蒙药白益母草总生物碱的提取分离及含量测定

目的:寻找一种有效的提取分离白益母草总生物碱的方法,测定样品中总生物碱及盐酸水苏碱的含量。方法:70%乙醇提取总生物碱,采用SP825树脂将生物碱类物质与黄酮类物质分离,无水乙醇纯化总生物碱;采用比色法测定样品总生物碱含量,采用HPLC-ELSD法测定样品中盐酸水苏碱含量。结果:白益母草总生物碱含量为12.33mg/g;所得纯化样品中总生物碱含量为32.08%,盐酸水苏碱含量为30.01%;纯化固体物收率为77.48%。结论:该法操作简便,提取分离效率高,可为后续的富集纯化工作打下良好基础;研究发现白益母草生物碱类物质的主要成分是盐酸水苏碱,约占总生物碱的93%。     

滋阴丸中盐酸小檗碱和芒果苷提取工艺的考察

目的探究采用高效液相法测定中药复方滋阴丸中盐酸小檗碱和芒果苷的含量并优化其提取工艺。方法以水作为提取溶剂,通过正交实验,以高效液相色谱法测定盐酸小檗碱和芒果苷的含量为指标,考察提取溶剂体积、提取时间以及提取次数对提取效果的影响,优选出最佳的提取工艺。结果用标准曲线法定量得盐酸小檗碱和芒果苷的平均加样回收率分别为99.2%和101.2%,相对标准偏差RSD为1.5%和2.2%。由正交试验可得滋阴丸复方经9种提取工艺提取后,以芒果苷和盐酸小檗碱为指标进行评价,15倍水溶解,提取2次,每次1 h,可以达到最佳的提取效果。结论此法简便、迅速、准确,不经分离可直接测定中药复方滋阴丸中盐酸小檗碱和芒果苷的含量,且结果可靠,稳定性好,回收率高,为中药分析提供一种可靠的方法。     

黄连须根总生物碱及单体的联产工艺研究

目的 研究从黄连须根中分离纯化黄连生物碱单体和总碱的联产工艺.方法 用0.3%硫酸水加热回流提取黄连须中总生物碱,用石灰乳调节提取液pH为5～6,过滤;滤液用JG-101树脂吸附,用不同洗脱剂分步洗脱;重结晶获得药根碱和小檗碱单体,盐析获得黄连总生物碱;用HPLC分析黄连生物碱及总碱含量.结果 用2%氢氧化钠洗脱,酸中和后重结晶得药根碱单体;再用70%酸性甲醇(1% H2SO4)溶液洗脱总生物碱;洗脱液中加入2%NaCl沉淀并重结晶得小糪碱单体;上清液加20%NaCl沉淀获得余下总生物碱.结论 用JG-101树脂能够很好吸附黄连总生物碱,药根碱和小檗碱单体的纯度均达到95%以上,总生物碱(小檗碱、黄连碱、巴马汀和药根碱之和)的含量为90%左右.     

复方葶苈泻肺利水合剂中含生物碱类成分药材的提取工艺优选

目的:考察不同提取方法中法半夏对黄连中盐酸小檗碱溶出率的影响。方法:选择复方葶苈泻肺利水合剂为考察对象,分别以水和乙醇为溶媒,采用方中法半夏、黄连、益母草、半边莲合提取及缺法半夏其余3味药材提取2种方法提取,比较提取液中盐酸小檗碱含量。以盐酸小檗碱提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数及料液比对复方葶苈泻肺利水合剂中4味药材提取工艺的影响。采用HPLC测定盐酸小檗碱含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节p H 4.0),检测波长345 nm。结果:以水为溶媒,2种方式提取的盐酸小檗碱含量差别较大,合提与缺法半夏提取时盐酸小檗碱平均质量分数分别为9.20,13.53 mg·g-1;以乙醇为溶媒,2种方式提取的盐酸小檗碱含量差别较小,平均质量分数分别为35.15,36.12 mg·g-1。4味药材的最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;盐酸小檗碱提取量37.92 mg·g-1。结论:以水为溶媒,法半夏与黄连合提将导致盐酸小檗碱含量显著降低;以乙醇为溶媒,法半夏与黄连合提对盐酸小檗碱溶出率影响较小,且在乙醇溶液中盐酸小檗碱提取率远高于水提法。优选的提取工艺稳定可行、重复性好,可用于复方葶苈泻肺利水合剂的工业化生产。     

新疆黑果小檗根部化学成分初步研究

目的对新疆黑果小檗根部化学成分进行系统的初步定性研究,在此基础上,对根皮和根心(根除去根皮的部分)不同溶剂提取物中总生物碱含量进行对比研究。方法利用不同极性溶剂对新疆黑果小檗根皮和根心进行50℃超声提取,通过天然药材未知化学成分系统预试验方法,初步推断新疆黑果小檗根皮和根心中所含化学成分;以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法初步检测根皮和根心不同溶剂提取物中总生物碱含量。结果黑果小檗根皮及根心可能含有氨基酸、蛋白质、生物碱、糖类、有机酸、酚类及鞣质类、内酯、皂苷类、黄酮类等成分。根据含量测定结果可知:根皮和根心0.4%硫酸水提物总生物碱含量最高,根皮0.4%硫酸水提物总生物碱含量为3.76%,根心0.4%硫酸水提物总生物碱含量为1.5%。不同溶剂提取物总生物碱含量顺序为醇提物酸提物丙酮提取物水提物乙酸乙酯提取物石油醚提取物。结论初步确定新疆黑果小檗根皮和根心含有多种化学成分,其中总生物碱含量较高。随着溶剂极性增大,提取率呈增加趋势,总生物碱含量也随之增高。     

鱼腥草总生物碱的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选鱼腥草总生物碱大孔吸附树脂的分离纯化工艺.方法:以盐酸小檗碱、胡椒内酰胺及马兜铃内酰胺B含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对鱼腥草总生物碱的分离纯化能力.结果:HPD-100型大孔树脂对鱼腥草总生物碱有良好的吸附分离性能,最佳工艺条件为药液质量浓度20 g?L-1,pH 3,吸附流速0.5 mL? min -1,洗脱溶剂为氨水乙醇溶液(氨水浓度0.5 mol?L-1,乙醇体积分数80％),洗脱剂用量4 BV,洗脱速度3.0mL?min -1.结论:HPD-100型大孔树脂可用于鱼腥草总生物碱的提取纯化.     

小檗皮总生物碱提取物的大孔树脂纯化工艺与质量标准考察

目的:优选小檗皮总生物碱提取物的大孔树脂纯化工艺,并建立其质量标准,为该有效部位的制剂开发提供参考。方法:采用酸性染料比色法考察小檗皮总生物碱提取物的纯化工艺,考察的工艺参数包括上样液质量浓度、上样速度、树脂柱径高比、水洗用量、洗脱剂体积分数及用量、洗脱流速等。采用HPLC测定小檗皮总生物碱提取物中4种生物碱类成分(木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量,流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长270 nm,确定最佳纯化工艺。按2015年版《中国药典》的要求进行小檗皮总生物碱纯化物的薄层色谱鉴别、含量测定、特征图谱等质量标准研究。结果:小檗皮总生物碱提取物的最佳纯化条件为采用HPD100型大孔树脂10 g,树脂柱径高比1∶8,上样液质量浓度11 g·L~(-1),上样液体积50 mL,上样流速1 mL·min~(-1),加4 BV水洗脱(1 BV=15 mL),加30%乙醇9 BV洗脱;纯化后小檗皮总生物碱的转移率 80%,纯度 65%。建立了小檗皮总生物碱纯化物的质量标准,特征图谱中共有峰有19个,整体相似度均 0. 99。结论:优选的纯化工艺稳定可行,建立的质量标准可靠,适用于小檗皮总生物碱提取物的纯化及质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分

目的 建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.1)-乙腈(70:30);流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,平均回收率(n=6)分别为盐酸小檗碱100.95%,RSD=2.10%;盐酸巴马汀102.14%,RSD=2.29%;盐酸药根碱100.71%,RSD=2.65%.结论 该方法 简单易行,专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定及质量标准中功劳叶的质量控制.     

连参颗粒的提取工艺优选

目的:优选连参颗粒的提取工艺条件,为该制剂的开发提供参考。方法:以挥发油得率为指标,采用单因素试验考察提取时间、浸泡时间、加水量对当归、辛夷、肉桂中挥发油提取工艺的影响;采用UV测定总生物碱含量,检测波长350 nm;运用HPLC测定盐酸小檗碱含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50),检测波长345 nm。以总生物碱、盐酸小檗碱含量及干膏率的综合评分为指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取时间、提取次数对连参颗粒水提取工艺的影响。结果:挥发油提取工艺为加8倍量水浸泡1.0 h,利用水蒸气蒸馏提取5.0 h;最佳水提工艺为加8倍量水提取3次,每次1.0h;干膏率、总生物碱及盐酸小檗碱提取量分别为25.91%,512.34 mg,130.81 mg。结论:该提取工艺稳定可行,适用于连参颗粒的工业化生产。     

黄连生药中盐酸小檗碱提取工艺的优选

目的 优选黄连生药中盐酸小檗碱的最佳提取工艺 .方法 以水作为提取溶剂,通过正交实验,高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量为指标,考察提取溶剂体积、提取时间以及提取次数对提取效果的影响,优选出最佳的提取工艺.结果 黄连生药中盐酸小檗碱的最佳提取工艺为药材加入8倍量水,回流提取2次,1.5h/次,测得盐酸小檗碱含量为6.5499%. 结论该提取工艺条件科学,成本较低,提取得到的盐酸小檗碱含量较高,具有一定的实用价值.     

HPLC同时测定"三热论"方各纯化部位中药根碱、 表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量

目的:测定“三热论”方各纯化部位中药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量.方法:“三热论”复方经HPD 400大孔树脂,分别用10％,30％,60％,90％的乙醇洗脱后,采用HPLC测定4个洗脱部位中5种生物碱的含量.结果:HPD 400大孔树脂纯化后,30％乙醇洗脱部位生物碱含量最高.结论:大孔树脂纯化法简单易行,30％纯化部位经HPLC检测,其中生物碱含量最高,为有效部位筛选奠定了基础.     

黄连干浸膏的制备工艺研究

黄连为毛莨科植物黄连 (ＣｏｐｔｉｓＣｈｉｎｅｎｓｉｓＦｒａｎｃｈ)的干燥根茎 ,具有清热燥湿、泻火解毒之功效。黄连主要有效成分是以盐酸小檗碱为代表的生物碱。黄连生物碱均为季铵碱 ,水溶性大。本文设计以水为溶剂的提取方法 ,以小檗碱的百分含量及浸膏得率为指标 ,采用正交试验法对提取工艺进行优选 ,选择最佳提取条件 ,旨在增加药材的利用率及有效成份的浸出。1　材料与仪器黄连购自武昌区药材公司 ;盐酸小檗碱对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;岛津 -ＣＳ90 0 0薄层扫描仪 ;硅胶Ｇ为青岛海洋化工厂出品 ;羧甲基纤维素钠系上海…     

黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取方法研究

目的:建立中药黄柏中生物碱的提取方法.方法:以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同溶剂、不同提取时间、不同提取方式对盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率的影响,并对不同来源黄柏药材中的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进行了测定.结果:用盐酸-甲醇(1:10)溶液超声20min的提取方法可以获得较高的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率.结论:溶剂种类和提取方式对黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的提取效率有较大影响.     

正交试验优选三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺

目的:优选三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺提高收得率。方法:采用超声波提取法,以盐酸小檗碱为含量指标,采取 L9(34)正交试验法对三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺进行优选,采用 UV-分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。结果:最佳提取工艺为 A1B1C3D3,即 0.2%的稀酸,石灰乳调 pH10,盐酸调 pH 时温度时为 53℃,12 倍量溶剂。石灰乳调 pH 和盐酸调 pH 时温度对盐酸小檗碱的提取有显著影响。结论:优化后的提取工艺简便可行,收率高,具有推广价值。     

荷叶中生物碱提取及纯化工艺研究

目的:优选荷叶总生物碱的提取纯化工艺。方法:荷叶药材经过冷浸、浓缩、索氏提取、萃取、碱析,分离荷叶总生物碱,并以酸性染料比色法测定荷叶总生物碱含量。结果:荷叶用含0.1%盐酸的70%乙醇浸泡提取36 h,提取3次后中和、浓缩,再以乙酸乙酯为溶媒索氏提取3 h,再以pH 1的酸水及乙酸乙酯先后进行萃取,所得乙酸乙酯萃取液用40%氢氧化钠溶液碱析,所制荷叶总生物碱质量分数达到90%以上。结论:此提取纯化工艺操作简便,方法可行,重复性好,为荷叶总生物碱的开发利用提供了实验依据。     

栀子柏皮汤3种方法提取液指标成分的比较

目的:比较栀子柏皮汤3种方法(半仿生提取法、醇提取法、水提取法)提取液的成分,为栀子柏皮汤提取提供实验依据。方法:在饮片规格、溶剂用量、以及提取、滤过、浓缩设备相同的条件下,将栀子柏皮汤分别以半仿生提取法、醇提法、水提法3种方法提取,以HPLC测定3种方法提取液中主要有效成分栀子苷、盐酸小檗碱、甘草次酸含量;以紫外分光光度法测定总生物碱含量;将栀子苷、盐酸小檗碱、甘草次酸、总生物碱含量以及相对分子质量≤1 000 Da提取物得率共5个指标测定结果经标准化处理后进行加权求和,得综合评判值Y并进行比较,Y大者为优。结果:栀子柏皮汤3种方法提取液的综合评价值Y大小顺序依次为:半仿生提取液醇提液水提液。结论:栀子柏皮汤3种提取方法中,以半仿生提取法最佳。     

黄连解毒汤三成分提取及定量考察

目的优选黄连解毒汤栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种成分的提取方法,对该方配方颗粒组方汤剂与传统汤剂所含3种成分定量,并比较两种汤剂3种成分的提取率。方法考察不同溶剂、不同提取时间及溶剂用量改变对栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷提取含量影响,采用高效液相色谱法测定。结果提取条件为250倍量75%乙醇超声处理15 m in即可同时有效提取复方中3种成分。配方颗粒组方汤剂栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷平均提取率依次约为传统汤剂相应成分平均提取率的70%,145%及123%。结论优选得到的提取方法简便易行,稳定性好。测定结果可客观反应该方两种汤剂3种成分提取率。     

峨眉野连不同部位总生物碱和盐酸小檗碱的含量测定

目的确定峨眉野连不同器官的总生物碱和小檗碱含量。方法采用紫外分光光度法测定总生物碱含量,高效液相色谱方法测定盐酸小檗碱含量。结果峨眉野连根茎、须根、叶片和叶柄中,均含有生物碱和小檗碱。结论野连地上器官含有较高的总生物碱和小檗碱,对濒危植物的组织培养及保护提供理论指导。     

分光光度法测定岩黄连不同部位总生物碱的含量

目的建立一种简单快速的方法来测定岩黄连总生物碱含量,为岩黄连质量控制提供依据。方法采用氯仿超声提取岩黄连不同部位样品,依据酸性染料比色法的原理,以盐酸小檗碱为对照,溴甲酚绿为指示剂,在416 nm波长下比色测定样品中总生物碱含量。结果吸光度值与生物碱含量线性关系良好(r=0.999 1);回收率为101.91%,RSD为1.75%;测定结果在3 h内稳定,RSD为1.09%;岩黄连根部生物碱含量最高,达到48.77 mg/g,叶和夹果其次,花和茎中最低。结论该测定方法简便可靠,可用于岩黄连质量控制;部位不同总生物碱含量也不同。     

黄连药材的红外鉴别

目的 通过对黄连药材的提取物(盐酸小檗碱)作红外光谱扫描,快速鉴别该药材的真伪.方法 根据盐酸小檗碱在热水中溶解的特性及<中国药典2010年版一部>黄柏[1]项下的鉴别提取方法,以1%醋酸甲醇为溶剂对黄连进行提取,用纯化水对黄连提取物进行重结晶,用非极性大孔吸附树脂D101柱进行分离纯化,对洗脱液进行浓缩再结晶,对结晶干燥,并将其红外光谱与标准图谱进行比较.结果 红外光谱集中的盐酸小檗碱标准图谱与黄连提纯的盐酸小檗碱的红外光谱图无明显差异.结论 红外光谱鉴别方法简便可靠、快速准确.