气相色谱法测定粮食中多种有机磷农药残留方法研究

目的研究一种快捷有效的样品处理方法,检测粮食中有机磷类农药残留。方法采用乙腈超声萃取,萃取液浓缩后经C18柱净化除脂肪,采用DB-1701石英毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行分离检测。结果该方法实现了粮食中12种常见有机磷类农药检测中的快速净化,加标回收率83.6%～103%,精密度3.1%～8.7%。各组分检出限均可达到0.010mg/kg。结论该方法可以快速净化粮食样品中各种杂质,快捷简便,实用性强,适用于粮食中有机磷类农药的检测。     

毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在蔬菜上的残留

本实验建立了蔬菜中 14种有机磷农药新的毛细管气相色谱测定方法 ,色谱分离效果好 ,检测灵敏度高 ,分析时间短。探讨了 HP- 5 (190 91J- 413)毛细管柱为分离柱 ,NPD检测时的色谱条件。1　实验部分1.1　仪器与试剂1.1.1　仪器　 HP6 890气相色谱仪 ,NPD检测器 ,HP6 890化学工作站 ,高速组织捣碎机 ,旋转蒸发仪 ,振荡器1.1.2　试剂　丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、正已烷均为AR级 ,重蒸 ;无水硫酸钠 ;氯化钠 ;氯化铵 ;助滤剂 (Celite 45 4) ;硅胶 (6 0～ 80目 ,130℃烘 2 h,5 %水失活 ) ;甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲…     

气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药残留

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.方法：蔬菜经均质,用乙腈提取,盐析,50℃氮吹,丙酮溶解定容,采用DB-5毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行7种有机磷农药残留检测.结果：样品加标回收率在94%～106%之间,相对标准偏差在2.7%～5.7%之间,检出限在0.023～0.047 mg/kg之间.结论：实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中7种有机磷农药残留检测要求.     

二阶程序升温气相色谱法测定多种有机磷农药残留

[目的 ]　为了检测蔬菜中 13种有机磷农药的残留量。　 [方法 ]　经丙酮提取的试样经过DB -1毛细管色谱柱 ( 3 0m× 0 .5 3mmi.d× 1.0 μm)分离 ,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测。　[结果 ]　 13种有机磷农药的检出限在 0 .0 0 0 9mg/kg～ 0 .0 0 93mg/kg范围内。　[结论 ]　该方法不仅适用于蔬农药残留分析 ,而且可用于水果的农药残留分析 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际工作的需要。     

气相色谱法测定土壤中的6种有机磷农药

建立了快速测定土壤中6种有机磷农药的提取、净化以及气相色谱分离条件的方法。方法具有快速以及较高的精密度和回收率的特点,平行11次进行试验,精密度在1.33%~7.21%之间,回收率范围在90%~105%之间。     

气相色谱法测定胡萝卜中11种有机磷农药残留

目的通过试验建立气相色谱法测定保鲜胡萝卜中11种有机磷农药残留的检测方法。方法胡萝卜样品经过均质,盐析,乙酸乙酯提取,45℃氮吹至干,乙酸乙酯溶解定容,采用Rtx-1701色谱柱和FPD检测器进行检测,外标法定量,同时进行11种有机磷农药残留的检测。结果样品加标回收率在88.2%～99.7%之间,相对标准偏差小于5.8%,检出低限在0.01～0.05mg/kg之间。结论实验结果表明,该方法简便、快速、准确、分离度好,各项指标均满足进出口保鲜胡萝卜有机磷农药残留的检测要求。     

蔬菜中8种有机磷农药残留的气相色谱法测定

用气相色谱法测定蔬菜中敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷．对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷,乐果等8种有机磷农药,按国家标准方法需要分2次测定才能完成。本采用一次性进样,恒温分析的方法检测8种有机磷农药,为日常监测提供简便、可行的方法。     

水果中有机磷农药毛细管柱气相色谱法测定

有机磷农药具有杀虫效力强、作用迅速等特点被广泛应用于农业。在水果的生长过程中，需要使用有机磷农药进行病虫害的防治，不可避免地带来不同程度的农药残留，同时也给人们的健康造成危害。目前。国内测定有机磷农药的气相色谱法中大都存在着有机溶剂用量大、前处理烦琐等问题，因此。需要建立一种科学、快速、省时、准确。一次分析多种有机磷农药的测定方法。本查阅相关献，建立了丙酮溶液萃取。样品经净化、浓缩后进色谱分析。此方法操作简便、节省溶剂、分离效果好、线性范围宽、并获得了较好的精密度和准确度，适合于大批量样品的快速测定。     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药

目的：建立了蔬菜中10种有机磷同时测定的气相色谱方法。方法：用二氯甲烷振荡提取残留在样品中的有机磷农药，用FPD检测器对其进行测定。结果：采用程序升温，所测定的10种有机磷在DB-1701毛细管柱上得到很好的分离，加标回收率在80％～108％之间，方法检测限在0．005～0．02mg／kg，在0．5～5．0μg/m1范围内有良好的线性关系。结论：该方法简单、准确、可靠，适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

目的：建立气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的检测方法。方法：样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠脱水后浓缩,进气相色谱分析,外标法定量。结果：该方法12种有机磷农药的线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数0.9990以上,平均回收率为80.5%～116.4%,相对标准偏差（RSD）〈15%,检出限为0.002～0.01 mg/kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量的检测。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量

目的：建立用气相色谱法测定蔬菜、水果中10种有机磷农药残留量的方法。方法：采用微量化学法和固相萃取技术,用气相色谱法。结果：方法最低检出浓度为0.01-0.02 mg/kg,样品中的添加浓度为0.02-1.0 mg/kg时,平均回收率为70.12%-118.85%,RSD为2.1%-15.8%。结论：结果表明,该方法操作简便快速、灵敏度高,符合实际应用需要。     

毛细管气相色谱法测定果蔬食品中21种有机磷类农药残留量

目的:建立果蔬中21种有机磷类农药残留量的毛细管气相色谱快速检测方法。方法:样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过R tx-1701毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果:21种有机磷农药在29 m in内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜、梨中的2个添加浓度水平回收率为80.4%~93.4%,RSD为2.6%~9.9%;在R tx-1701毛细管柱上最小检测浓度为0.003~0.032 mg/kg,符合卫生标准要求。结论:该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬中多种有机磷类农药残留检测。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留

目的：测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L（0.214-0.904μg/L）,相对标准偏差均小于10%（2.48%-8.05%）,其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的气相色谱法测定研究

目的：以加速溶剂萃取技术和凝胶渗透色谱法处理样品,建立气相色谱法测定黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的方法。方法：样品经加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化,浓缩后由气相色谱法测定,进行准确度、精密度及线性试验。结果：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、O,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDD、ρ,ρ′-DDT、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测限范围为0.357-7.468μg/kg,回收率在78.4%-116.0%之间,相对标准偏差均小于8.0%。结论：方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合于豆类食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

目的:建立蔬菜中19种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋干后经固相萃取柱净化,氮气吹干,以丙酮定容,再通过DB-1701毛细管柱和PFPD检测器定性定量。结果:19种有机磷农药的分离效果好,线性相关系数均大于0.99,最低检出限在0.00018 mg/kg～0.017 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机磷农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

蔬菜中10种有机磷农药残留量的气相色谱测定法

目的 建立气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法.方法 将蔬菜中的泥土擦拭干净后,称取一定量的试样,经过提取、净化、浓缩后,于调试好的气相色谱仪中进样测定,并分别用DB-5毛细管柱和DB-1701毛细管柱对10种有机磷农药保留时间进行分析.结果 DB-5毛细管柱和DB-1701毛细管柱对10种有机磷农药均能达到很好的分离效果,用DB-5毛细管柱进行检测时方法最低检出浓度为0.020 ～0.25 mg/kg(取样量为5.0g计算),回收率为75.4％～87.8％,精密度范围为0.59％ ～ 3.62％,相关系数≥0.999 0.结论 该方法快速,简便,能获得满意的分离效果,并具有较高的灵敏度和精密度,回收率也满足方法要求,完全适合于蔬菜中多种有机磷农药残留的同时测定.     

气相色谱法同时检测生活饮用水中的27种有机磷农药残留

目的:建立气相色谱法同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。方法:水中的有机磷农药经液-液萃取浓缩后,用CP-Sil 24 CB毛细管柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)进行检测。结果:27种有机磷农药在0.20~10.0μg/ml范围内有较好的线性,相关系数均大于0.99,检出限为0.03~0.31μg/L,水样的加标回收率为70.5%~103.0%,RSD为3.5%~9.7%。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC/MS)法测定近海沉积物中的有机磷农药

目的：建立快速、灵敏的检测近海沉积物中痕量有机磷农药的方法。方法：用加速溶剂萃取仪（ASE）提取近海沉积物中的有机磷农药,用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测,建立了同时测定沉积物中敌敌畏、乐果、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱等7种有机磷农药的方法。采用正交实验优化了ASE的萃取条件：用丙酮、二氯甲烷（1：1,V/V）在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、120℃提取5 min。结果：近海沉积物中加标有机磷农药的回收率在78.7%-101.5%,检出限为0.43-14.2 ng/g。结论：该方法显著优于传统提取和分析方法。     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留毛细管气相色谱测定法

可同时测定大米中２０种有机磷农药和６种氨基甲酸酯农药。样品以丙酮提取，经过盐析，再经二氯甲烷萃取后进行气相色谱分析，上述２６个组分可在一根ＯＶ－１０１毛细管柱上获得较好的分离。保留时间的平均变异系数低于０．５％，最低检测浓度为２～１５μｇ／ｋｇ，添加回收率平均为８２．４７％～１１２．２６％。本方法的结果符合农药残留分析的要求。