金水止咳糖浆的制备与质量控制

目的：制备金水止咳糖浆并制定质量控制方法。方法：用薄层色谱法对制剂中的陈皮、五味子、当归进行定性鉴别；并用高效液相色谱法对制剂中的橙皮苷进行含量测定。结果：薄层色谱斑点明显，易于识别；橙皮苷线性范围为0．606～6．060μg，r=0．9996，平均回收率为98．98％，RSD为1,80％。结论：该方法简便，灵敏度高，重复性好，可有效地控制制剂的质量。     

HPLC测定儿脾醒口服液中橙皮苷的含量

[目的]建立儿脾醒口服液中橙皮苷的含量测定方法。[方法]采用HPLC法，色谱条件为：岛津Shim-pack C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；乙腈-水-磷酸（18：82：0．1）为流动相；流速1．0ml/min；检测波长283nm。[结果]橙皮苷的线性范围为0．106～1．06μg（r=0．9996）；平均回收率为99．34％（n=6），RSD=0．90％。[结论]本方法可靠、重现性好，可用于儿脾醒口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定三蛇胆陈皮末中橙皮苷的含量

目的：建立三蛇胆陈皮末中橙皮苷的含量测定方法。方法：样品采用甲醇超声提取，稀释后制成供试液，用高效液相色谱法测定。结果：在0.1463-1.463μg范围内，橙皮苷进样量与色谱峰面积有良好的线性关系，r=0.9998；平均回收率为99.1%,RSD＝1.1%(n=5)。结论：本法简便快速，分析结果准确可靠，可用于三蛇胆陈皮末的质量控制方法。     

“和胃饮合剂”中橙皮苷、厚朴酚的定性定量分析方法研究

目的为“和胃饮合剂”建立完整的定性定量方法。方法采用薄层色谱（TLC）和高效液相色谱（HPLC）的方法。Hypersil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相甲醇-1％醋酸溶液,梯度洗脱（0～30min,甲醇浓度由30％递升至70％;30～40min,甲醇浓度由70％递升至80％;40～50min,甲醇浓度由80％递减至30％）;流速1．0mL／min;柱温为室温;检测波长294nm。结果测得标准品的工作曲线分别为：橙皮苷Y=139．718X＋4．511,线性相关系数为0．99994,线形范围0．5～6mg／ml;厚朴酚Y=1456．342X＋106．506,线性相关系数0．99957,线形范围0．5—6mg／ml。在上述条件下,用本方法测橙皮苷：精密度试验RSD=1．87％（n=5）,加标回收率106．2％（RSD=2．628％,／Z：6）;测厚朴酚：精密度试验RSD：0．34％（n=5）,加标回收率98．62％（RSD=3．093％,n=6）。用此法测定6批不同批号的样品,结果良好。结论本法可以作为“和胃饮合剂”中生理有效成分橙皮苷、厚朴酚的定性鉴别和定量测定方法加以推广运用。     

RP-HPLC法测定开心散中人参皂苷Rg1和Re的含量

【目的】建立高效液相色谱法（RP-HPLC）测定开心散中有效成分人参皂苷Rg1和Re含量的方法。【方法】采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm，5μm），美国Agilent公司；流动相：乙腈-0．05％磷酸水（19：81）；流速：1．0ml／min；柱温：25℃；检测波长：203nm。【结果】人参皂苷Rg1在0．0011～0．0176mg呈良好线性关系（r=0．9999，n=5），平均回收率为96．07％，RSD为0．77％（n=3）；人参皂苷Re在0．0005～0．0080mg呈良好线性关系（r=0．9999，n=5），平均回收率为98．98％，RSD为1．46％（n=3）。【结论】用本法测定开心散中人参皂苷含量，操作简便，结果准确，且可同时对人参皂苷Rg1及Re进行测定。此法可作为开心散有效部位的质量控制方法之一。     

丹七滴丸的质量标准研究

目的建立丹七滴丸中丹参、三七的定性和定量方法。方法采用TCL法对丹参、三七进行定性鉴别；采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ZORBAXSB—C18），以甲醇-1％冰醋酸（10：90）为流动相，检测波长280nm测定丹参素钠含量；以乙腈-0．1％磷酸（22：78）为流动相，检测波长203nm测定三七皂苷R1含量。结果丹参、三七鉴别特征明显、专属性强、阴性无干扰；丹参素钠在0．4008～2．004μg范围内线性关系良好，平均回收率为97．08％；三七皂苷R1在1．0～5．0μg范围内线性关系良好，平均回收率98．58％。结论本鉴别和含量测定方法简单、快速、准确，可作为本品定性和定量的检测方法。     

藿香正气片质量标准研究

目的:建立藿香正气片质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对处方中广藿香、厚朴、白芷、陈皮进行定性鉴别;采用Venusil XBP C18 (L)色谱柱(4.6mm× 250.0mm,5μm);甲醇-4％冰醋酸水(35∶65)为流动相;流速1.0mL· min-1,检测波长为284 nm,柱温30℃,对方中陈皮的有效成分橙皮苷进行含量测定.结果:本品中厚朴、陈皮、广藿香、白芷定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;有效成分橙皮苷含量测定的平均回收率为99.8％,RSD为1.36％(n=6).结论:该法简便、准确、专属性强,可作为藿香正气片的质量控制方法.     

超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中4种成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中维采宁-2、橙皮苷、川陈皮素、桔红素4种成分质量浓度的方法.方法 以Endeavorsil C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm,Dikma)柱为分离柱,流动相为甲醇(A)-0.2％(体积分数)甲酸(B),梯度洗脱.流速为0.3 mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长为300 nm.结果 维采宁-2在4.20～ 12.6 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为97.4％,RSD为2.38％(n=6);橙皮苷在9.52～78.4 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.9％,RSD为1.09％(n=6);川陈皮素在4.00～ 12.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.3％,RSD为1.71％(n=6);桔红素在1.76～ 3.96 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为103.5％,RSD为1.22％(n=6).结论 本法操作简单、重复性好,测定结果准确,可用于陈皮藿香汤的质量控制,也可为含有该药对的中药成方制剂的质量控制提供参考.     

薄层扫描法测定黄毛楤木中齐墩果酸的含量

目的 建立黄毛楤木中齐墩果酸的含量测定方法。方法 采用薄层扫描法测定黄毛楤木中齐墩果酸的含量，测定波长λs=530nm，参比波长λR=700nm；展开剂为石油醚(60℃～90℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10：20：5：0．75)；显色剂为10％硫酸乙醇溶液。结果 齐墩果酸在1．17～5．85μg范围内线性关系良好(r=0．9994)，平均回收率为98．11％；RSD为1．05％。结论 该方法简便、准确，可对药材质量进行控制。     

肝复康胶囊质量标准研究

目的控制肝复康胶囊质量标准。方法采用薄层层析法(TCL)对处方中的柴胡、胆膏进行了定性鉴别；用高效液相色谱法(HPLC)测定了胶囊中五味子已素的含量。结果TCL鉴别方法专属性强；TPLC测定五味子已素在1．06～4．24μg范围内线性关系良好，回收率为99．95％，RSD为1．83％。结论本质量标准测定方法操作简单，重现性好，可有效地控制肝复康胶囊的质量。     

RP-HPLC法测定满山红叶及其制剂中杜鹃素含量

目的：建立RP－HPLC测定满山红叶及其制剂芩暴红胶囊中杜鹃素含量的方法。方法：固定相为Shim-Pack VP-ODS反相柱；流动相为甲醇－水（65．5：34．5）；检测波长296nm。结果：该方法的线性范围为0．1－2．0μg,γ＝0．9991；平均回收纺为96．60％，RSD＝1．07％（n=5)。结论：本法简便，准确，灵敏度高，重现性好，可用于该药材及其制剂中该成分的含量测定。     

养心益肝片质量标准实验

目的建立养心益肝片的质量标准和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对处方中的灵芝、香附、墨旱莲进行定性鉴别，高效液相色谱法对处方中的君药陈皮的有效成分橙皮苷进行含量测定。色谱柱为KromasilC18（4．0mm×200mm，5pm），流动相为V（甲醇）：V（水）：V（醋酸）=35：65：6，检测波长283nm，流速1．0mL／min。结果薄层色谱鉴别特征斑点明显，橙皮苷在0．38-2．53μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98．43％，相对标准偏差为2．17％。结论建立的方法能较好地控制养心益肝片的质量。     

小儿止咳平喘糖浆质量标准研究

目的：建立小儿止咳平喘糖浆的定性、定量测定方法。方法：采用TLC法对处方中麻黄、桑白皮、鱼腥草进行了定性鉴别;采用HPLC法对处方中橙皮苷含量进行测定。色谱柱：Shim—pack（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-0.2％磷酸水（19：81）;检测波长：284nm;流速：1．0ml／min;柱温：25℃。结果：小儿止咳平喘糖浆中麻黄、桑白皮、鱼腥草薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;橙皮苷在0—3248～0．66240μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）。平均回收率为99．68％,RSD=1．35％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于小儿止咳平喘糖浆的质量控制。     

HPLC测定复方陈香胃胶囊中橙皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方陈香胃胶囊中橙皮苷的含量。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-2％醋酸溶液（35：65）为流动相,流速为1．0mL／min;柱温：25℃;检测波长：283nm。结果橙皮苷在0．109～0．872μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为100．54％,RSD=1．18％。结论此法简便、快速,适用于复方陈香胃胶囊中橙皮苷含量的测定,为控制其质量提供了简便易行的方法。     

采用高效液相一测多评法对保和丸中陈皮和连翘的含量测定研究

目的：建立保和丸中陈皮和连翘的含量测定法。方法：采用高效液相一测多评法,C18（5μm,4．6mm×250mm）柱,以乙腈-0．5％冰醋酸溶液为流动相（梯度洗脱）,流速0．7mL·min^-1,检测波长280nm。结果：测得平均回收率：橙皮苷为96．9％,RSD为1．2％;连翘酯苷A为97．6％,RSD为2．2％。结论：该方法简便、可靠、重现性好。     

人类白细胞抗原Ⅱ基因对乙型肝炎病毒易感性和干扰素抗病毒治疗的影响

目的 探讨人类白细胞抗原(HLA)-DRB1和-DQB1等位基因多态性是对乙型肝炎病毒(HBV)易感性及干扰素(IFN)抗HBV治疗的影响。方法 应用聚合酶链反应-序列特异性引物(PCR-SSP)技术检测上海地区69例慢性乙型肝炎(CHB)患者的HLA-DRB1和-DQB1等位基因以及200名健康准骨髓捐献者的HLA-DRB1等位基因。其中32例接受α-1b干扰素治疗24周。结果 CHB患者HLA-DRB1*06和-DRB1*08等位基因的频度高于健康人(2．17％对0％，RR=3．963，95％CI:3．425～4．585，P=0．017；11．59％对5．50％，RR=2．253，95％CI：1．147～4．428，P=0．021)；而DRB1*07等位基因的频度则低于健康人(2．90％对7．75％，RR=0．355，95％CI：0．123～1．025，P=0．047)。IFN治疗的患者中，10例应答者DRB1*14等位基因频度高于22例非应答者(20．0％对2．3％，RR=10．750，95％CI：1．116～103．558，P=0．030)；而DQB1*07分布则相反(10．0％对38．6％，RR=0．176，95％CI：0．036～0．856，P=0．022)。结论 HLA等位基因多态性可能与上海地区人群HBV的易感性和IFN抗HBV治疗有关。与其他HLA-DRB1等位基因比较。HLA-DRB1*06和-DRB1*08可能与HBV易感性有关，而HLA-DRB1*07则相反，可能为抵抗基因；DRB1*14可能与IFN的高应答有关。与其他HLA-DQB1等位基因比较，DQB1*07可能与IFN低应答有关。     

HPLC测定盐酸克班宁注射液中盐酸克班宁的含量

目的：用高效液相色谱法测定盐酸克班宁注射剂中盐酸克班宁的含量。方法：以Agilent Eclipse XDB—C18柱为色谱柱；流动相为甲醇-水（70：30），流速1mL／min；检测波长为282nm。结果：浓度在2.2-26．4μg／mL范围内呈线性关系，回归方程为：y=39．627x＋1．992，r=99999；平均回收率为99．80％：目内稳定性RSD为0．60％，日间稳定性RSD为1．28％；高、中、低3种浓度，其日内精密度RSD在0．92％～2．88％，目问精密度RSD在0．41％～1．80％．结论：HPLC法简便、准确、快速，适用于盐酸克班宁注射剂的质量检验分析。     

HPLC法测定复元活血汤中阿魏酸的含量

目的：建立测定复元活血汤中阿魏酸含量的HPLC方法。方法：采用HPLC法测定其含量，选用ODS色谱柱，以甲醇-乙腈-1％冰醋酸溶液(15：15：70)为流动相，检测波长320mm。结果：此方法在2．0～10．0μg／mL范围内线性关系良好(r=0．9997)，平均回收率为100.31％，RSD=1.00％(n=5)。结论：此方法简便、灵敏、准确，可用于复元活血汤的质量控制。     

富含支链复方氨基酸注射液中N-乙酰-L-半胱氨酸的含量测定

目的：采用分光光度法测定富含支链复方氨基酸注射液中N-乙酰-L-半胱氨酸的含量。方法：以4-氯代-7-硝基苯并呋喃的碱性缓冲液(pH=8.3)为显色剂；检测波长为423 nm。结果：N-乙酰-L-半胱氨酸在0．04～0．17 mg／mL质量浓度范围内呈良好线性关系，回归方程为Y=4.725ρ-0.0172(r=0.9999)；平均回收率为100．1％(RSD=1．46％，n=9)。结论：方法简便、快速、准确；适用于质量控制。     

九分散中马钱子碱与麻黄碱含量测定的研究

[目的]制定九分散质量控制含量测定的方法。[方法]采用高效液相色谱法测定马钱子碱含量，采用薄层扫描法测定麻黄碱含量。[结果]五批九分散中马钱子碱含量为0．232％～0．261％，平均回收率为99．5％，(RSD=1．98％，n=5)；麻黄碱含量为0．097％～0．145％，平均加样回收率为98．7％(RSD=1．76％，n=5)。[结论]高效液相色谱法及薄层扫描法可分别用于九分散中马钱子碱与麻黄碱的含量测定。