HPLC同时测定白虎汤中4种有效成分的含量

目的:建立白虎汤中4种有效成分含量的同时测定方法.方法:利用HPLC同时测定白虎汤中新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的含量,Alltima C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmol· L-的KH2PO4溶液,梯度洗脱,检测波长为256 nm,柱温25℃,流速1 mL· min-1.结果:新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的线性范围分别为0.15～3.00 μg(r =0.999 9),0.10-2.00 μg(r=0.999 9),0.04～0.80 μg(r =0.999 9),0.04～0.80 μg(r =0.999 9),平均加样回收率在95.0％ ～ 104.5％.结论:该方法方便、稳定、可靠,适用于白虎汤的质量控制.     

UPLC法同时测定白虎汤中4种成分

目的建立UPLC法同时测定白虎汤(石膏、知母、甘草等)中4种成分的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;检测波长256 nm。结果芒果苷、新芒果苷、甘草苷、甘草酸铵分别在40～640、60～1 280、10～200、40～400μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为101.29%(RSD=2.81%)、99.87%(RSD=1.95%)、96.84%(RSD=2.54%)、99.16%(RSD=1.41%)。结论该方法快速可行,准确可靠,可用于白虎汤的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱同时测定经典名方芍药甘草汤中多组分的含量

目的:建立经典名方芍药甘草汤中多个物质组分的含量测定方法。方法:基于芍药甘草汤HPLC指纹图谱对芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷和甘草酸铵进行含量测定。结果:芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸铵分别在0.582～2.522μg、0.711～3.081μg、0.39～1.69μg、1.68～7.28μg之间呈良好的线性关系,芍药甘草汤中芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸铵含量分别不少于19.0mg/g、5.0mg/g、4.6mg/g、20.0mg/g。结论:该方法数据准确,灵敏度高,稳定可靠,能够整体反应出制剂的化学物质特征,可用于经典名方芍药甘草汤的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量

摘 要：目的：建立白虎加桂枝汤中芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸5个有效指标性成分的含量测定方法,为白虎加桂枝汤的颗粒研发奠定基础。方法：采用HPLC-PDA双波长同时测定,Waters xBridge BEH C18（4.6 mm×250 μm,5 μm）色谱柱,流动相乙腈-0.01%甲酸水,梯度洗脱,流速1 mL?min-1,柱温30℃,检测波长255 nm、280 nm。结果：70 min内芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸线性范围分别为66-1976 μg（r=0.999 3）,70-3487 μg（r=0.999 7）,30-913 μg（r=0.999 5）,35-1734 μg（r=0.999 5）,0.6-187 μg（r=0.999 8）,加样回收率平均范围95.29%-100.17%。结论：建立了白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量测定方法,该方法简捷、稳定、准确,可为白虎加桂枝汤及其复方颗粒研制的质量控制提供评价方法。     

白虎汤单煎、合煎化学成分差异研究

目的 考察白虎汤单煎、合煎化学成分差异。方法 该药物冻干粉的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析采用Waters UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱；体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源；负离子模式。建立化学成分数据库，采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析鉴定差异性成分。结果 合煎、单煎化学成分组成相同，但含量存在差异，新芒果苷、芒果苷、甘草苷、薤白苷J、异甘草苷、知母皂苷BⅡ、甘草皂苷A3、22-乙酰氧基-甘草皂苷、甘草皂苷G2、羟基甘草酸、甘草酸异构体是差异性成分。结论 该方法可用于评价白虎汤传统汤剂、配方颗粒汤剂的化学一致性，为其临床合理应用提供参考依据。     

微乳对泽泻汤提取液不同相态中指标成分含量的影响

目的：基于高效液相色谱法（HPLC）及相态拆分工艺探讨微乳对泽泻汤提取液不同相态中指标成分分布的影响。方法：采用粒径仪和透射电镜对空白微乳、泽泻汤水提液和泽泻汤微乳提取液中胶体粒子进行表征;采用高速离心法及透析法建立相态拆分工艺,并依据该工艺,将泽泻汤水提液和泽泻汤微乳提取液分别拆分为真溶液相态,胶体相态和沉淀相态;采用HPLC测定不同相态中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B共6种指标成分的含量,流动相水（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0～5 min,40%～43%B;5～20 min,43%～45%B;20～45 min,45%～60%B;45～75 min,60%～80%B）;采用饱和溶解度方法测定泽泻汤指标成分在水和微乳溶剂中的溶解度。结果：泽泻汤水提液、微乳提取液和空白微乳中的胶体粒子形态均呈圆球形,胶体粒子的粒径、多分散指数（PDI）和Zeta电位大小排序均为水提液>微乳提取液>空白微乳。相态拆分结果显示,透析2.5 h即可将胶体相态和真溶液相态拆分完全,经检验该工艺稳定可行。与泽泻汤水提液比较,以微乳作为提取溶剂可以提...     

HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量

目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃。结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8~2.648(r=0.999 9),0.81~8.10(r=0.999 8),0.230 4~2.304(r=0.999 9),0.173~1.73(r=0.999 9),0.115~1.15(r=0.999 8),0.028 4~0.284(r=0.999 8),0.252 4~2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41%~102.0%,RSD均3.0%。结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础。     

HPLC法同时测定防己黄芪汤中5种成分

目的建立HPLC定量分析防己黄芪汤(防己、黄芪、白术和甘草)中防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸5种成分的方法。方法采用HPLC外标法,样品经过50%甲醇提取,采用DIKMA DIAMONSIL(2)C18柱,甲醇-0.2 mol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长254 nm和270 nm。结果防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在4⁵0μg/mL、350μg/mL、3²22μg/mL、7222μg/mL、7¹11μg/mL、15111μg/mL、15²44μg/mL、14244μg/mL、14²22μg/mL范围内呈良好线性关系。结论本方法准确,可同时测定防己黄芪汤的3种药材中的5种成分。     

HPLC法测定潜阳封髓丹中5个成分含量北大核心

目的:建立同时测定潜阳封髓丹中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、甘草苷、甘草酸铵5个成分含量的方法。方法:采用COSMOSIL C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为250 nm;柱温为35℃;进样量为10μL。结果:上述成分均在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为98.46%~100.73%,RSD为0.98%~2.88%。新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、甘草苷、甘草酸铵的平均含量分别为0.6646、0.5311、0.3806、2.1580、1.2202 mg/g。结论:该方法快速便捷,重复性好,可用于潜阳封髓丹中5个成分的含量测定。     

黄芩汤分煎液与合煎液中黄芩苷、芍药苷和甘草酸含量的比较

目的:比较黄芩汤(黄芩、芍药、甘草、大枣)分煎液与合煎液中黄芩苷、芍药苷、甘草酸的含量变化.方法:采用Hypersil BDS C18柱,流动相分别以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),在280 nm波长测定黄芩苷;乙腈-水-磷酸(18:82:0.1),在230 nm波长测定芍药苷;甲醇-水-磷酸盐缓冲液(70:29:1)为流动相,在250 nm波长测定甘草酸.结果:3种成分的线性范围分别为黄芩苷2.88～72.00μg/mL,芍药苷2.85～22.80μg/ml,甘草酸4.16～52.00 μg/mL,黄芩苷含量为合煎液明显高于分煎液,芍药苷、甘草酸含量为合煎液与分煎液无明显差别.结论:黄芩汤不同煎煮方法对有效成分的溶出有影响,应根据实际情况进行处理.     

甘草饮片等级标准

目的:在传统经验鉴别的基础上,通过数理统计学分析方法,结合甘草饮片的外观性状与内在指标成分对其质量进行综合考察,为甘草饮片的品质评价和质量控制提供参考。方法:通过对44批甘草饮片的直径、质量、甘草苷含量、甘草酸铵含量等内容进行考察,结合市场饮片分级情况,依据分析结果合理构建甘草饮片的等级划分方法,制定甘草饮片的等级标准。结果:通过以上数据,主要将甘草饮片划分为4个等级。一等:平均直径 1. 66 mm,平均质量 0. 54 g,甘草苷质量分数 1. 10%,甘草酸质量分数 2. 12%。二等:平均直径在1. 40～1. 66 mm,平均质量在0. 42～0. 54 g,甘草苷质量分数在0. 74%～1. 10%,甘草酸质量分数在1. 95%～2. 12%。三等:平均直径在1. 07～1. 40 mm,平均质量在0. 29～0. 42 g,甘草苷质量分数在0. 65%～0. 74%,甘草酸质量分数在1. 88%～1. 95%。等外:平均直径1. 07 mm,平均质量0. 29 g,甘草苷质量分数0. 65%,甘草酸质量分数1. 88%。结论:该实验主要将传统经验鉴别和现代分析方法相结合,制定出甘草饮片的等级划分方法,该方法具有科学性、全面性、实用性等特点,适用于甘草饮片的等级评价。     

UPLC同时测定通宣理肺胶囊中9个成分含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定通宣理肺胶囊中9个有效成分含量的方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷)和278 nm(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、甘草酸铵)。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和甘草酸铵质量浓度的线性范围分别为0.005~0.037μg·mL^-1(r=0.9997)、0.002~0.017μg·mL^-1(r=0.9993)、0.005~0.039μg·mL^-1(r=0.9995)、0.010~0.084μg·mL^-1(r=0.9993)、0.010~0.082μg·mL^-1(r=0.9989)、0.007~0.052μg·mL^-1(r=0.9995)、0.007~0.057μg·mL^-1(r=0.9991)、0.038~0.301μg·mL^-1(r=0.9993)、0.002~0.020μg·mL^-1(r=0.9998);平均加样回收率均在98.2%~102.7%,RSD均小于1.5%。测定的样品中上述9个成分质量分数分别为1.12~1.23、0.39~0.54、1.19~1.31、2.54~2.67、2.49~2.66、1.54~1.66、1.66~1.79、9.19~9.54、0.53~0.69 mg·g^-1。结论:UPLC可用于宣理肺胶囊9个有效成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸成分的含量测定

目的:建立祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。苦杏仁苷流动相:乙腈-水(17∶83),检测波长为210nm;甘草酸流动相:甲醇-0.2%醋酸铵-冰乙酸(67∶33∶1),检测波长为250nm。结果:苦杏仁苷在2.19～140.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.91%,RSD为0.89%(n=9);甘草酸在4.68～149.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.35%,RSD为1.01%(n=9)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定。     

温经汤不同煎煮方法比较研究

目的:比较温经汤传统煎煮方法和现代医疗机构煎煮方法所得汤剂的质量差异,为温经汤的临床应用提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定两种方法所得汤剂中芍药内酯苷、芍药苷、β-蜕皮甾酮、甘草苷、阿魏酸、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、甘草酸铵的含量,并对两种方法所得汤剂的总皂苷和浸膏率进行比较。结果:两种方法所得的汤剂中,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、甘草酸铵含量差异具有统计学意义(P<0.05),β-蜕皮甾酮、阿魏酸、桂皮醛、丹皮酚、总皂苷、浸膏率差异均无统计学意义(P> 0.05)。结论:两种煎煮方法所得的温经汤质量存在差异,医疗机构煎煮法更具科学性。     

甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量分析

目的:分析甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量差异。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Gemini-Nx-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250m m),以乙腈:0.2%碳酸氢铵溶液(55:45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温:30℃进行检测。结果:乌头碱线性范围为:19.20~57.55μg/m L,平均加样回收率为101.30%,(RSD=2.34%);3-乙酰乌头碱线性范围为:4.8~50μg/m L,平均加样回收率为100.67%(RSD=0.77%)。结论:该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量测定及差异分析。     

UPLC同时测定疏风解毒胶囊中10个化学成分含量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定疏风解毒胶囊中马鞭草苷、虎杖苷、连翘苷、连翘酯苷A、芦荟大黄素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸铵、大黄素、大黄酚10个化学成分含量方法。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC TM C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为2μL。结果:马鞭草苷、虎杖苷、连翘苷、连翘酯苷A、芦荟大黄素、大黄素8-O-葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸铵、大黄素、大黄酚线性范围分别为27.23~435.73(r=0.9998)、54.10~865.60(r=0.9991)、710.63~170.13(r=0.9993)、31.80~508.80(r=0.9994)、19.03~304.53(r=0.9994)、1.76~28.21(r=0.9997)、3.93~62.93(r=0.9997)、39.63~634.13(r=0.9990)、28.03~448.53(r=0.9993)、0.90~14.40μg·mL^-1(r=0.9992);平均加样回收率(n=9)分别为104.37%、97.28%、100.33%、100.94%、102.58%、100.69%、104.37%、100.92%、98.65%、99.38%,RSD均小于3.0%。结论:所建立的多成分测定方法快捷、准确、重复性好,可用于疏风解毒胶囊的质量控制。     

高效液相色谱串联质谱法测定当归芍药散提取物和含药血清中3种活性成分含量

目的 建立测定当归芍药散提取物和含药血清中3种活性成分含量的高效液相色谱串联质谱方法.方法 药物提取物样品经甲醇-水(1:1,V/)溶液溶解、离心、净化后过0.45 μm滤膜,血清样品适当稀释、过膜后用高效液相色谱串联质谱法测定.色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mmX2.1 m...     

甘草油的质量标准研究

摘 要 目的:探讨甘草油的质量标准,为临床甘草油的合理使用提供依据与参考。方法:采用薄层鉴别法（TLC）对甘草油进行鉴别,根据《中国药典》中有关方法对甘草油进行常规检查,设定甘草苷作为对比。采用HPLC法测定甘草油中甘草苷的药物含量;采用紫外分光光度法测定甘草油中总黄酮的含量。结果:本研究中对甘草油进行6次测量,在不同选择溶液及参比溶液,将其放置在337 nm部位完成吸光度值A的测定,结果表明:甘草油中总黄酮含量存在明显的差异,均集中在13.2096～20.0451 mg,平均值为1.81;精密称取10 μl甘草油放入液相色谱仪中,利用外标法测定甘草油中甘草苷及甘草酸含量,结果表明:不同试验下甘草油中甘草苷与甘草酸含量存在明显的差异性,甘草苷含量主要集中在0.1143～0.3743 mg,甘草酸含量为5.5433～6.3571 mg。结论:本研究起草的甘草油质量标准更加贴近我国现状,具有操作简单、方法准确、可靠等优点,具备良好的专属性、准确性,能有效的控制甘草油药材质量,值得应用。     

RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量

目的建立同时测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法,并为四逆散的药效物质研究奠定基础。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸分别在0.00225~0.01125μg(r=0.999 7)、0.00390~0.00195μg(r=0.9997)、0.00198~0.00099μg(r=0.999 5)、0.00262~0.00131μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.72%(RSD=1.02%)、98.45%(RSD=1.52%)、97.74%(RSD=1.63%)、98.34%(RSD=1.78%)。结论所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于四逆散的质量控制。