HPLC法测定达沙替尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定达沙替尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.1mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为248nm,进样量为20μL。结果:达沙替尼与有关物质等分离较好;达沙替尼检测浓度的线性范围为20.0～100.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.76%(RSD=0.68%);3批样品中有关物质含量为0.13%～0.22%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于达沙替尼的质量控制。     

HPLC法测定阿法替尼片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿法替尼片含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(2 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 6.0)-乙腈(50∶50),柱温为30℃,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果阿法替尼浓度在20¹20μg·mL-1范围内线性关系(r=0.999 9)良好,平均回收率为100.3%,RSD为0.93%。结论本方法专属强,准确度高,简便,快速。     

HPLC法测定吉非替尼原料药的含量和有关物质

目的:建立测定吉非替尼原料药含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Sunfire C18,流动相A为醋酸铵溶液、流动相B为乙腈,流速为1.0 ml/min;有关物质测定采用梯度洗脱,进样量为10μl,检测波长为240 nm,柱温为40℃;含量测定采用等度洗脱,进样量为5μl,检测波长为247 nm,柱温为30℃。结果:有关物质测定方法中各杂质及主成分之间能够很好地分离;吉非替尼及杂质A、B、C、D、E和F质量浓度分别在0.280 8~28.08(r=0.999 5)、0.042 24~28.16(r=0.999 9)、0.355~28.40(r=0.999 9)、0.283~28.30(r=0.999 9)、0.286 4~28.64(r=0.999 9)、0.098 28~28.08(r=0.999 9)和0.724~28.96μg/ml(r=0.999 9)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;有关物质和含量测定仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过5.97%和0.90%;各杂质测定平均回收率在100.6%~106.9%,RSD在0.82%~6.86%(n=9);含量测定平均加样回收率为100.5%,RSD为0.15%(n=9)。结论:本方法专属性强,精密度、准确度和耐用性良好,可用于吉非替尼原料药的质量控制。     

HPLC法测定二甲苯磺酸拉帕替尼含量及其有关物质

目的：建立二甲苯磺酸拉帕替尼含量测定及有关物质检查方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.005 mol·L~（-1）乙酸铵溶液（55：45）为流动相,检测波长为260 nm,柱温为30℃,流速为1.0 rml·min~（-1）,进样量20μl。结果：在所建立的色谱条件下,拉帕替尼与各杂质分离度良好,二甲苯磺酸拉帕替尼浓度在10.4~207.2μg·ml~（-1）范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,最低检出量为0.5 ng。结论：所建立的方法操作简便,专属性好,可用于二甲苯磺酸拉帕替尼含量及其有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定凡德他尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定凡德他尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为0.05mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70,pH8.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为247nm,进样量为20μL。结果:凡德他尼检测浓度的线性范围为20.05～180.4μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.40%(RSD=0.56%),定量限为4ng。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于凡德他尼片的质量控制。     

HPLC法测定替格瑞洛片中有关物质的含量

目的:建立替格瑞洛片中有关物质的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil BDS C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;以水（用磷酸调p H至3.0）为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:255nm;柱温:30℃;进样量:5μl。结果:替格瑞洛与相邻杂质E及各已知杂质之间的分离度均大于1.5;杂质A^H均在2.0²0.0μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r>0.996 0）;杂质A^H的平均回收率分别为99.8%,98.1%,96.5%,101.2%,99.3%,100.7%,102.1%,103.4%,RSD（n=9）分别为1.02%,0.88%,1.13%,0.56%,0.79%,1.11%,0.63%,1.39%。结论:该法准确可靠,可用于替格瑞洛片中有关物质的测定。     

HPLC法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量

目的:建立以高效液相色谱法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量的方法。方法:采用LichrospherC18为色谱柱,以甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(70∶30)为流动相,检测波长为237nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:马来酸氨氯地平检测浓度线性范围为31.94～127.75μg·mL-1(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.5%(RSD=0.39%,n=9);样品中有关物质含量均小于0.38%。结论:该方法简便、快速、准确、专属性好,适于马来酸氨氯地平分散片的质量控制。     

HPLC法测定维格列汀片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定维格列汀片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex LunaC18,流动相为0.01mo·lL-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(75∶25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL。结果:维格列汀检测浓度的线性范围为25.0～225.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.60%(RSD=0.77%)。3批样品中主药标示含量分别为99.46%、98.94%、99.61%,有关物质含量分别为0.37%、0.22%、0.56%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于维格列汀片的质量控制。     

HPLC法测定替卡西林钠的含量及有关物质

目的　采用HPLC法测定替卡西林钠的含量及有关物质。方法　色谱柱 :日本岛津液相填充柱C18(2 5 0× 4 6mm5 μm) ;流动相 :磷酸盐缓冲液 (pH4 3) -乙腈 (92∶8) ;UV检测波长 :2 2 0nm。 结果　含量测定在 0 4 1～ 1 19mg·ml-1范围内峰面积与浓度有良好的线性关系 (r =0 9997) ,有关物质测定在 30 84～ 71 96 μg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0 9998)。结论　本方法在测定过程中具有良好的稳定性、专属性及重现性     

HPLC法测定头孢替唑含量和有关物质

目的:建立头孢替唑HPLC含量测定和有关物质检查方法.方法:使用YMC-Pack ODS-A等C(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为柠檬酸溶液-乙腈(90:10),检测波长254nm.结果:头孢替唑在1.01-100.74μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(n=9),y=25.2738x+1.2344,相关系数r=1.0000,最低检出浓度为0.03μg/mL,最小定量浓度为0.1μg/mL.结论:该方法为头孢替唑含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法.     

高效液相色谱法检查巴洛沙星原料及片剂中有关物质

目的建立测定巴洛沙星原料及片剂中有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);以0.05mol/L枸椽酸-乙腈(80∶20,用三乙胺调pH值为7.5)为流动相;检测波长264nm。结果巴洛沙星与其它杂质峰完全分离,从而对其有关物质进行限量检查。结论该法操作简便,结果准确,影响因素少。     

HPLC测定枸橼酸莫沙必利片的有关物质

目的:建立高效液相色谱测定枸橼酸莫沙必利片有关物质的方法。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05mol.L-1枸橼酸溶液(用氢氧化钠溶液调节pH至4.0)-乙腈(65∶35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为274 nm,自身对照法测定。结果:线性范围为0.502～4.016μg.mL-1,r2=0.9978,最低检测限为0.33 ng。结论:该方法准确、简便,可以用于枸橼酸莫沙必利片有关物质的测定。     

HPLC法测定劳拉西泮片有关物质的含量

目的 建立劳拉西泮片的含量及有关物质的HPLC方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂的ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:0.05 mol·L-1的磷酸二氢铵(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH至2.5)∶甲醇∶乙腈=35∶35∶30;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:235 nm;进样量:10 μL;柱温:30℃。结果 劳拉西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质A浓度与峰面积在1.5 μg·L-1 ～8.048 mg·L-1内线性关系良好。杂质B浓度与峰面积在15.0 μg·L-1～8.224 mg·L-1内线性关系良好。杂质C浓度与峰面积在1.7 μg·L-1～8.144 mg·L-1内线性关系良好;杂质D浓度与峰面积在2.5 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好;杂质E浓度与峰面积在3.0 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好。测定样品含量平均值为97.9%,有关物质均符合要求。结论 该方法快速、简单,稳定,重现性好,可作为劳拉西泮片的含量及有关物质的检测方法。     

高效液相色谱法检测盐酸厄洛替尼片中有关物质

目的建立检测盐酸厄洛替尼片中有关物质的高效液相色谱法。方法采用资生堂MG C 18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调p H至3.0)-甲醇-乙腈(56:22:22),流动相B为甲醇-乙腈-水(45:45:10),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长为247 nm。结果在调整后的流动体系下,厄洛替尼峰与相邻杂质峰达到有效分离;样品溶液室温放置12 h,峰面积无明显变化,溶液稳定性较好;各杂质的回收率在99.4%~102.4%。结论该方法准确、可靠,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

奥沙西泮原料及其片剂中有关物质的检查

目的:建立 HPLC 法同时测定奥沙西泮原料及片剂中有关物质的方法。方法:采用 C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇(45:55,用三乙胺调 pH 8.0)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为230 nm。结果:奥沙西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质 A 浓度在0.092～9.2μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=67.9X 1.2,r=0.9999,最低检测限为0.13 ng,奥沙西泮中回收率为106.2%,RSD=2.1%(n=6),片剂中回收率为104.2%,RSD 为1.9%(n=6);杂质 B 浓度在0.106～10.6μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=51.4X-5.6,r=0.9999,最低检测限为0.31 ng,在奥沙西泮中回收率为97.9%,RSD=1.5%(n=6),片剂中回收率为101.5%,RSD 为1.2%(n=6);杂质 C 浓度在0.1～10.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=77.4X 0.28,r=0.9998,最低检测限为0.28 ng,奥沙西泮中回收率为113.1%,RSD=2.5%(n=6),片剂中回收率为110.5%,RSD为2.3%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于奥沙西泮原料和制剂中有关物质的检查。     

HPLC法测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质的含量

目的建立测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸溶液(体积比19∶81,用三乙胺调pH值至4.0),流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为275 nm。结果在建立的色谱条件下,甲氧氯普胺与杂质能完全分离;甲氧氯普胺质量浓度在12.4~124 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为100.5%(n=9);有关物质(按甲氧氯普胺计)的检出限为0.3ng。结论HPLC法可用于甲氧氯普胺片的质量控制。     

HPLC法测定替考拉宁组分和有关物质

目的建立替考拉宁组分和有关物质测定的HPLC法。方法使用YWGC18柱(200m m×4.6mm,10μm),流动相为0.02molL/磷酸二氢钠(pH 6.0)∶乙腈(73∶27),流速1.0mlm/in,检测波长230nm。结果替考拉宁在浓度70～430μg/m l内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率98.93%,RSD为0.86%(n=9)。结论该方法快速、简便、准确,可用于替考拉宁组分及有关物质测定。     

HPLC法测定富马酸氯马斯汀及富马酸氯马斯汀片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定富马酸氯马斯汀及片剂中的有关物质和降解产物。方法:采用ODS-3 C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;流动相为乙腈-辛烷磺酸钠溶液(50∶50);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为210 nm;进样量为10μL。结果:各降解产物、辅料均可与富马酸氯马斯汀主峰良好分离,方法的精密度和重复性良好(RSD<0.3%)。结论:经方法学验证,该法灵敏、准确,适用于富马酸氯马斯汀及片剂中有关物质的测定。     

RP—HPLC法测定利培酮口腔崩解片中主药及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定利培酮口腔崩解片中主药及有关物质含量。方法色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-乙腈-0．1mol／L醋酸胺水溶液,检测波长为279nm,流速为1ml／min,柱温为30℃,进样量为20山。结果利培酮检测浓度的线性范围为2．123～53．075μg／ml（r=0．9999）;平均回收率为100．1％（RSD=0．3％）。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。