高效液相色谱法测定四维他胶囊中烟酰胺、维生素B_6和叶酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定四维他胶囊中烟酰胺、维生素B_6和叶酸含量。方法:采用Agilent 1100高效液相色谱仪C18柱(250mm×4.6mm 5μm)为色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(磷酸=氢钾6.8g与0.1mol/L氢氧化钾溶液70ml,加水至1000ml,调节PH值至6.3)—甲醇(86:14)为流动相,检测波长为280nm,流速为1.0ml/min。以外标法检测含量。结果:烟酰胺的线性范围0.25~0.50mg/ml,r=0.9997,平均回收率为99.9%,RSD=1.9%,维生素B_6的线性范围0.05~0.1mg/ml,r=0.9999,平均回收率为99.7%,RSD=1.4%,叶酸的线性范围0.025~500ug/ml,r=1.0000平均回收率为101.1%,RSD=1.8%。结论:本方法分离度佳,灵敏度高,重现性好,结果可靠,值得推广应用。     

二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量

目的:建立二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法。方法:称取均质蜜饯样品到烧杯中,加入蒸馏水8,0℃水浴浸泡30 min,取出冷却至室温,转移到容量瓶中定容过滤,滤液待进样。采用XDB-C18色谱柱(5μm4,.6μm×150 mm),流动相为甲醇+乙酸铵(40+60v,/v),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:香兰素浓度在1.0μg/ml～30.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=4),且峰形较好,回收率为102%,精密度RSD=2.3%;最低检出限为0.15μg/ml(以进量浓度计)。结论:二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法,定性准确、灵敏度高、回收率和重现性良好,操作快速,结果准确可靠。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

HPLC法同时测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法样品经超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测技术进行检测,以Synergi Hydro-RP(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,乙腈∶1.0%冰乙酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长270nm,外标法计算含量。结果番泻苷A和番泻苷B分别在1.40～28.0μg/ml和1.45～29.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;番泻苷A和番泻苷B的平均加标回收率分别为85.2%～97.2%和86.1%～96.2%;相对标准偏差分别为7.5%和6.8%;检出限分别为0.8和0.6mg/kg;定量限分别为2.1和2.0 mg/kg。结论该方法简单、准确,可用于含有番泻苷的保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒粉中的碱性橙。方法:称取样品于50 ml塑料离心管中,加入10 ml提取液,超声、离心后,取上清液过膜进样。采用XDB-C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为乙腈+乙酸铵(75+25),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:碱性橙在1.0μg/ml～50.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形较好,回收率为93.4%,精密度RSD=0.61%,最低检出限为0.3μg/ml。结论:高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙,方法定性准确、灵敏度高、回收率和重现性好,操作快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法(HPLC)测定护肝片中绿原酸含量的研究

目的探讨运用高效液相色谱法(HPLC)测定护肝片中绿原酸含量的可行性。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对护肝片中的绿原酸进行含量测定。结果绿原酸对照溶液在8.11-162.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率试验的平均回收率为99.68%,RSD为0.5%(n=5),三批次样品测得的绿原酸含量分别为0.8055、0.8104、0.8093(单位mg/g)。结论应用高效液相色谱法(HPLC)测定护肝片绿原酸含量操作简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定尿中N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸的含量

目的:建立简便有效的测定尿中N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸(AMCC)的高效液相色谱方法。方法:尿样经固相萃取后用高效液相色谱法分析,采用C18柱,以5%乙腈水溶液为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为196 nm。结果:尿中AMCC在1.00 mg/L～50.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.0000。方法精密度为2.8%～4.0%,检出限为0.1 mg/L,加样回收率为86.2%～96.1%。结论:该方法各项性能指标均符合职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法中相关要求,可用于测定二甲基甲酰胺(DMF)暴露工人尿中的AMCC含量。     

HPLC法测定桑姜感冒片中苦杏仁苷的含量

目的:建立测定桑姜感冒片中苦杏仁苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定,使用C_(18)柱(Symmetry5um,4.6mm×250mm),柱温40℃,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(10:8.5:81.5)为流动相,检测波长210nm;流速为0.4ml/min。结果:苦杏仁苷进样量在0.1281ug~1.2812ug范围具有良好的线性关系;苦杏仁苷平均回收率为100.3%,RSD为1.03%。结论:高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,所建立的苦杏仁苷含量测定方法能有效提高桑姜感冒片的质量控制。     

HPLC法测定消毒产品中苦参碱含量

目的:建立消毒产品中苦参碱含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法:色谱柱:Lichrosorb NH2(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.125%磷酸氢二钾(80:20,用磷酸调节pH=3);检测波长220 nm;流量:0.8 ml/min。结果:该方法回收率为99.16%,RSD为1.01%,检出限为0.5 ng。结论:该法简便、快速、准确,可作为消毒产品中苦参碱质量控制检测的方法。     

反相高效液相色谱法测定大鼠全血中虫草素含量

目的建立一种测定血液中虫草素含量的反相高效液相色谱法。方法大鼠全血0.4 ml,加入甲醇1.6 ml,4℃12000 r/min离心10 min,取上清液50℃氮气吹干,用0.15 ml甲醇复溶,12000 r/min离心15 min,取上清液10μl进样;色谱条件为ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇∶水=27∶73为流动相;流速0.8 ml/min;柱温35℃;紫外检测波长259 nm;检测血中虫草素含量。结果虫草素浓度在0.1~5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9998;浓度为0.2、1.0、5.0μg/ml时日内RSD(%)分别为5.38、0.63、2.95,日间RSD(%)分别为2.20、4.41、2.57;检出限(S/N=3)为0.05μg/ml;全血中浓度为0.1、0.8、1.5μg/ml时回收率为85%~102%。结论该反相高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,能有效分离检测血中虫草素含量。     

不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量比较

目的建立蒙古扁桃仁中苦杏仁苷含量测定的方法,并对不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量进行比较。方法采用高效液相色谱法,检测条件为:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(12∶88,V/V);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:208 nm;进样量:20μl。结果苦杏仁苷在9.9μg/ml~118.8μg/ml浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.3%,RSD为1.61%(n=9)。所测样品中苦杏仁苷的含量在13.8 mg/g~48.0 mg/g,其中,河北张家口的含量最高,内蒙古固阳爬榆树的含量最低。结论本实验采用高效液相色谱法测定了不同出产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量。该方法准确、可靠、快捷,可作为蒙古扁桃药材质量评价的指标及资源开发的依据。     

高效液相色谱法测定复方氢化可的松霜中氢化可的松的含量

目的:测定复方氢化可的松霜中氢化可的松的含量。方法:用高效液相色谱法,采用Shim-packCLC-ODS(5μm,4.6×150mm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为240nm,柱温为35℃。结果:氢化可的松在0.04827~0.3861mg/mL内呈良好的线性关系(r=0.9994),回收率为94.08%,RSD为1.57%。结论:高效液相色谱法在测定复方氢化可的松霜中氢化可的松的含量时灵敏、快速、准确。     

高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量,为大黄质量标准化研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈∶水∶冰醋酸(60∶40∶10)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长340 nm。结果番泻苷A在0.5~2.5μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7,回收率为96.7%。结论用高效液相色谱法测定中药大黄中番泻苷A含量快速、可靠、方便、准确。     

高效液相色谱法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量方法.方法:色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6×250mm,5μm),流动相为0.05mol/L的磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至3.0),检测波长为220nm,流速为0.6ml/min.结果:在选定的色谱条件下,空白辅料不干扰主成分的检测,奥拉西坦的浓度在54.25μg/ml~434.00μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9998,n=5);方法精密度及稳定性良好;方法平均回收率为99.53%.结论:本方法准确、简便,专属性强,灵敏度高,可用于奥拉西坦注射液的含量测定.     

高效液相色谱法测定江津栀子熊果酸含量

[目的]为控制江津栀子质量,建立高效液相色谱法测定江津栀子中熊果酸含量方法. [方法]采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品,固定相:UltimateTM C18键合硅胶柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),流速:0.6 ml·min-1,温度:25℃,波长:210 nm测定江津栀子熊果酸含量. [结果]熊果酸在0.1～3.0μg范围内蜂面积A与其质量M呈现良好线性关系,其回归方程为:A=-12 954.882 9 452 850.960 3 M,γ=0.999 6,n=7;三批江津栀子中熊果酸含量分别为(0.2811±0.003 609)%,RSD%=1.284,n=5; (0.293 1±0.008 042)%,RSD%=2.744,n=3; (0.306 4±0.006 222)%,RSD%=2.031,n=3;精密度试验RSD%=1.754,仪器精密度良好;稳定性试验RSD%=3.493,在3.5 h测定熊果酸含量是稳定;重现性试验RSD%=0.9051、平均回收率101.9%.[结论]高效液相色谱法适合江津栀子中熊果酸含量测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好,值得推广.     

二极管阵列反相高效液相色谱法测定人血清中维生素E含量

目的:建立二极管阵列反相高效液相色谱法(PDA-HPLC)测定人血清中维生素E(α)含量的方法。方法:吸取血清,加入甲醇乙腈混合溶液及正己烷,旋涡混合、离心,分离正己烷层,氮气吹干,残渣用甲醇溶解后进样。采用XDB-C8色谱柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇,流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:α-VE浓度在2.1~21.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),样品加标平均回收率为98.3%,相对标准偏差(RSD)<5%,最低检测量5 ng。结论:二极管阵列反相高效液相色谱法(PDA-HPLC)测定人血清中维生素E(α)含量的方法,定性准确,灵敏度高,回收率和重现性良好,操作快速、简便,结果准确可靠。     

铁路站车肉制品中多种防腐剂含量检测分析

目的 建立检测供应铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等防腐剂含量的高效液相色谱法。方法 样品经提取处理后，用Eclipse Plus C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm)分离，柱温：30℃,进样量10μl。以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相，1.0 ml/min流速等度洗脱，在231 nm下通过紫外检测器检测。结果 3种防腐剂在0.5μg/ml～50μg/ml质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999 5,检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg～2.50 mg/kg,实际样品的精密度为0.88%～7.78%,回收率分别为93.4%、85.40%和110.56%。结论 该法精密度和回收率符合要求，可用于铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的同时定量分析。     

反相高效液相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚的含量,以提高原质量标准。方法:采用Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),以甲醇-水(58∶42)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,进样量为10μl。结果:丁香酚的线性范围为0.215μg～3.225μg(r=0.9999);方法的精密度良好,相对标准偏差(RSD)为0.22%;加标回收率为96.0%～98.7%。结论:测定方法简便、快速,准确性和重复性好,可用于质量控制。     

HPLC法测定沉香化滞丸中沉香四醇含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定沉香化滞丸中沉香四醇含量。方法 色谱柱为Tech Mate C₁₈-ST (4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;检测波长为252 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃。结果 沉香四醇在0.049 35～0.493 5 mg/ml范围内与峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.999),样品加标回收率在88.59%～96.32%之间,RSD均小于3%。结论 该方法操作简便,回收率好,可用于沉香化滞丸中沉香四醇含量的质量控制。     

水中孔雀石绿的高效液相色谱测定法

目的 建立淡水中孔雀石绿含量的高效液相色谱法测定分析方法.方法 采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,二氧化铅柱后氧化柱,流动相为0.1 mol/L(pH=4.5)的乙酸铵溶液:乙腈(体积比为20:80),流速为1.5 ml/min,紫外检测器波长为588 nm.结果 该方法在孔雀石绿浓度范围在0.1～4.0μg/ml时,r=0.999 72.以峰面积(x)对质量浓度(y)做标准曲线,得到线性方程为:y=40.25 x 1.99.根据3倍信噪比计算,最低检测限为0.02μg/L.向不含孔雀石绿的水样中分别加入2.0、10.0μg/L的孔雀石绿溶液进行高效液相色谱法的精密度、准确度试验,结果显示,平均回收率分别为98.5%,97.8%,RSD分别为11.2%,8.0%.结论 本方法操作简单,回收率稳定,灵敏度高,适用于淡水中的孔雀石绿含量的检测,但不适用于无色孔雀石绿的检测.