HPLC同时测定喘舒片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定喘舒片(升华硫、大黄粉、黄芩提取物等)中5种蒽醌类成分的含量.方法:色谱柱:Lanbo(R) Kromasil C18柱,流动相:甲醇-0.3%磷酸(80∶20),柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为97.47%,98.18%,97.75%,98.00%,98.06%,芦荟大黄素在进样量0.093 6～O.468 μg、大黄酸在进样量0.098～0.49μg、大黄素在进样量0.106～0.53μg、大黄酚在进样量0.232～1.16 μg、大黄素甲醚在进样量0.147 6～0.738μg范围内与峰面积呈良好线性关系.结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制.     

HPLC法同时测定舒血通合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的:建立血舒通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Phenomenex-C18(5μm,4.6mm×250mm)柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相(75:25),流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为1.705～34.104、3.220～64.400、2.180～43.600、1.771～35.422、0.459～9.182μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.32%、101.29%、100.77%、99.84%、100.02%,RSD分别为2.07%、2.01%、2.25%、1.75%、2.47%。结论:该方法可作为舒血通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

HPLC法同时测定大鼠体内5种大黄蒽醌类化合物

目的建立同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆、尿液、粪便中含有量的HPLC法。方法分析采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-1%甲酸水(78∶22);体积流量1.0 mL/min,检测血浆与尿液,以及甲醇-1%甲酸水(75∶25),体积流量0.8 mL/min,检测粪便;检测波长为254 nm;柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚均呈现良好的线性关系,平均回收率(n=6)达到70%以上,RSD值均在12.6%以下。结论该方法可用于体内大黄蒽醌类成分的测定。     

HPLC测定烧烫伤凝胶中蒽醌类成分的含量

目的:建立烧烫伤凝胶(黄连,黄柏,大黄等)中5种蒽醌成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,伊利特-C18柱,以甲醇-1%磷酸溶液(80∶20),流速:1.0 mL/m in,检测波长:430 nm。结果:该方法使样品中5种蒽醌类成分得到良好的分离,且线性关系良好。大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的平均回收率及RSD分别为98.0%,1.3%;97.1%,1.8%;97.8%,1.5%;97.4%,1.7%;96.7%,1.2%。结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适于该制剂中蒽醌类成分的分离与测定。     

HPLC法同时测定虎杖根中4种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚4种蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),流速为0.8 mL/min,检测波长为430 nm,柱温为30℃。结果:在本实验条件下,4种蒽醌类成分有很好的分离度,大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.0746～0.6714μg(r1=0.9996)、0.1156～1.0404μg(r2=0.9999)、1.4100～12.6900μg(r3=0.9999)、0.6460～0.5814μg(r4=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率依次为102.0%、98.3%、96.0%和99.6%,RSD为1.8%、2.1%、2.0%和1.5%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的含量测定。     

HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素等11种成分的量

目的建立HPLC法同时测定大黄中5种游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、4种结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)及没食子酸、儿茶素共计11种成分的定量方法。方法采用Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.062 4~1.560 0、0.180 0~4.500 0、0.041 2~1.030 0、0.030 6~0.765 0、0.051 0~1.275 0、0.028 8~0.720 0、0.019 8~0.495 0、0.050 5~1.262 5、0.063 7~1.592 5、0.098 0~2.450 0和0.163 0~4.075 0μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率为95.37%~98.93%,RSD<2.36%。结论该法简便、准确、专属性强,可用于大黄中11种成分的测定。     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定六味能消胶囊中蒽醌类成分的含量

目的 建立六味能消胶囊中蒽醌类成分的高效液相色谱法含量测定方法.方法 色谱柱:Kromasil C18色谱柱 (250 mm×4.6mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量为2%以上,平均回收率为100.28%,RSD=2.22%.结论 该方法简便、灵敏、准确,可作为六味能消胶囊的质量控制方法.     

HPLC测定黄连上清丸中5种大黄蒽醌类化合物的含量

目的:建立黄连上清丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;柱温为40℃;5种大黄蒽醌类化合物被有效分离,检测波长为226 nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.010~0.200μg、0.010~0.200μg、0.092~0.184μg、0.010~0.200μg、0.005~0.100μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为91.11%、93.52%、97.16%、97.89%、93.62%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可为黄连上清丸的质量控制提供参考。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的:建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的HPLC含量测定方法,并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇- 0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为为1mL/min;紫外检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3.15～64.00μg/mL范围内、大黄素甲醚在1.70～33.92μg/mL范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,5个成分的精密度RSD均小于2%,5个成分的平均回收率为102.1%,RSD均小于5%;大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论:本研究建立的HPLC方法准确,重现性好,可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析;大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显,有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

RP-HPLC同时测定维吾尔药材无花果叶中芦丁和补骨脂素含量

目的:建立维吾尔药材无花果叶薄层色谱鉴别及HPLC含量测定方法。方法:采用薄层色谱法鉴别无花果叶;使用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(40∶60);流速:1.0mL·min-1;检测波长:245nm;柱温:25℃;同时测定无花果叶中芦丁和补骨脂素含量。结果:薄层色谱法鉴别色谱斑点清晰,专属性强;芦丁和补骨脂素含量测定线性范围分别为0.1024～1.024μg,r=0.9998,n=5;0.041～0.7175μg,r=0.9999,n=5。芦丁平均回收率为103.7%(RSD=0.89%,n=6),补骨脂素平均回收率为90.9%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于无花果叶药材的质量控制。     

HPLC法测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量

目的：建立参芪健胃颗粒中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法：采用ShimpackVP-ODS C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）,检测波长为230nm,流速为0.8mL＆#8226;min-1,柱温为30℃。结果：芍药苷进样量在0.1626～1.0841μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）;平均回收率为98.45% ,RSD为1.28% （n=6）。结论：该方法简便,可行、重现性好,可作为参芪健胃颗粒的质量控制方法。     

健胃合剂择时服药治疗小儿功能性消化不良疗效观察

目的观察健胃合剂择时服药治疗小儿功能性消化不良的临床疗效。方法将100例功能性消化不良患儿随机分为2组,每组50例,均予健胃合剂4mL/(kg.d),分2次口服。护理组服药时间为9:00～9:30(巳时)、21:00～21:30(亥时);对照组服药时间为7:00～7:30(辰时)、18:00～18:30(酉时)。2组均以7d为1个疗程,连续治疗2个疗程观察疗效。结果护理组总有效率为94.0%,对照组总有效率为80.0%,2组总有效率比较差异有统计学意义(P0.05),治疗组疗效优于对照组。结论健胃合剂治疗小儿功能性消化不良巳时、亥时服药临床疗效优于卯时、酉时。     

健胃消胀颗粒对功能性消化不良患者胃排空的影响

目的：观察健胃消胀颗粒治疗功能性消化不良（肝胃不和型）的临床疗效和安全性,以及应用健胃消胀颗粒前后功能性消化不良（FD）患者的胃排空的变化。方法：将60例FD患者随机分成两组,治疗组服用健胃消胀颗粒,对照组采用吗丁啉观察两组疗效。结果：治疗组有效率为93.33%,对照组有效率为76.67%,治疗组疗效明显高于对照组（P〈0.05）。治疗前两组钡条排空率无显著差异（P〉0.05）,治疗后两组排空率及有显著差异（P〈0.05）。结论：健胃消胀颗粒能明显改善FD患者的主要临床症状优于西药吗叮淋治疗。健胃消胀颗粒能明显提高FD患者的钡条排空率,促进胃动力。     

壮医药线合健胃愈疡治疗慢性胃炎临床观察

目的:观察壮医药线合健胃愈疡治疗慢性胃炎的临床疗效。方法:将69例慢性胃炎随机分成2组,治疗组46例用壮医药线点灸合健胃愈疡片治疗,对照组23例单用西医治疗,28d为1个疗程,观察临床疗效,胃镜及幽门螺杆菌变化。结果:治疗组与对照组总有效率分别为91.3%和73.9%,胃镜疗效82.6%和43.4%,幽门螺杆菌疗效65%和30%,治疗组优于对照组,2组差异比较有统计学意义(P0.05或P0.01)。治疗组无不良反应。结论:壮医药线点灸合健胃愈疡片治疗慢性胃炎临床疗效好,安全。     

HPLC测定天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的：建立天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量测定方法。方法：采用InertsilODS（250ram×4．6mm,5斗m）色谱柱,流动相乙腈（A）一0．2％磷酸水（B）进行梯度洗脱（0—20min,A：B=2：98;20—22min,A：B=2：98一A：B：11：89）,流速为1．2mL／min,检测波长220nm,柱温30~C。结果：测定天麻素在19．3—193．21xg线性关系良好（r：O．9997）,松脂醇二葡萄糖苷在6．12—61．2斗g线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率分别为100．2％和98．5％。结论：本方法简便、准确,可同时测定天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量。     

HPLC-DAD法同时测定清肺抑火片中4个成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量.方法 采用Waters C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）,以乙睛（A）-0.2％磷酸（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器在200～400nm波长处进行检测,柱温30℃.结果 调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,栀子苷（237 nm）、黄芩苷（277 nm）、大黄素（254 nm）和大黄酚（254 nm）进样量分别在0.2825～5.650μg（r2=1）;0.719～14.383 μg（r2=0.9999）;0.0415～0.83 μg（r2 =0.9998）;0.0440～0.8795 μg（r2=0.9999）范围内呈现良好的线性关系.平均回收率（n=6）分别为97.93％,97.89％,97.91％,98.04％;RSD分别为0.14％,0.47％,0.45％,0.21％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.     

面瘫康复贴膏质量标准研究

目的：建立面瘫康复贴膏的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别川芎、白芷、甘草、马钱子;采用高效液相色谱法测定士的宁和马钱子碱含量,色谱柱：（BondpackC18柱,以乙腈-0．0294mol／L磷酸二氢钾溶液（pH值=2．8）（13：87）为流动相,检测波长：260nm;流速：1．0mL·min-1。结果：薄层色谱鉴别专属性强,重复性良好。士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0．195μg～1．172μg（r=0．9999）、0．162μg-0．970μg（r=1．0000）;平均回收率分别为96．91％（RSD=1．42％）、99．05％（RSD=3．37％）,9批样品每克贴膏中士的宁和马钱子碱的平均含量分别为O．79、0．58mg。结论：建立的定性定量方法简便、可靠、准确,可作为面瘫康复贴膏的质量控制。     

多波长RP—HPLC测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的：建立同时测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法。方法：采用多波长RP—HPLC法,色谱柱为AgilentEclipseXDB—C18柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0．025mol／L磷酸水（B）,梯度洗脱依次为0—15min（18％A～18％A）,15～30min（18％A-40％A）;检测波长为363nm（0—18min）,371nm（18—30min）;流速：0．9mL／min;柱温：28℃。结果：芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0．3148～1．5740μg、0．4205～2．1024μg、0．0261—0．1305μg。平均加样回收率分别为100．29％、99．42％、98．86％,RSD分别为1．79％、1．46％、1．50％。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定。     

HPLC法测定双黄连注射液中木犀草苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定双黄连注射液中木犀草苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB - phenyi(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5％冰醋酸(B)(A+B=100％)作梯度洗脱,流速:0.8ml*min -1,检测波长为350nm,柱温为室温,供试品进样量30μL、对照品进样量10μL.结果:木犀草苷的进样量在0.82～4.91μg (r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为103.31％,RSD为1.87％(n=6).结论:表明该方法简单、快速、准确,可用于双黄连注射液的质量控制.