离子色谱法测定水中消毒副产物

目的:建立大体积进样电导检测离子色谱法同时测定水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸5种消毒副产物含量的方法。方法:采用Dionex IonPac AS-19高容量分析柱,进样体积为500μl,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度洗脱,抑制型电导检测,柱温25℃～26℃,35 min内同时测定消毒副产物和水中常规阴离子。结果:测定的5种消毒副产物在5μg/L～2000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,检出限低,测定相对标准偏差均小于3%,回收率在84%～117%之间。结论:该方法操作简便,实用性强,结果可靠。     

水中五种消毒副产物的质控样品研制

目的研制模拟自来水中亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、氯酸盐和三氯乙酸五种消毒副产物的质控样品,为准确地测定饮用水中五种消毒副产物的浓度提供质量控制保障。方法分别称取一定量的亚氯酸钠、溴酸钠、二氯乙酸、氯酸钠和三氯乙酸溶于1%氢氧化钠水溶液中,配制成两个不同浓度的溶液,分装于安瓿瓶中。从每个浓度随机选取10个样品测定其中五种消毒副产物的浓度。选取部分样品分别保存于4℃和40℃,分别在不同的时间每次选取3个样品测定其中五种消毒副产物的浓度。结果水中两个不同浓度的亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、氯酸盐和三氯乙酸的分布是均匀的,RSD为0.35%~1.23%。五种消毒副产物4℃保存的稳定期≥90 d,在40℃保存条件下,除了溴酸盐,其他四种化合物的稳定期低于7 d。水溶液p H值调整为1.8时,水中亚氯酸盐、溴酸盐和二氯乙酸的浓度明显降低,而氯酸盐的浓度稍有升高。结论在4℃保存的条件下,水中的五种消毒副产物具有较好的均匀性和稳定性,可用于饮用水中消毒副产物整个测定过程的质量控制和实验室的能力验证。     

离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物(亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐)的方法。方法选用Ionpac AS19阴离子分析柱,在线产生8~45mmol/L KOH为淋洗液,大体积进样,梯度淋洗,流速0.80mL/min,电导检测器检测。结果亚氯酸盐和氯酸盐在0~1.50mg/L、溴酸盐在0~0.15mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD2.0%)。亚氯酸盐相关系数r=0.9998,回收率92.7%~101.5%,最低检出限0.22μg/L;溴酸盐r=0.9997,回收率97.2%~101.8%,最低检出限0.47μg/L;氯酸盐r=0.9999,回收率94.5%~101.7%,最低检出限0.27μg/L。结论离子色谱法可用于饮水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测,而且简单、快速、灵敏。     

离子色谱法测定水中典型消毒副产物和6种阴离子

为确保饮水安全,消毒剂已广泛使用在饮水生产领域。随着消毒剂种类和消毒方式的增加,各种消毒副产物给饮水卫生带来新的危害。我国生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中,将亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐列为常规监测项目,对其在水中的最大允许浓度做了明确的限量,氯酸盐、亚氯酸盐均为0.7 mg/L;溴酸盐0.01 mg/L;非常规项目二氯乙酸0.05 mg/L,三氯乙酸0.1 mg/L,饮用天然矿泉水标准(GB8537-2008)规定溴     

离子色谱法测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立饮用水中消毒副产物（DBP）亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的离子色谱检测方法。方法用IonPac23（4×250mm）型阴离子分析柱和（4×50mm）型阴离子保护柱。DS6抑制型电导检测器,抑制器采用ASRS3004mm型,淋洗液浓度：4.5mmol/L Na2CO3~0.8 mmol/L NaHCO3,流速：1.0ml/min。结果本方法线性关系良好（r≥0.999）,精密度高,5.0μg/L添加水平相对标准偏差（RSD）〈10%。在10.0μg/L、50.0μg/L、150.0μg/L三种浓度添加水平下,平均回收率在96.9%~99.1%之间。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐最低检测浓度分别为3.1μg/L、3.0μg/L、3.7μg/L。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的检测。     

离子色谱法对饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的测定

目的观察离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的效果。方法采用AG19+AS19阴离子分析柱,OH-作为淋洗液,样品简单处理后进样,用离子色谱法进行测定。结果离子色谱法能较好的对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行定量分析,测定结果表明,该法线性相关系数均0.999;RSD%均3%;二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为4.5μg/L和6.8μg/L;二氯乙酸回收率在94.5%～101.7%、三氯乙酸回收率在91.0%～102.4%。结论该法简单方便,无需萃取衍生,且重现性和准确度高,非常适用于饮用水中痕量二氯乙酸、三氯乙酸的测定。     

离子色谱法同时测定饮水中4种消毒副产物和5种阴离子

目的建立饮用水中4种消毒副产物(溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)及5种阴离子(F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、Br~-、NO_3~-)的离子色谱-电导检测方法。方法被测物经大容量Ion Pac AS19阴离子交换分析柱分离,KOH溶液梯度淋洗,抑制性电导检测器检测。测定条件:梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样体积为500μl,抑制器电流为43 mA,柱温为26℃。结果 4种消毒副产物和5种阴离子的峰面积与浓度具有良好的线性关系,方法的线性范围为0.5μg/L~1 250μg/L,各组分的相关系数(r)≥0.999 7,4种消毒副产物的检出限为2.5μg/L~4.0μg/L,5种阴离子的检出限为0.1μg/L~2.5μg/L,采用低、中、高3种浓度加标回收,回收率为80.2%~101.3%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,适合于饮用水中4种消毒副产物和5种阴离子的测定。     

建立同时测定生活饮用水中5种消毒副产物的离子色谱方法

目的 建立离子色谱大体积进样同时测定生活饮用水中5种消毒剂副产物亚氯酸盐(ClO₂^-)、溴酸盐(BrO₃^-)、二氯乙酸(DCAA)、氯酸盐(ClO₃^-)和三氯乙酸(TCAA)的方法。方法 参考新国家标准《消毒副产物离子色谱测定方法》(GB/T 5750.10—2023),结合新乡市区生活饮用水中离子浓度和实验室仪器条件,通过选用大容量IonPacAS27与IonPacAS19阴离子交换分析柱比较,优化色谱柱柱温、检测池温度,淋洗液浓度,选择合适的检测条件能一次进样同时分析生活饮用水5种消毒副产物。结果 选用IonPacAS27阴离子交换分析柱,柱温30℃,检测池温度30℃,淋洗液初始浓度为10 mmol/L,ClO₂^-、BrO₃^-、DCAA、ClO₃^-和TCAA的检出限分别为0.50μg/L、1.05μg/L、1.09μg/L...     

离子色谱法检测白山市自来水中亚氯酸盐含量分析

目的用离子色谱法检测白山市自来水中亚氯酸盐含量,了解本市二氧化氯消毒产生的消毒副产物亚氯酸盐污染现状。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,用离子色谱法直接进样检测,电导检测器,以相对保留时间定性,峰面积定量。结果该方法在0.05~0.50 mg/L范围内有较好的线性关系,r=0.999 9。样品加标平均回收率为95.5%~96.7%,精密度为0.27%~1.15%,检出限为2.4μg/L。白山市内自来水共检测亚氯酸盐111份,含量均在0.01~0.20 mg/L之间。结论离子色谱法检测生活饮用水中亚氯酸盐方法可靠,回收率好。检测白山市生活饮用水中消毒副产物亚氯酸盐含量均在国家标准范围内,白山市自来水二氧化氯消毒后饮用相对安全。     

生活饮用水中溴酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐的离子色谱测定法

目的 建立离子色谱法测定生活饮用水中有溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的检测方法.方法 水样经0.22 μm滤膜过滤后,随氢氧化钾淋洗液进入离子色谱的离子交换系统.根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离,外标法定量.结果 溴酸盐回收率为87.5％ ～ 116.0％,相对标准偏差为2.69％;氯酸盐回收率为86.8％～ 99.0％,相对标准偏差为1.21％;亚氯酸盐回收率为80.1％ ～ 87.0％,相对标准偏差为0.93％.以上3个项目相关系数均大于0.999 0.结论 该方法检测速度快,样品处理简便,能获得满意的分离效果,具有较高的灵敏度和精密度,回收率也满足方法学要求,完全适合于生活饮用水中有溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的同时测定.     

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物

目的建立同时测定饮用水中5种消毒副产物(ClO_2~-、ClO_3~-、BrO_3~-、二氯乙酸、三氯乙酸)的离子色谱测定方法。方法采用英蓝超滤在线样品前处理装置直接大体积进样,进样体积为100μl,Metrohm-940型离子色谱仪,电导检测器测定。流动相为乙腈-3.6 mmol/L碳酸钠溶液(10∶90,V/V);流速为0.7 ml/min。结果五种消毒副产物线性相关系数≥0.9995,加标回收率为83.3%～116.7%,RSD≤5%,方法的定量限为:ClO_2~-:0.10 mg/L、BrO_3~-:0.002 mg/L、ClO_3~-:0.10 mg/L、二氯乙酸:0.010 mg/L、三氯乙酸:0.020 mg/L。结论该法准确度好,灵敏度高,简单方便,适用于水中5种消毒副产物的同时测定。     

游泳池水中氯化消毒副产物的离子色谱测定法

目的建立游泳池水中氯化消毒副产物(cDBP)的离子色谱检验方法。方法采用DIONEX ICS600型离子色谱仪,Ion Pac AS23阴离子分析柱及AG 23保护柱,淋洗液为4.0 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L Na OH溶液,流速为1.0 ml/min,进样量为250μl,电导检测,峰面积定量。结果测定方法线性相关性好(r20.999),亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸检测限分别为0.015、0.009、0.028、0.033 mg/L,精密度在0.387%~5.58%,回收率在93.5%~110.8%。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于游泳池水中c DBPs的检测,测定结果为游泳池水质安全预警提供佐证。     

北京市朝阳区部分生活饮用水中7种无机阴离子和5种消毒副产物含量水平调查

目的了解北京市朝阳区部分生活饮用水中7种无机阴离子(氟离子、氯离子、硫酸盐、硝酸盐氮、溴离子、亚硝酸盐氮和磷酸盐)和5种消毒副产物(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)的含量水平。方法使用淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中12种组分的含量,采用非参数检验(Wilcoxon配对法)比较枯水期和丰水期各组分的含量。结果市政水中亚硝酸盐氮在丰水期的合格率为92.59%,其余组分的合格率均为100%;水样中氟离子、氯离子、硫酸盐、氯酸盐和溴离子的浓度在枯水期和丰水期的差异有统计学意义。农村水中除硝酸盐氮和亚硝酸盐氮外,其余组分的合格率均为100%;水样中氯离子、硝酸盐氮、硫酸盐、亚硝酸盐氮和溴离子的浓度在枯水期和丰水期的差异有统计学意义。结论部分水样中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮超标,应加强对水样的监测。同时应加强丰水期消毒剂的使用管理和对农村水的消毒。     

生活饮用水中无机消毒副产物离子色谱法测定

臭氧﹑二氧化氯消毒技术在饮用水中的应用日益广泛,在消毒过程所产生的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐和溴化物消毒副产物(disinfection by-product,DBP)安全问题日趋受到人们关注。当饮用水中溴酸盐的浓度>0.05μg/L时,即对人体有潜在的致癌作用〔1〕;氯酸盐和亚氯酸盐的主要危害是对红细胞的影响,引起溶血性贫血,并降低精子的数量和活力〔2〕。国     

饮用水中溴酸盐的离子色谱法测定

目的建立和完善氢氧根离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐的方法。方法采用戴安AS19离子色谱柱,进样量500μl,柱温35℃,检测器温度30℃,10~35mmol/L的KOH作为淋洗液进行梯度淋洗,淋洗液流速1.0ml/min,水样经银小柱处理后,再过0.22μm的滤膜后上机测定。结果饮用水中溴酸盐在0.005~0.1mg/L范围内可获得良好线性关系,r值为0.999 7;检出限为0.005mg/L;相对标准偏差为0.86%~2.96%;回收率为90%~104%。结论此方法操作简单,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,适用于饮用水中溴酸盐的测定。     

氢氧根淋洗离子色谱法测定水中亚氯酸盐和氯酸盐

目的建立氢氧根淋洗系统离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐,应用该方法检测消毒副产物含量。方法选用AS19和AG19阴离子交换柱,ICS1100赛默飞离子色谱仪,要求仪器具备有电导检测器,使用外标法定量。选用100μl量环,RFC30自动淋洗装置,优化淋洗程序。结果在0500μg/L浓度范围内,亚氯酸盐和氯酸盐线性关系良好,r=0.999 0,测定亚氯酸盐的加标回收率为96.2%106.3%,RSD为1.9%6.9%,检出限为0.06μg/L。氯酸盐加标回收率为91.4%106.8%,RSD为1.7%5.4%,检出限为0.11μg/L。结论该方法用于克服碳酸盐淋洗系统背景电导高等缺点,使基线更加平稳、快速、准确、灵敏度高,检出限大幅降低。     

居民饮用水氯化消毒副产物调查

目的了解海盐县居民饮用水中消毒副产物含量情况,为饮用水消毒提供建议。方法按《生活饮用水标准检验方法》采集样品,进行前处理和检测;按《生活饮用水卫生标准》进行卫生学评价。结果39份集中供水样品中,二氯乙酸超标9份,超标率为23．08％;氯酸盐超标1份,超标率为2．56％。73份桶（瓶）装水中,二氯乙酸超标22份,超标率为30．14％;溴酸盐超标2份,超标率为2．74％;三氯乙酸超标1份,超标率为1．37％。结论亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸检出率较高,为最主要的饮用水消毒副产物,可能与部分桶（瓶）装水使用氯化消毒有关。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

目的建立饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm)分离,以KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,梯度洗脱后抑制型电导检测器检测。结果二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的线性范围分别为20.0~800μg/L、20.0~800μg/L和20.0~1 000μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为3.2μg/L、3.0μg/L和3.0μg/L,加标回收率为94.0%~110.0%,相对标准偏差为2.49%~6.98%(n=6)。结论本方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的同时测定。     

大体积直接进样离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的 建立大体积直接进样离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的方法。方法 采用IonPac AS19阴离子交换色谱柱为分离柱,通过EGC Ⅲ KOH淋洗液自动发生器在线产生KOH淋洗液,大体积直接进样,以梯度淋洗的方式同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。结果 方法的线性范围亚氯酸盐和氯酸盐在25.0～800 μg/L,溴酸盐为2.00～80.0 μg/L,线性相关系数为0.9987～0.9999,3种物质检出限均为1 μg/L,回收率为98.2%～101%之间。将该方法运用于英国FAPAS生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐检测的能力验证中,结果（Z≤2）均为满意,其中溴酸盐的Z值为0。结论 本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,准确度好,精密度高,可用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的检测。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立并优化离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的方法。方法采用大体积进样,离子色谱法梯度淋洗测定饮用水中痕量溴酸盐,并实现饮用水中多种阴离子同时测定。结果该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L,在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),精密度高(RSD<1.0%)样品的加标回收率为95.4%～105.5%,可实现5种阴离子同时测定。结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适合饮用水日常检测的需要。