高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中阿胶

目的 建立妇科止带片中阿胶的检测方法.方法 利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)对妇科止带片中阿胶的特征分子离子峰进行检测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测.结果 16批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对.结论 所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于妇科止带片中阿胶的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考.     

超高效液相色谱-质谱法检测妇宁颗粒中阿胶及牛皮源成分

目的:建立妇宁颗粒中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检查方法.方法:利用胰蛋白酶对妇宁颗粒中所含的阿胶进行酶解,采用超高效液相色谱-质谱,以阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4、m/z 539.8(双电荷)→923.8及牛皮源特征离子对m/z 641.3(双电荷)→726.2、m/z 641.3(双电...     

超高效液相色谱-质谱法同时检测妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶成分

摘要：目的:建立妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶成分的专属性检测方法。方法:利用胰蛋白酶对妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶进行酶解,采用超高效液相色谱-质谱,以阿胶特征分子离子峰m/z 539.8 （双电荷）→612.4、m/z 539.8 （双电荷）→923.8及龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3（双电荷）→546.4、m/z 631.3（双电荷）→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:10批妇科止带胶囊样品均检出了阿胶及龟甲胶成分。结论:建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可用于妇科止带胶囊中阿胶及龟甲胶成分的检测。     

基于UPLC-MS/MS的特征多肽识别技术鉴别中成药中的阿胶

目的 建立基于超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)的特征多肽识别技术检测中成药中阿胶成分的专属鉴别方法.方法 将中成药供试品进行提取及胰蛋白酶酶解,以阿胶特有的特征多肽离子对m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为鉴别离子对,采用UPLC-MS/MS液质联...     

UPLC-QQQ/MS法检测驴胶补血颗粒中的阿胶

目的:建立驴胶补血颗粒中阿胶的检测方法。方法:采用胰蛋白酶对制剂中阿胶进行酶解,并采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测制剂中阿胶成分。色谱条件:色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,离子化模式为电喷雾正离子化模式(多反应监测),检测离子对为阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8,喷雾电压为3 100 V,鞘气压为20 Arb,辅助气压为8 Arb,离子传热管温度为350℃,蒸发温度为350℃,扫描模式为单离子检测扫描,碰撞气体为高纯氩气。结果:阿胶成分检测质量浓度线性范围为20.24~2 024μg/mL(r=0.997 8);检测限为1%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%。27批样品中均检出阿胶特征分子离子峰。结论:该方法专属性强,可用于驴胶补血颗粒中阿胶的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测孕康颗粒中阿胶的特征肽及掺杂猪皮源成分

摘要：目的:建立孕康颗粒中阿胶的特征肽成分及掺杂猪皮源成分的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对孕康颗粒进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ MS）对阿胶的专属性特征肽段及猪皮源成分进行检测。色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse-C18柱（2.1 mm×100 mm,1.5μm）;流动相:乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）,梯度洗脱;流速:0.3 ml·min-1;柱温:40℃。选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8（双电荷）→612.4,923.8及猪皮源特征离子峰m/z 774.5（双电荷）→977.8,1 034.6作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:8批市售孕康颗粒样品中均可检出阿胶的特征肽段,均未检出猪皮源成分。结论:建立的方法专属性强、准确可靠,可用于孕康颗粒中阿胶特征肽成分及掺杂猪皮源成分的检测。     

基于酶解法采用超高效液相色谱-串联质谱法检测阿胶、黄明胶、鹿角胶中猪皮特征肽

目的:建立基于酶解法采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)检测阿胶、黄明胶和鹿角胶中猪皮特征肽。方法:采用胰蛋白酶进行酶解处理;使用Xbridge BEH-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.5μm),柱温30℃,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～1 min, 95%A;1～5 min, 95%A→70%A;5～5.1 min, 70%A→10%A;5.1～7 min, 10%A;7～7.1 min, 10%A→95%A;7.1～10 min, 95%A),流速0.4 mL·min^-1,进样量为2μL;电喷雾离子源(ESI~+),采用多重反应监测模式(MRM),正离子模式,对猪皮特征肽目标离子m/z 406.5(双电荷)→657.3和m/z 406.5(双电荷)→556.3进行检测。结果:阿胶、黄明胶、鹿角胶中分别掺入猪皮特征肽,质量浓度范围为5～500 ng·mL^-1时,测得浓度与色谱峰面积成正比,线性方程分别为Y=3.020 4X+8.998(...     

高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分

目的: 建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法: 利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰 m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI ,进行多反应监测。结果：36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证,所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶补血颗粒中的阿胶

摘 要 目的：建立复方阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法: 采用胰蛋白酶对复方阿胶补血颗粒处方中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱 三重四极杆质谱对阿胶特征分子离子峰进行检测。结果: 10批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰。结论:所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于复方阿胶补血颗粒中阿胶的检测,为含阿胶药材的中成药的质量控制及标准研究提供参考。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源成分

目的：建立阿归养血糖浆中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检测方法。方法：用胰蛋白酶对阿归养血糖浆处方中胶类成分进行酶解，采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ/MS），选择阿胶特征分子离子峰m/z 540.0（双电荷）→612.2、m/z 540.0（双电荷）→924.4及牛皮源特征离子对m/z 641.3（双电荷）→726.2、m/z 641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对，离子化模式为ESI⁺，进行多反应监测。结果：26批阿归养血糖浆中未检出阿胶的有13批，其中3批检出牛皮源成分，1批检出牛皮源成分但未超出限度，9批均未检出阿胶及牛皮源成分；26批样品检出阿胶的有13批，其中同时检出牛皮源成分的有1批，未检出牛皮源成分的为12批。结论：该检测方法专属性强，可用于阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源的检测。     

液质联用多肽识别技术鉴别鳖甲胶的研究

目的 找出鳖甲胶与龟甲胶、鹿角胶、阿胶、黄明胶、新阿胶、佛罗里达鳖、山瑞鳖的差异性特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法。方法 用水提取样品,胰蛋白酶进行酶解,采用超高效液相—四级杆飞行时间质谱和数据处理软件对酶解样品进行分析处理,查找鳖甲胶特征肽;采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应检测建立专属性鉴别方法。结果 找出鳖甲胶的特征离子质荷比为784.9(双电荷),鉴定序列为：GETGPVGVTGSVGPAGAR,为鳖的I型α2链胶原蛋白中的一部分。利用特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z784.90(双电荷)→872.45,1028.55,建立了鳖甲胶专属性鉴别方法。结论 确定的鳖甲胶特征肽专属性强,该方法的专属性、精密度和灵敏度符合分析检测的技术要求。     

高效液相色谱-离子肼质谱法鉴别阿胶真伪的应用

目的:建立高效液相色谱-离子肼质谱法鉴别阿胶真伪.方法:高效液相色谱-离子肼质谱法,以C 18化学键和硅胶为固定相,以0.1%甲酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B.电喷雾正离子模式.流速为0.3mL/min,柱温30℃.结果:提取的样品离子流色谱中,同时呈现出与对照药材保留一致的色谱峰,稳定性试验RSD为1.12%,重复性试验为0.79%.结论:此方法简便,准确,专属性强,可用于真伪阿胶的鉴别.     

特征肽技术用于龟甲(浙龟甲)中掺巴西龟的检查研究

目的 找出巴西龟特征肽段,建立龟甲（浙龟甲）中掺入巴西龟的专属性检查方法。方法 样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和数据处理软件查找巴西龟特征肽,并利用蛋白质搜库技术初步测序;利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应监测的巴西龟掺伪专属性检查方法。结果 找出巴西龟特征性肽段m/z 400.23（双电荷）,并初步测定序列,通过分析该特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z 400.23（双电荷）→374.05,142.90,并建立了龟甲（浙龟甲）中掺入巴西龟的专属性检查方法。20批样品中,11批样品检出巴西龟成分。结论 该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲（浙龟甲）掺入巴西龟的检查。     

UPLC-MS/MS法检测驴胶补血颗粒中牛皮源及猪皮源成分

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS法)测定驴胶补血颗粒中牛皮源、猪皮源成分.方法 用胰蛋白酶对驴胶补血颗粒中胶类成分进行酶解,采用UPLC-MS/MS法,以牛皮源特征肽m/z 641.3(双电荷)→726.2、m/z 641.3(双电荷)→783.3及猪皮源特征肽m/z 774.5(双电荷...     

复方阿胶浆治疗化疗周期血红蛋白降低的临床观察

目的 探讨复方阿胶浆在减轻癌症化疗周期血红蛋白降低的应用价值.方法 随机选取两组治疗方案基本相同的肿瘤患者,治疗组(n=25)从化疗第1天开始服用复方阿胶浆2支/次,每日2次,连用15天.对照组(n=25)不加用复方阿胶浆.两组受试者在2个和4个周期的化疗后检测血红蛋白水平.结果 治疗组和对照组在2程化疗后血红蛋白为(118.44±5.36)g/LVs(108.92±6.84) g/L,4程化疗后为(108.76±6.72)g/L Vs(99.08±7.82)g/L,组间差异有统计学意义(P＜0.05).结论 复方阿胶浆对治疗化疗周期血红蛋白降低有较好的疗效.     

复方阿胶浆对保护环磷酰胺导致移植性Lewis肺癌小鼠外周血象研究

目的探讨复方阿胶浆对环磷酰胺导致的小鼠Lewis肺癌外周血象下降的影响。方法将60只造模成功的C57BL/6小鼠按体质量随机分为6组,分别为模型对照组、环磷酰胺(CTX)组、复方阿胶浆中剂量组、复方阿胶浆大剂量联合环磷酰胺组、复方阿胶浆中剂量联合环磷酰胺组、复方阿胶浆低剂量联合环磷酰胺组。分别于给药后7d,13d取外周血,用美国贝克曼库尔特公司COULTER Ac.T diff/Ac.T diff2型全血细胞分析仪检测外周血象。结果给药后7d,CTX组白细胞数量较其它组减低明显(P<0.05～0.01);给药后13d,CTX组及CTX联合复方阿胶浆低剂量组RBC、HGB较模型组减低明显(P<0.01),CTX联合复方阿胶浆中剂量组RBC、HGB较单用CTX组有了明显提高(P<0.05);给药后13d,CTX组及联合用药各组WBC升高明显,与模型组及复方阿胶浆中剂量组差异显著(P<0.01)。结论复方阿胶浆可舒缓环磷酰胺化疗引起的外周血象下降,改善造血功能。     

UPLC-TOF/MS法检测减肥中药制剂中的盐酸氯胺酮

目的用UPLC-TOF/MS法测定减肥中药制剂中非法添加的盐酸氯胺酮。方法应用Waters Acquity超高效液相色谱,色谱柱为BEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0～3.5 min,10%A→40%A),流速0.4 mL·min-1,柱温为35℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取m/z 238.0999作为定量目标离子进行检测。结果 2.01～50.25 ng·mL-1盐酸氯胺酮与离子的峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=3.105X-60.834(r=0.9993),最低定量限为2.01 ng·mL-1。检出样品中非法添加氯胺酮的含量为1.13±0.036μg.g-1。结论所用方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可用于检测减肥降脂类中成药中非法添加的盐酸氯胺酮。     

超高效液相色谱法检测小柴胡颗粒中掺入的黄芩提取物

目的：建立小柴胡颗粒中掺入黄芩提取物的检测方法。方法：采用超高效液相色谱法,以汉黄芩苷与黄芩苷峰面积的比值作为指标对小柴胡颗粒中是否掺入黄芩提取物进行分析。采用Waters CORTECS^?T3(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.5%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,5%A→25%A;10～40 min,25%A→55%A;40～55 min,55%A→80%A);流速0.6m L·min^-1;检测波长270 nm;柱温30℃;进样量5μL。结果：精密度、重复性、稳定性试验的RSD分别为0.032%(n=6)、0.011%和2.3%(n=6)、0.094%(n=8),掺入黄芩提取物的比例在0%～100%与汉黄芩苷和黄芩苷峰面积比值线性关系良好(r=0.993)。对199批次小柴胡颗粒样品进行检测,结果检出阳性样品(峰面积比值<0.10)48批次。结论：该方法简单快速、准确可靠,专属性强,耐用性良好,可用于检测小柴胡颗粒中掺入黄芩提取物,为监管提供技术支撑。     

阿胶三宝膏的质量标准提高研究

目的:提高阿胶三宝膏的质量标准。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)鉴别制剂中的阿胶:色谱柱为Acquity UPLC BEH-C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,毛细管电压为3.5 kV,毛细管出口电压为120 V,锥孔电压为50 V,脱溶剂温度为400℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压为40 psi,碰撞能量为10~45 V,扫描范围m/z 200~1 500,检测方式为正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM);采用高效液相色谱法测定制剂中4种水解氨基酸的含量:色谱柱为Agela Venusil XBP-C_(18),流动相A为乙腈-0.1 mol/L乙酸钠溶液(36%乙酸调p H至6.5)(7∶93,V/V),流动相B为80%乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为43℃。结果:阿胶的UPLC-MS图峰形清晰,专属性强,阴性无干扰。L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸检测进样量线性范围分别为0.081 9~0.655 2μg(r=0.999 9)、0.186 2~1.489 6μg(r=0.999 8)、0.070 3~0.562 0μg(r=0.999 9)、0.124 2~0.993 6μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.85%~103.69%(RSD=1.35%,n=6)、99.91%~103.93%(RSD=1.46%,n=6)、96.86%~101.27%(RSD=1.69%,n=6)、97.44%~101.45%(RSD=1.54%,n=6)。结论:提高的标准能更加有效地控制阿胶三宝膏的质量。     

UPLC-MS/MS同时测定Beagle犬血浆中原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷

目的建立Beagle犬血浆中同时测定原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 Beagle犬单次股静脉注射88 mg.kg-1的注射用复方荭草(冻干粉针),分时取血处理。色谱采用Waters BEH C18反相柱,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,质谱采用多反应离子监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析的离子对分别为原儿茶酸m/z109.0→m/z152.8、异荭草素m/z449.2→m/z299.1、野黄芩苷m/z463.1→m/z287.1。结果原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷的线性范围分别为0.002～0.569、0.022～5.450和0.024～5.860 mg·L-1,方法的准确度,日内、日间精密度和稳定性均符合要求。结论该方法快速、灵敏、专属性强,可用于原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷的药代动力学研究。