对毓麟茶中黄芪、蛇床子、五味子、枸杞子进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定君药五味子有效成分五味子醇甲的含量。色谱条件：Welch Materials C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长250 nm。结果薄层色谱鉴别方法简便,专属性强。五味子醇甲0.222～0.2220μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.9999,平均加样回收率为98.96%,RSD＝0.74%。结论所建立的方法可用于该制剂的质量控制。     

指纹图谱结合一测多评法在五子衍宗丸质量评价中的应用

目的:建立不同批次五子衍宗丸的HPLC指纹图谱,采用一测多评法(QAMS)测定其中金丝桃苷、五味子醇甲、紫云英苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、异槲皮苷6种化学成分的含量。方法:采用HPLC法,以山柰酚为参照,建立15批五子衍宗丸样品的指纹图谱共有模式及其余5个成分的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。结果:建立的HPLC指纹图谱共标定18个共有峰;QAMS法与外标法测量值之间无显著性差异。结论:该指纹图谱结合QAMS法可为评价五子衍宗丸的质量提供参考。     

五子衍宗片质量控制方法的研究

目的：研究并提高五子衍宗片的质量控制标准，确保药品质量。方法：采用薄层色谱法对五子衍宗片中菟丝子、枸杞子、车前子、覆盆子进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法对主药五味子进行五味子醇甲的含量测定，色谱条件为Diamonsil C18色谱柱，乙腈-0．5％磷酸溶液（45：55）为流动相；检测波长为250nm。结果：薄层色谱法鉴别的供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。高效液相色谱法测定精密度、重现性均良好；五味子醇甲在0、08205．0．4102mg范围内，呈良好的线性关系。回收率试验为99．5％（RSD=2．28％）。结论：鉴别项增加菟丝子、枸杞子的薄层色谱鉴别，方法可行，斑点清晰，含量测定项采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量，方法可行，重现性好。     

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.     

壮腰补肾丸的质量标准研究

目的:研究和修订壮腰补肾丸质量标准.方法:采用薄层色谱法( TLC)对壮腰补肾丸中的当归、红参、续断、黄芪、五味子进行定性鉴别;采用HPLC测定川续断皂苷Ⅵ的含量.结果:当归、红参、续断、黄芪、五味子的TLC鉴别法专属性强,简单可行.HPLC含量测定,川续断皂苷Ⅵ在0.0716 ～0.716 g·L-1与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);川续断皂苷Ⅵ的回收率为99.15％,RSD 1.42％.结论:该法能更为有效的控制壮腰补肾丸的质量.     

基于五味子酯甲含量分析南五味子药材商品规格等级

收集不同产地南五味子药材进行等级划分,采用药典方法进行水分、总灰分的测定,采用UPLC测定五味子酯甲含量进测定,确定南五味子商品等级划分和五味子酯甲之间的关系。结果表明不同产地的南五味子药材水分、总灰分及五味子酯甲含量均合格。不同等级间的南五味子药材五味子酯甲的含量无显著差异,但是二等品含量最高,三等品、一等品含量低,等级与五味子酯甲的含量不成正相关关系。该研究结果对于南五味药材的生产经营和质量评价具有一定指导意义。     

五子衍宗片质量标准研究

目的建立五子衍宗片的质量标准。方法用薄层色谱法对处方中五味子、枸杞子进行鉴别;用HPLC法测定槲皮素的含量。结果薄层色谱鉴别分离度好,专属性强;,槲皮素的含量测定在0.04228~0.4228μg范围呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.03%,RSD=0.72%。结论建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效地用于该制剂的质量控制。     

基于电子鼻技术区分不同产地的南五味子

目的:应用电子鼻方法区分不同产地的南五味子药材,为在实际应用中南五味子药材的产地判断提供新方法。方法:通过单因素试验及正交试验确定南五味子电子鼻测定的最佳试验条件。应用主成分分析、主成分分析结合线性判别分析2种分析方法来区分不同产地的南五味子。结果:研究结果表明,电子鼻测定南五味子影响因素由大到小依次为室温放置时间称样量进气量;电子鼻测定南五味子的最佳参数组合为称样量5.0 g进气量100 m L·min-1,样品室温放置时间10min;验证实验结果表明,在最佳条件下测定南五味子,样品区分度可以达到0.986。主成分分析法对不同产地的南五味子有一定的区分能力,但甘肃省华亭县、徽县江洛镇、武都区3个产地的南五味子区分结果不明显;主成分分析法结合线性判别分析法对不同产地的南五味子区分能力优于主成分分析法,区分结果显著,在本实验中能够很好地区分甘肃省华亭县、徽县江洛镇、武都区3个产地的南五味子。结论:该研究利用南五味子的特殊气味运用电子鼻对不同产地的南五味子作了细致的区分,区分效果显著,对以后快速、客观、简便、绿色的鉴别不同产地的南五味子药材提供了新思路,新方法。     

南北五味子化学成分、药理作用等方面差异的研究进展

五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinesis或华中五味子S.sphenanthera的干燥成熟果实,前者称为"北五味子",后者称为"南五味子"。五味子始载于《神农本草经》,作为中药使用已有一千多年历史,且应用于多种成方制剂。早在明代南北五味子的疗效差异已被众多医家认识,自2000年版《中国药典》开始,对五味子和南五味子分别收载,并建立了各自的质量控制标准,直至2015年版《中国药典》对其不断完善,南、北五味子形态、产地不同,成分各有差异,功能主治各有侧重,但目前临床使用存在南北五味子混用之现象。所以为了区分南北五味子,更加合理、安全、有效地将五味子应用于现代临床的治疗,该文对近年来关于南北五味子的研究进行搜集、检索、归纳、总结,从品种鉴别,化学成分(其中北五味子挥发油成分、总木脂素的含量、多糖疗效均大于南五味子),药理作用(以五味子对中枢神经系统、消化系统、心血管系统的影响为主)等方面的差异进行综述,以期为南、北五味子的研究开发以及临床应用提供参考,使南北五味子不但从形式上而且从根本上真正分开,使临床用药更加安全、准确。     

五味子与南五味子药材的DNA条形码鉴定

目的:利用内转录间隔区2(ITS2)序列对五味子及南五味子药材进行DNA条形码鉴定。方法:对五味子和南五味子样品的ITS2序列进行聚合酶链式反应(PCR)扩增和测序。从Gen Bank中下载了五味子属10个近缘种和2个外类群的ITS2序列。利用Codon Code Aligner软件拼接,采用MEGA 5.10计算相关数据,基于K2P模型构建聚类树(NJ树),应用Blast法进行鉴定分析。获取所测样品序列的ITS2二级结构信息,分析各样品间ITS2序列二级结构的差异。结果:五味子、南五味子样品序列长度分别为231,225~227 bp,Blast鉴定五味子药材原植物为五味子Schisandra chinensis,南五味子药材原植物为华中五味子S.sphenanthera。五味子与南五味子药材的种间K2P遗传距离(0.010 4~0.015 7)远大于五味子种内K2P遗传距离(0~0.002 5)和南五味子种内K2P遗传距离(0~0.005 1)。在NJ树模型中,五味子样品被独聚为1支,南五味子样品被独聚为1支,皆表现出单系性,Bootstrap支持率较高,可与五味子属近缘种区分开。结论:以ITS2序列为标准的DNA条形码能够有效地鉴定五味子和南五味子药材。     

舒郁胶囊质控方法的研究

 目的建立舒郁胶囊的质控方法。方法采用薄层色谱法对舒郁胶囊中的酸枣仁、五味子、栀子3味药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对舒郁胶囊中的栀子苷进行含量测定。结果在舒郁胶囊中能检测到3味药材的特征斑点,栀子苷平均含量为每粒7.61mg;栀子苷在10～160mg·L^-1内呈良好线性关系r=0.9999,平均回收率为98.53%,RSD为1.24%,n=6。结论方法简便可行,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

响应面法优化酒蒸南五味子炮制工艺

目的:优选酒蒸南五味子的炮制工艺参数。方法:以皂苷类、木脂素类及多糖类成分含量的综合评分为因变量,运用Box-Behnken试验考察加酒量、闷润时间、蒸制时间对酒蒸南五味子炮制工艺的影响,运用Design Expert 8.05软件对试验数据进行分析,建立综合评分与各自变量的多元二次回归方程的数学模型,通过响应面分析确定工艺参数。采用UV测定各指标成分含量,检测波长分别为540,560,484 nm。结果:最佳酒蒸工艺参数为每100 g药材加酒量11 g,闷润时间1 h,蒸制时间6.5 h;皂苷类、木脂素类及多糖类成分的质量分数平均值分别为6.386%,12.297%,4.659%,RSD分别为2.31%,3.22%,1.46%;综合评分95.58,与理论预测值(96.28)偏差0.72%。结论:从多化学组分含量综合评分优选的炮制工艺能更科学、合理地控制酒蒸南五味子的饮片质量。     

酒蒸南五味子炮制原理初探

目的:探讨酒蒸南五味子炮制原理.方法:采用挥发油测定法测定挥发油含量,薄层色谱定性鉴别;分光光度法测定总木脂素含量;用浸出物测定法测定水浸出物含量.结果:酒蒸南五味子挥发油的含量降低了35.3%,薄层层析结果显示增加了一个斑点;总木脂素含量酒蒸品较生品提高了28.9%;水浸出物含量酒蒸品较生品降低了2%.结论:传统炮制理论是有一定科学道理的.