腰痛宁胶囊中士的宁和布鲁生的含量测定方法

用硫酸液(0.5mol/L)从含马钱子中药制剂的碱性溶液中直接提取,再利用一阶导数光谱法于264nm和1313nm波长处,分别测定士的宁和布鲁生含量。结果表明:士的宁和布鲁生3.5～40.0μg·ml~(-1)浓度范围内呈现极好的线性;本方法的回收率(均值土标准差):士的宁为101.6±1.6％,布鲁生为101.1±1.4％。     

薄层扫描法测定哈特勒嘎-6中士的宁的含量

目的：建立哈特勒嘎—6中士的宁含量测定方法。方法：采用双波长薄层扫描法，在硅胶GF254薄层板上，以甲苯—丙酮—乙醇—浓氨水(8：6：0．5：2)为展开剂，在测定波长λs=255nm，参比波长λR=340nm采用反射锯齿形扫描进行测定。结果：士的宁的线性范围为0．828～4．968ug，样品平均回收率为99．93％，RSD为1．24％。结论：本法简便、快速、结果准确。     

消肿片中士的宁含量的研究

目的选择测定消肿片中士的宁含量的快速有效的方法,便于大生产过程中产品质量的控制,进而确保药品临床疗效。方法采用高效液相色谱法,以不同的色谱条件、不同的样品制备方法,分别测定消肿片中士的宁的含量。结果采用高效液相色谱仪,以C18柱(5μm,250mm×4.6mm ID)为色谱柱;流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节PH值为2.8)(21:79)为流动相;检测波长为254nm。样品制备采用超声处理后再萃取,作为测定消肿片中士的宁的含量,方法简单,结果准确,检验成本低。结论经对比研究,确定可行的测定方法,能够有效的控制产品的质量,保证患者用药安全,同时适用于大生产,降低生产成本。     

RP-HPLC法测定风痛宁片中士的宁的含量

目的:建立风痛宁片中士的宁的RP-HPLC测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18(钻石)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(10%磷酸调节pH值2.8)(79.5:20.5)为流动相;检测波长254nm。结果:平均加样回收率为100.2%,RSD=1.3%(n=5),线性范围为0.1～1.0μg/mL。结论:该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

归龙筋骨宁片中士的宁的含量测定

目的:测定归龙筋骨宁片中士的宁含量。方法:采用高效液相法,色谱柱用Shim-pack柱,以乙腈-水(11:89)含三乙胺0.01mol,用磷酸调pH值至3为流动相,检测波长260nm。结果:士的宁在0.2514～4.19μg/mL范围内,峰面积积分值与士的宁量呈线性关系,相关系数r=0.9996;平均加样回收率为97.7%,RSD为0.82%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

舒络灵中马钱子碱和士的宁含量的HPLC测定

目的:建立舒络灵中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为D iamonsilC18,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.05%三乙胺,用10%磷酸调节pH值3.0)(22∶78)为流动相,检测波长256 nm。结果:马钱子碱线性范围为0.2026~2.026μg(r=0.9998);士的宁线性范围为0.2640~2.640μg(r=0.9999);马钱子碱回收率为99.8%,RSD为1.87%;士的宁回收率为99.6%,RSD为1.99%。结论:本法快速、准确,重复性好,可作为舒络灵的主要质控方法。     

消肿片中士的宁含量的方法对比研究

目的选择测定消肿片中士的宁含量的快速有效的方法,便于大生产过程中产品质量的控制,进而确保药品临床疗效。方法采用高效液相色谱法,以不同的色谱条件、不同的样品制备方法,分别测定消肿片中士的宁的含量。结果采用高效液相色谱仪,以C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm ID)为色谱柱;流动相:乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节PH值为2.8)(21:79)为流动相;检测波长为254 nm。样品制备采用超声处理后再萃取,作为测定消肿片中士的宁的含量,方法简单,结果准确,检验成本低。结论经对比研究,确定可行的测定方法,能够有效的控制产品的质量,保证患者用药安全,同时适用于大生产,降低生产成本。     

高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量

目的:应用高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量。方法:采用Shim-pack-C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm);乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79)为流动相;流速1 mL/min;检测波长为260 nm;柱温:30℃。结果:士的宁线性范围为0.1304~0.652μg,r=0.9998,回收率为97.97%,RSD=0.90%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定强筋健骨片中士的宁含量

目的:建立强筋健骨片中士的宁含量的HPLC测定法,以便更好地对其进行质量控制。方法:色谱柱为Thermo-BDS HYPERSILC18120AF5μm,4.6×250mm柱,流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾混合溶液(用10%磷酸调PH值为2.9)(20:80),流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温30℃。结果:标准曲线线性范围士的宁0.15-1.5μg,r=0.9991,平均回收率为98.2%。结论:该方法简便快速,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收均良好,适用于强筋健骨片中士的宁含量测定。     

HPLC法测定骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁

目的 建立骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定方法.方法 采用HPLC法测定骨筋丸(大蜜丸)、骨筋丸胶囊、骨筋丸片中马钱子碱和士的宁,应用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH为2.8)(21∶79)为流动相;检测波长260 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃.结果 本色谱条件对3种剂型进行马钱子碱和士的宁的测定均适用.其中马钱子碱在0.0779～0.7795 μg、士的宁在0.1137 ～1.1372 μg内呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),仪器精密度、重复性及样品加样回收率的相对平均误差均小于2.0％.结论 本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定.     

RP-HPLC法测定消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果士的宁和马钱子碱回归方程分别为:Y1=16.21 2772.70X1(r=0.9997),Y2=6.84 1848.65X2(r=0.9996);线性范围分别为:0.1736～0.8680μg,0.1092～0.5460μg;平均回收率分别为100.83%,100.59%;RSD分别为:1.69%,1.81%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于消痹宁喷雾剂中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定。     

HPLC测定风寒双离拐片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:建立风寒双离拐片中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:HPLC法测定,色谱柱:Diamonil(钻石)C_(18)(4.6×150mm 5μm),0.02mol/L的醋酸铵溶液(用冰醋酸调节PH值至4.30)-乙腈(77:23)为流动相,流速0.1ml·min~(-1),检测波长254nm。结果:马钱子碱和士的宁分别在0.1015～1.5240μg和0.1132～1.6980μg范围内有良好的线性关系,回归方程分别为Y=1176207 12117.46X(r=0.9997);Y=2212040-12692.6X(r=0.9995)回收率为98.37%,98.37%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该药品成分的含量测定。     

HPLC法测定颈腰康片中士的宁的含量

目的建立以HPLC法检测颈腰康片中士的宁的含量测定。方法色谱柱：依利特C18（4.6×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（23∶77）;流速：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长：254nm;以士的宁为对照品,采用外标法定量。结果士的宁线性范围为0.0247-0.2223μg（r=1.0000）,平均回收率为99.80%,RSD为1.29%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

RP-HPLC测定仁青常觉中士的宁的含量

目的:建立仁青常觉中士的宁的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil(TM)钻石C18,(4．6 mm×200m,5μm);流动相:甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾溶液(25:75)(用10％磷酸溶液调节pH至2．5);检测波长为254nm;流速:0．8ml／min;柱温:35℃。结果:士的宁色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0．03792-0．18960μg范围内,呈良好线性关系(r=0．9999),平均回收率为97．02％,RSD=1．26％(n=6)。结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制仁青常觉的质量提供一个参考方法。     

RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁的含量

目的:建立风湿安泰片中士的宁的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以80%乙腈-0.01mol·L-1辛烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(25:75)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温:30℃.结果:士的宁理论板数大于5000,在0.262～1.312μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.10%,RSD为1.15%.结论:RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁含量,方法快速,结果准确,操作简便,可用于风湿安泰片产品质量研究.     

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中士的宁及其代谢物

目的建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标,甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(用甲酸调p H=4)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测士的宁和士的宁氮氧化物。结果士的宁及其氮氧化物的线性范围分别为0.510~306.3 ng·m L-1和0.102~306.0 ng·m L-1,定量下限分别为0.510,0.102 ng·m L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均15%,准确度分别为(89.44±3.43)%~(97.45±6.25)%和(95.86±5.19)%~(106.41±7.43)%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于血浆中士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物含量的同时测定。     

风湿灵胶囊中士的宁碱的含量测定

<正> 风湿灵胶囊是我厂正在研制的一种新药,由马钱子等多味中药经科学组方研制而成,对风湿和类风湿具很好的疗效。方中的马钱子按中医理论方解,当属君药,对此我们对其中的士的宁碱进行了定量控制。 我们利用双波长薄层扫描法对士的宁碱进行了含量测定的研究,实验结果表明:士的宁碱的最大吸收波长为261nm,参比波长为370nm,展开后,其积分值在2.5h,参比波长为370nm,展开后,其积分值在2.5h内其本稳定;线性范围为1.0～5.0μg,回归曲线相关系数为0.9993;回收率为98.9％(n=4);精密度cv％=1.04％(n=5);重现性cv=1.87％(n=5);对6个批号的样品进行了含量测定。本法快速、简便、结果准确,干扰小,是控制本品内在质量的好方法。     

HPLC法测定风湿马钱片中士的宁的含量

建立风湿马钱片中士的宁含量HPLC测定法,用C18色谱柱,流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（10%磷酸调pH值2.8）（23∶77）,检测波长：254nm。士的宁在0.0247～0.2223μg范围内,线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为101.16%,RSD=1.56%。     

羌活油对士的宁体外促透皮作用研究

目的:考察羌活挥发油对马钱子中士的宁小鼠体外经皮渗透的影响.方法:用改良的Franz扩散池进行透皮吸收实验,以紫外分光光度法测定士的宁的含量,观察5%羌活挥发油对士的宁体外促透皮作用.结果:未加入与加入5%羌活挥发油后,士的宁(9 g/L)的24h平均累积渗透量分别为3.9547、5.5165 g/L;12 h平均透皮速率常数分别为0.1995、0.2716 g/(cm2·h);增渗倍数为1.3614.结论:5%羌活挥发油对士的宁有明显的体外促透皮作用.     

薄层扫描法测定氟病宁胶囊中士的宁的含量

目的：制订氟病宁胶囊中毒性成分士的宁的含量控制标准。方法;采用薄层扫描法测定氟病宁胶囊中马钱子的士的宁含量。以甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试验（３０：２０：３：１）为展开剂,单波长反射法锯齿扫描,测定波长２５４ｎｍ。结果：通过方法学考察,点样量在１．０７０－３．７４５μｇ范围内呈良好的线性关系,平均回收率为１００．７％（ｎ＝４）。结论：方法可靠、数据准确、操作简便、易行。