高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴丸中黄芪甲苷的含量

目的建立消渴丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Thermo—C18（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-水（32：68）,流速为：1．0mL·min-1;ELSD参数气体流速为1．60mL·min-1,漂移管温度为80℃;进样量为20uL。结果黄芪甲苷进样量在1．016～4．064ug范围内呈现良好的线性关系,r：0．9998（n=5）;平均回收率为97．03％,RSD=1．8％（n=9）。结论所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、重现性好,可作为消渴丸的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定复方黄芪益气口服液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方黄芪益气口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 mL/min,柱温30℃;ELSD参数:气化温度70℃,雾化温度50℃,流速1.2 mL/min。结果:黄芪甲苷在2.002μg～10.01μg范围内线性关系良好,r=0.9994;平均回收率99.2%,RSD为0.35%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于复方黄芪益气口服液的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定甲芪肝纤颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立甲芪肝纤颗粒中黄芪甲苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测法的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:ODS-2,流动相:乙腈-水(32∶68),流速:1mL/min,温度:40℃,载气(空气)流速:3.2bar。结果甲芪肝纤颗粒中含黄芪甲苷0.347mg/g,其他组分对它无干扰,黄芪甲苷在0.31～1.84μg范围内峰面积的对数与其进样量的对数呈良好的线性关系(r=0.9994),加样回收率99.66%,RSD为0.36%。结论该方法准确可靠,简便易行,可用于甲芪肝纤颗粒中黄芪甲苷成分的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量。方法 色谱柱：Kromasil C18柱（4.6×200mm,5μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）;流速：1.0ml·min^-1;柱温：40℃;ELSD参数：漂移管温度：105℃;载气流量：2.7L·min^-1;放大系数：1;撞击器：Off。结果 黄芪甲苷在1.24-5.86μg范围内呈线性,回收率为100.4%（RSD为0.91%,n=5）。结论 本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定益气强身颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定益气强身颗粒中黄芪甲苷的含量。方法色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);检测器(漂移管温度,106℃;载气,空气;流速,2.7 L/min);流动相,乙腈-水梯度洗脱;流速,1 mL/min。结果黄芪甲苷在0.0388~0.2328 mg/mL范围内呈线性关系,r=0.9999;加样回收率为97.2%,相对标准偏差为2.6%。结论该方法灵敏,准确,可用于益气强身颗粒的质量控制。     

超高效液相色谱-蒸发光散射法测定新风胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立新风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,UPLC-ELSD),色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(33∶67);流速:0.3ml/min;柱温:30℃。ELSD检测器条件:雾化器为高纯氮,漂移管温度为80℃,载气流速为30ml/min。结果黄芪甲苷的线性范围为0.034 8~0.209 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.00%,RSD=0.53%。结论本方法简便快速、准确、重现性好、结果可靠,可作为新风胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量.方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5 bar(1 bar＝105Pa),增益值:7.结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214 798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011.回归方程为Y=1.415 X 7.509,r=0.999 4,线性范围在6.930～693.0 μg/ml之间.方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48 h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.693 0 μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD＝0.17%(n=3).膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合<中国药典>标准.结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定气血双补口服液中黄芪甲苷的含量

目的气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目。文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射法(High-performance liquid chromatography evaporative light-scattering detec-tor,ELSD-HPLC),色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(79∶21);体积流量:0.8 ml/min;柱温:室温;漂移管温度:70℃,载气流速:2.24 L/min。结果黄芪甲苷在2.51～12.55μg范围内线性关系良好,黄芪甲苷平均回收率为99.01%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%。结论该方法简便易行,方法学验证符合要求,可用于气血双补口服液的质量控制。     

高效液相色谱—蒸发光散射法测定糖肾（浓缩）丸中黄芪甲苷含量

目的：建立糖肾（浓缩）丸中黄芪甲苷含量测定的方法。方法：采用HPLC-ELSD法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈—水（33∶67）为流动相;柱温：25℃;流速：1.0mL/min;检测器为蒸发光散射检测器;蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：50℃,气体流速：3.0L/min;检测温度：40℃。结果：黄芪甲苷浓度在20.40~224.40μg/mL范围内线性关系良好,其平均回收率99.27%,RSD为0.79%（n=6）。结论：本方法准确、快速、方便。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定人工牛黄中多组分含量

目的:建立人工牛黄中多组分色谱分离条件,并对除无机盐外各成分同时测定进行方法学考察。方法:用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法,蒸发光散射检测器参数:漂移管温度105℃,雾化气体(N2)流速:2.05SLPM。结果:在选定色谱条件下,胆固醇、各种胆汁酸及无机盐在室温下可达很好分离,胆酸与猪去氧胆酸的非衍生分离尚属首次。除无机盐外,各物质色谱峰面积与浓度呈良好线性关系(r>0.998)。3个浓度水平的回收率测定值为98.3%～102.4%。进样20μL组分最低检出量为0.05～0.160μg。结论:蒸发光散射检测器与高效液相色谱法联用,可使不含生色团物质的…     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定人工牛黄中多组分含量

目的:考察自制的肌注诺氟沙星注射剂在体内的动态行为,并与诺氟沙星胶囊剂进行比较。方法:用HPLC法测定这两种制剂在人体的血药浓度,并用非线性最小二乘法迭代程序进行数据处理。结果:注射剂在体内的过程可用开放型二室模型描述,其主要体内参数为:AUC=5.84h.μg.mL-1,Tmax=0.35h,Cmax=1.14μg.mL-1,MRT=7.32h;而胶囊剂则符合一室模型,主要体内参数为:AUC=4.29h.μg.mL-1,Tmax=1.28h,Cmax=0.72μg.mL-1,MRT=6.16h。结论:注射剂较胶囊剂生物利用度高,起效快,峰浓度高,作用持久诺氟沙星注射剂和胶囊剂的人体药代动力学@栾立标@朱家璧…     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药地骨皮中的甜菜碱

目的建立地骨皮中甜菜碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析方法。方法固定相为Luna C18色谱柱(250 mm×4 mm,5μm),柱温30℃;水-冰醋酸(99.9∶0.1)为流动相,流速0.15 mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度100℃,气体流速2.50 L/min。结果甜菜碱在0.486~2.430μg范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999;地骨皮药材中甜菜碱的平均回收率为97.4%,RSD为1.3%(n=5)。结论该方法准确,重现性好,可作为地骨皮质量控制的方法。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器同时测定肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)建立肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量测定方法.方法 以水和甲醇分别为流动相A和流动相B,在Hypersil ODS XB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm)上进行梯度洗脱.洗脱程序:0～5 min,A 60％;6～10 min,A 25％,11～18 min,A 10％;流速:1.2 mL/min;柱温:30℃.ELSD参数优化:增益值分别设为1、2、3;漂移管温度分别设为50、70、90、110℃;载气流量分别为1.2、1.6、2.0、2.4 L/min.结果 通过优化参数,在增益值为2,漂移管温度为90℃和载气流量为2.0 L/min时,对芍药苷和黄芪甲苷的含量检测结果最佳.芍药苷和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为99.58％、100.37％,RSD分别为2.32％、1.21％.结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,所优化的ELSD参数及建立的HPLC-ELSD法适合肝乐颗粒中芍药苷和黄芪甲苷含量的同时测定.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为30℃。蒸发光散射检测器参数:雾化器温度为50℃,漂移管温度为90℃,气体流量为1.60L/min,增益值为1.0。结果果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90μg(r=0.999 9)、1.00~9.00μg(r=0.999 6)、0.25~2.25μg(r=0.999 4)范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%(RSD=1.56%)、97.82%(RSD=1.53%)、97.36%(RSD=1.59%)。结论所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

目的：建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为DiamonsilC18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（50：50），检测器为蒸发光散射检测器。结果：羟基积雪草苷在1．006～10．064雌的范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9992），精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求，平均回收率为100．16％（RSD=2．28％）。结论：该含量测定方法灵敏、准确，重复性好，专属性强，适合羟基积雪草苷的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定小诺霉素中C2b组分的含量

在现有的国家药品标准中小诺霉素C2b组分的检查是采用高效液相．紫外检测的方法，由于在样品的前处理中采用了衍生法，检测过程中试剂峰会对结果产生干扰。我们采用了蒸发光散射检测器，有效地克服了现行标准的不足，且操作简单，方法的精确度、准确性、重现性均能很好满足质量控制的要求，是一种比较理想的小诺霉素C2b组分分析方法。     

高效液相色谱 蒸发光散射检测法对藤黄中藤黄酸及其衍生物的含量测定

为了测定中药藤黄中藤黄酸及其衍生物的含量,本文建立了HPLC 蒸发光散射检测器测定其含量的方法。色谱条件是C18 柱;流动相:甲醇 乙腈 水 冰乙酸(6∶2∶1∶0 .3) ,流速0 .8 ml/ min ;检测器温度75 ℃,N2压力2 .1 L/ min ,进样量20 μl。结果表明藤黄酸及其衍生物响应峰面积回归方程是Y= 1 .582 X 16 .207 ,r =0 .9996 ,5 种商品藤黄中藤黄酸含量为22 .75 % 34 .58 % ,新藤黄酸含量为12 .75 % 21 .79 % ,其回收率分别为95 .89 % ,98 .04 % ;RSD3 .4 % 。方法快速简便,结果准确,只需藤黄酸的回归方程即可对藤黄酸衍生物等未知成分进行初步定量。     

高效液相色谱法测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量

黄芪注射液是由黄芪惊提取精制而成的，具有补益脾肺，益气升阳的功效，临床主要用于冠心病，病毒性心肌炎，病毒性肝炎，消化性溃疡，萎缩性胃炎，胃下垂，慢性肾炎及肾功能衰竭，支气管哮喘，慢性支气管炎等疾病．其主要有效成分为黄芪甲苷（astragoloside Ⅳ）。本文采用高效液相色谱测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量，方法简便，准确，为控制其质量提供依据。