气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量

目的建立一种气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量.方法色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度230℃;进样口温度200℃;柱温度:程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以10℃·min-1升温至230℃保持10min;载气:高纯氮气.结果二甘醇线性范围为0.025～0.25mg·mL-1(r=0.9993);平均回收率101.57%(RSD=1.505%,n=5).结论本方法简单、结果准确、重现性好,可用于聚山梨酯80中二甘醇含量的测定.     

GC测定消炎止痒醑中樟脑的含量

目的建立GC测定消炎止痒醑中樟脑的含量。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为CP-Sil 5 CB石英毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm,0.4μm);FID火焰离子化检测器;载气为氮气;氢气与氮气的流量比通常为1∶1~1∶1.5;氢气和空气流量比为1∶1 0;流速:1 mL.min 1;分流比:20∶1;温度设置:进样口温度为250℃,柱温为280℃(程序升温:从60℃开始,保持1 min,再以12℃.min1的速度升温至280℃,保持3 min),检测器温度为300℃;进样量:1μL。结果樟脑在50~400 mg.L1内呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为99.64%(RSD为1.19%);在6 h内稳定。结论本方法简单易行、快速、准确性和重复性好,可用于消炎止痒醑的质量控制。     

气相色谱法测定西黄胶囊中麝香酮的含量

目的建立测定西黄胶囊中麝香酮的气相色谱法。方法色谱柱:OV-17毛细管柱(30.0m×0.32mm,1.0μm);初始柱温:150℃,保持26min;再以20℃.min-1的升温速率升至230℃,保持20min;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;载气:氮气;流速:2.0mL.min-1。结果回归方程线性关系良好,线性范围为1.5～299.2mg.L-1,平均回收率为94.7%,RSD1.3%。结论该方法准确、灵敏,能有效控制西黄胶囊的质量。     

顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的 建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法.色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.999 7～0.999 9);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯的含量.方法 色谱柱:DB-1301(15 m×0.53 mm×1 μm);柱温采用程序升温:先80℃保持0.5 min,然后以20℃·min-1的速度增加到220℃并保持10 min;采用氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:275℃;进样口温度:225℃;载气:氮气,流速:2.3 ml·min-1;分流比:20:1;进样量:1.0 μl.结果 柠檬酸三乙酯在24～36 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 17),平均回收率为99.91%,RSD值为0.06%.结论 该方法准确、简便、专属性强,可以作为柠檬酸三乙酯含量分析法.     

头孢唑肟钠残留溶剂的气相色谱法测定

目的:用气相色谱法测定头孢唑肟钠中二氯甲烷、二甲基乙酰胺、冰乙酸有机溶剂残留量.方法:利用程序升温气相色谱法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求.柱温:65℃保持2分钟,以20℃/min升温至120℃保持2分钟.;以15℃/min升温至180℃保持2分钟;进样口温度:200℃;检测器温度250℃.结果:平均回收率:二氯甲烷100.3% 二甲基乙酰胺99.9% 冰乙酸99.4%.结论:该方法利用色谱柱程序升温克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高.     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

麝香草酚中有机溶剂残留量测定方法的建立

目的 建立麝香草酚中有机残留溶剂1,2-二氯乙烷的气相色谱测定法.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱,FID检测器,进样口温度200%、检测器温度250℃,载气为氮气.柱温采取程序升温:起始温度为60'E,保持10 min,以每分钟50℃的速度升至210℃保持10 min.结果 线性范围为0.00312～0.0250 mg/ml(γ=0.9999);方法的检出限(S/N=3)为5.1×104μg,进样精密度良好.结论 本方法简便、快速、灵敏,可用于麝香草酚残留有机溶剂的测定.     

紫苏叶油中紫苏酮的含量测定

目的建立紫苏叶油中紫苏酮的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱条件:色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度280℃;分流比为50∶1;检测器温度为280℃;进样量1μL;程序升温:初始温度100℃,保持5 min,以每分钟5℃的速率升温至120℃,保持2 min,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持1 min。结果紫苏酮进样量在0.2～1.6μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.7%,RSD为0.43%(n=6)。结论采用气相色谱法对紫苏叶油中紫苏酮进行测定,方法简便,快速、准确,重复性好。     

GC法同时测定明目上清片中4个成分的含量

目的:建立同时分析测定明目上清片中4个活性成分(柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm,0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1 min,5℃.min-1上升至120℃,保持1 min,再以50℃.min-1的速率升温至220℃,保持2 min);进样口温度:180℃;检测器:FID;检测器温度:250℃。结果:柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.0103～0.507 mg·mL-1(r=0.9997)、0.0105～0.501 mg·mL-1(r=0.9999)、0.0082～0.412 mg·mL-1(r=0.9991)、0.0085～0.404 mg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为99.1%、97.6%、98.7%、98.3%,RSD分别为1.2%、1.8%、1.4%、1.5%。结论:该方法可用于明目上清片的质量检测。     

盐酸替罗非班中残留溶剂的测定

目的建立盐酸替罗非班中残留溶剂的分离测定方法。方法采用气相色谱法,Agilent DB-624柱（30m×0．32mm,1．80μm）,氢火焰离子化检测器,以氮气为载气,进样口温度为200,检测器温度为300℃;起始温度为40℃,保持20min,以每分钟20℃的速率升温至220℃,保持10min。结果被测溶剂均能得到良好的分离,每个溶剂的峰面积与浓度在一定的范围内能够呈现良好的线性关系。结论该方法能够准确测定盐酸替罗非班中的残留溶剂,可用于盐酸替罗非班原料药有机溶剂的检测。     

GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量

目的：建立GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法。方法：色谱柱为Zebron ZB-Wax（0.32 mm×30.0 m,0.50μm）毛细管柱色谱柱;FID检测器;柱温为60℃,保持1 min,然后以8℃·min^-1速率升温至160℃,保温10 min,进样口温度180℃,检测器温度300℃。载气为氮气。结果：苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.5-10.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.25-5.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）。苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为99.01%（RSD=0.90%,n=9）和99.70%（RSD=0.98%,n=9）。结论：该方法简单,结果准确可靠,可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。     

满山红油GC特征图谱的建立及其特征共有峰的GC-MS研究

目的:建立满山红油的特征图谱。方法:采用GC法Agilent HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温条件为100℃保持18 min,每分钟0.5℃升温至110℃,再以每分钟1℃升温至140℃,保持20 min,进样量为1μL。结果:经程序升温对满山红油中的50余个成分进行了分离,其中8个峰基本达到基线分离,经GC-MS推测了结构。结论:通过满山红油特征图谱的建立,可以更好的控制满山红油产品的质量。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

顶空气相色谱法测定唑来膦酸中有机溶剂残留量

目的采用顶空气相色谱法测唑来膦酸中有机溶剂残留量。方法用DB-624毛细管柱（30m×0．32mm,1．8μm）,柱温为起始温度40℃,维持10min,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持5min;进样口温度为250℃;氢火焰离子化检测器（FID）;检测器温度为280℃。结果6种溶剂的分离度良好,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为96．9％-102．3％,检出限为7．86pg／mL-75．0ng／mL。结论所用方法简单、灵敏度高,可用于唑来膦酸中有机溶剂残留量的限度检查。     

顶空气相色谱法测定氢化可的松琥珀酸钠中N，N-二甲基甲酰胺的残留量

目的建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，分流比为10：1，以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂，柱温85℃，保持10min，然后以35℃／min的速率升温至200℃，保持6min，进样口温度为220℃，氢火焰离子化检测器（FID）温度为250℃。结果DMF质量浓度在0．0567～0．5090mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998（n=7），平均加样回收率为101．4％，DMF的最低检出限为0．0028％。结论顶空气相色谱法可用于测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂DMF的残留量。     

气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量

目的建立用气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量。方法采用外标法毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以N,N二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,以5%苯基聚硅氧烷熔融石英毛细管柱（SPB-5）（30m×0.53mm×1.5μm）为色谱柱;柱温60℃维持5min,以40℃/min的速率升温至180℃,维持4min;以高纯氮气为载气,流速3.6mL.min^-1;分流比20∶1;进样口温度180℃;检测器温度230℃;进样量1μL。结果丙酮与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为101.2%,RSD为1.8%。结论方法简便,准确,可有效控制洛索洛芬钠产品质量。     

顶空气相色谱法测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物

目的建立测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Supelco-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),体积分数50%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,高纯氮为载气;柱温为程序升温:初始温度70℃,保持8min,以10℃.min-1的速率升温至220℃,保持7min。结果该法线性关系良好,r在0.9965～0.9999之间,RSD在0.54%～9.31%之间。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。     

GC顶空进样测定注射用葛根素中残留溶剂乙醇

目的建立Gc法检查葛根素中残留溶剂乙醇的方法。方法采用GC法测定,色谱条件为：采用DB-624毛细管柱为色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,柱温40℃保持10min,20℃／min升至180℃;检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为300℃;进样口温度为220℃。结果乙醇的检测限为9．3508μg·mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高,适用于葛根素中乙醇的测定。