流动注射在线预富集火焰原子吸收光谱法测定环境水中痕量铜

火焰原子吸收光谱法虽因快速、简便、准确的特点而得到普遍应用 ,但当元素含量较低 ,直接用常规火焰法测定时 ,其灵敏度往往不能满足分析的要求 ,需采用一些化学分离预富集方法 ,但这些方法基本都是繁琐费时的手工操作。流动注射 (ＦＩ)在线预富集方法是近年发展的新的样品预处理方法[1 ] ,和脱线方法相比较 ,具有操作自动化、样品和试剂的用量少、速度快、污染可能性小、精密度高等特点。自 1983年Ｏｌｓｅｎ[2 ] 首次将离子交换柱与火焰原子吸收联用以来 ,国内外对在ＦＩ系统中使用不同离子交换或螯合树脂预富集不同元素的方法与效果作了…     

在线流动注射分析法直接测定人尿中微量铅

应用在线流动注射离子交换预浓集原子吸收测定系统直接测定人尿中的微量铅。选择200μ1锥形离子交换柱,内装多孔玻璃固定化的8-羟基喹啉离子交换树脂,在pH=9条件下,样品流速4.5ml/min,40s 采样,用2mol/L HCl 洗脱。在采样频率60次/h,达到32倍的富集倍率(EF=32),最低检出限2μg/L,铅标准溶液为60μg/L 测定的相对标准偏差为2.7%(n=11),回收率95.5～99.8%,测定人尿标准参考物(GBW09102,GBW09103)中铅结果与标准值一致。     

在线富集一火焰原子吸收法测定尿中痕量铅

尿铅是一项反映铅在人体排泄及吸收情况的重要指标 ,目前测定方法主要有示波极谱法、氢化物发生—原子吸收法、石墨炉原子吸收法等 ,其中石墨炉原子吸收法 ,因其有较低的检出限和较小的样品用量而受到较多的认同 ,但是由于其对设备要求较高 ,而且对于一些较高背景而铅含量低的样品 ,如正常人尿样或食盐样 ,就不易直接进样检出。我们在研究中发现 ,活性炭在一定条件下可以吸附溶液中的铅 ,吸附铅可被稀硝酸溶液洗脱并火焰原子吸收法测定[1-3 ] 。可以达到既有火焰法的简便、快速、灵敏的优点 ,又能有效的消除高背景干扰 ,提高检出限 ,同时可…     

纳米氧化铝预富集火焰原子吸收光谱法测定天麻中铅

研究了纳米氧化铝对Pb的吸附性能,考察了酸度、共存离子等对吸附过程的影响,优化了光谱测定的条件。实验表明:在pH4.0条件下,试液中的痕量铅可被定量吸附,用0.1mol/LHCl-30g/L硫脲溶液可将吸附的铅离子完全洗脱。方法用于测定天麻中铅的分析,铅的回收率在99.0%～104.0%之间,结果满意。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定蒸馏酒中的铅

目的研究流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定铅的最佳条件。方法将酒中铅以铁氰化钾氧化、硼氢化钾还原生成铅化氢，用原子分光光度计检测。结果本实验选择载气流量为150mL／min，硼氢化钾浓度为1．5％，介质0．3％NaOH，氧化时间为25℃，20min（夏季氧化时间可缩短为10min），0．5％盐酸溶液作为样品和标准溶液的稀释介质调节酸度。本法检出限为0．20彬L，相对标准偏差3．0％～6．1％，回收率范围96．2％～103,8％，平均回收率为100．1％。结论本方法简便、重现性好、准确度高、灵敏度好，能满足国家标准的要求。     

连续氢化物发生端视ICP—AES法直接测定纯净水中痕量铅

本文报道用自制氢化物发生装置，建立了硼氢化钠－铁氰化钾－盐酸体系端视ICP－AES法直接测定纯净水中痕量铅的方法。该方法简便快速，不需任何浓缩富集，分析成本低。方法检出限为0.003mg/L,样品的加标回收率为95．0－97．5％，用于实际样品的测定获得满意结果。     

儿童末梢血中5种元素FAAS法测定

目前,对于血中钙、镁、铜、铁、锌5种元素的测定,普遍采用的是抽静脉血并以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。由于抽取静脉血不易被家长和儿童接受,为此,采用自动稳流脉冲进样技术,既在原子吸收光谱仪上连接一自动稳流脉冲进样器,以微量进样法代替传统连续进样法,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定儿童末梢血中钙、镁、铜、铁、锌5种元素,检测溶液由2 ml减少到0.2 ml,所需分析样品只需20μl。该分析方法简便、快速,结果准确。现报告如下。     

APDC-MIBK体系沉淀富集-火焰原子吸收法测定食品中铅

本探讨了在酸性条件下用APDC—MIBK体系分离富集食品消化液中铅，再用火焰原子吸收法测定铅含量的检测方法。并对实验条件进行了优化。方法的线性范围为0～20mg／L，检测限为0．558mg／L，标准曲线的相关系数为0．9989，样品检测相对标准偏差小于5％，回收率97％～102％。     

活性炭富集火焰原子吸收法测定啤酒中铅

火焰原子吸收法测定啤酒中的铅,需将样品进行消化或灰化处理［１］,操作复杂,耗时长,而直接进样测定,受基体的影响,对低浓度的铅又不能准确测定。本文利用活性炭能吸咐微量重金属的特性［２］,在一定条件下吸附,再经洗脱、解吸,使样品中的铅富集并与其他干扰物质分离,提高了测定的灵敏度,并使操作步骤简单化,现报告如下。 材料与方法 １．主要仪器与试剂：ＧＦＵ－２０２原子吸收分光光度计（北京分析仪器厂）,铅空心阴极灯（上海电光器件厂）,１０００ｍｇ·ｍｌ－１铅标准溶液（上海测试技术研究所提供）,临用前用１％硝酸…     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中锑

食品中锑的测定一般采用石墨炉原子吸收法,氢化物原子荧光谱法,孔雀绿分光光度法,本文应用流动注射氢化物发生器及原子吸收分光光度计,以盐酸一碘化钾一硫脲体系对食品中的锑进行检测获得了满意效果.     

过氧化氢消化富集火焰原子吸收法测定尿中锰铅镉的方法探讨

目的:尿液经过氧化氢消化处理,富集后用火焰原子吸收法测定,以建立尿中锰、铅、镉的实用测定方法。方法:尿液用硝酸、过氧化氢消化处理,用氢氧化镁富集后,火焰原子吸收光度法测定样品中锰铅镉含量。结果:方法的标准曲线线性r>0.999,锰铅镉的相对标准偏差在样品测定中分别为2.3%⁵.9%、1.8%5.9%、1.8%⁶.5%、2.4%6.5%、2.4%⁴.1%,回收率分别为90.1%4.1%,回收率分别为90.1%⁹8.6%、93.4%98.6%、93.4%⁹8.2%和96.5%98.2%和96.5%¹02.0%,其它共存离子无明显干扰。结论:尿中锰铅镉元素的测定适宜用该方法进行测定,方法简便,灵敏度高。     

流动注射在线分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定痕量六价铬

目的：建立痕量六价铬测定的新方法。方法：通过酸式氧化铝微柱在线分离富集，实现了流动注射在线分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定痕量六价铬。结果：优化了流动注射测定条件，研究了共存离子的干扰。本法的检出限为0.70μg/L，对10.0μg/L六价铬测定8次的相对标准偏差为2.96%，平均回收率为101.1%，分析速度为33样/h，富集倍数为10倍。结论：本法简便、快速、准确，灵敏度、精密度和自动化程度高。适用于痕量六价铬的测定。     

流动注射—化学发光法测定车间空气中铬的研究

通过对铬（Ⅲ）－鲁米诺－过氧化氢体系化学发光反应的研究，建立了一个测定车间空气中铬的高灵敏化学发光分析法。采用正交设计试验找出最佳测定条件。结果显示本法检出限为４×１０＾－１１ｍｏｌ／Ｌ，对实际样品进行发光测定与石墨炉原子吸收分光光度法相比，结果无显性差异。     

尿铅流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定

目前测定尿铅的方法较多，双硫腙光度法是经典方法，灵敏度较低。操作繁琐费时，且使用有毒试剂；极谱法、阳极溶出伏安法和电位溶出法的稳定性较差；火焰原子吸收法的灵敏度不够高；石墨炉原子吸收法又存在铅的挥发损失及较严重的基体干扰；氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点，但手工操作是其缺点。流动注射氢化物发生原子吸收光谱法已用于水样和生物样品中砷硒的测定，     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定全血中硒含量

全血硒与膳食硒摄入量呈正相关,可作为评价硒营养状况的指标。目前测定硒的方法较多,荧光法是经典方法,灵敏度高,操作繁琐费时;催化光度法和极谱法的稳定性较差;石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失;氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,手工操作是其缺点。我们采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定全血中硒,对测试条件进行研究,并采用回流三角烧瓶消化样品,获得较满意的效果。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中汞的研究

目的：建立流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中汞的方法。方法：样品经硝酸一过氧化氢微波消解破坏有机物后，与硼氢化钾-氢氧化钾溶液，进入流动注射氢化物发生器，产生的汞蒸气经高纯氮气吹入石英管原子化器，测定253．7nna处的吸光值。结果：汞含量0～20ng/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0．9991(n=3)，回归方程Y=0．0472x 0．0017，检出限为1．2μg／kg(以1g样品量计)，样品分析的精确度试验，相对标准偏差为4．7％～8．4％，样品分析的准确度试验，回收率为94．4％～106．5％。结论：方法灵敏度高，快速简便。     

共沉—原子吸收分光光度法测定纯净水中铅

国家纯净水标准[1 ] 规定铅≤ 0 0 1ｍｇ/Ｌ ,用火焰原子吸收分光光度法测定时其前处理较为复杂。本文参照邢大荣等[2 ] 氢氧化镁共沉法把纯净水中的铅浓缩 2 5倍后进行测定 ,降低了最低检测浓度 ,收到了良好效果。由于共沉法使母液、沉淀分离清晰 ,用分液漏斗法可轻易将两者分开 ,免去了繁琐的过滤或离心操作 ,具有简便、无毒、无害、捕集效率高等优点 ,现介绍如下。材料与方法1　试剂和仪器　 (1) 10 %氯化镁溶液 :称取 10ｇ氯化镁ＭｇＣｌＨ2 Ｏ ,用蒸馏水溶解后 ,加水至 10 0ｍｌ。 (2 ) 2 0 %氢氧化钠溶液 :称取 2 0ｇ氢氧化钠溶于蒸…     

无泵流动注射 原子吸收法测定发锰

微量注射已经用于原子吸收分析,假如再使样品溶液由载液夹带送入喷雾器,即可变成简单的无蠕动泵驱动载液的流动注射——原子吸收分析法。本法以火焰原子化雾化器形成的负压吸入载体溶液,流速稳定又省去了泵源,实现了快速、微量、简便的测定。本法测定发锰效果满意,可代替直接喷雾测定法而用于实践。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发硒

[目的]研究测定头发中硒的新方法。[方法]发样消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒，以硼氢化钾为还原剂，稀盐酸为载液，用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。[结果]方法的检出限为0．12ng／m1，线性范围为0．60一35ng／m1，相对标准偏差为4．7％一6．4％，样品加标回收率为96．6％一102．1％，对人发标准物质的测定结果与标准值符合。[结论]本法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作方便、分析快速(60个样品/h)等优点，有推广应用价值。