多西他赛8个有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定多西他赛中的甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、THF、正庚烷与吡啶.采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器检测.上述8种有机溶剂的回收率为99.3％～103.5％,RSD均小于2.4％.     

顶空气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂乙醚、甲醇、丙酮、异丙醇、甲苯、吡啶含量的方法.方法以DB-WAX毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID.结果 6个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求.结论该方法可用于盐酸艾司洛尔原料中残留溶剂乙醚、甲醇、丙酮、异丙醇、甲苯、吡啶的含量测定.     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄原料中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。方法以0.1 mol.mL-1的盐酸溶液为溶剂制备对照品及供试品溶液,以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温。结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法适用于测定头孢氨苄原料中残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。     

顶空气相色谱法测定格拉司琼中的残留溶剂研究

目的建立测定格拉司琼中甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为95℃,预热时间为25min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,使用DB-624交联毛细管柱(30m×0.53mm.i.d,3μm),采用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的最小检测限分别为0.01μg/mL、0.19μg/mL、0.02μg/mL、0.18μg/mL、0.02μg/mL、0.003μg/mL;加样回收率均在95%以上,精密度良好。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于格拉司琼中甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留有机溶剂的测定。     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚与乙酸乙酯.样品采用氧化镁进行预处理,采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度70℃,平衡时间30 min.上述溶剂分别在7.5～750、5～500、12.5～1 250、1.5～150、12.5～1 250和12.5～1 250μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.4％、101.2％、100.5％、98.2％、99.2％和99.6％,RSD均小于2.0％.     

毛细管气相色谱法测定依折麦布中溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定依折麦布中异丙醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、叔丁基甲基醚6种溶剂残留量。方法以Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm)为色谱柱,以氮气为载气,以氢火焰离子化检测器检测,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以乙腈为内标物,采用程序升温模式检测依折麦布原料药中异丙醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、叔丁基甲基醚的残留量。结果异丙醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、叔丁基甲基醚的定量限分别为0.63、0.63、2.40、0.75、0.50和0.50 mg·L-1;检测限质量浓度分别为0.32、0.32、1.20、0.38、0.25和0.25 mg·L-1。6种溶剂在线性范围内的相关系数均≥0.998 9,平均回收率均在98.7%~101.4%内。结论该方法可用于测定依折麦布中溶剂残留量。     

利培酮中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定利培酮中的甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯和甲苯.采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度85℃,平衡时间20 min.上述溶剂分别在9～900、15～1 500、15～1 500、1.2～120、1.8～180、0.9～90、15～1 500和2.7～270 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为99.4％、96.4％、104.4％、99.7％、96.3％、96.3％、97.1％和96.8％,RSD均小于2.5％.     

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm);氮气为载气,流速为2.0 mL.min-1;分流比为10∶1;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以水为溶剂,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量。结果在本文色谱条件下,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 8~0.999 9;平均回收率为96.6%~102.7%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5.0%,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1.20,0.32,0.79,0.43,0.32,0.78μg.mL-1。结论本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠中残留溶媒

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢哌酮钠中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率丙酮100.6% -101.1% ;二氯甲烷 98.3%-103.1% ;甲醇 97.7%-101.6% 乙酸乙酯100.7%-104.6%;四氢呋喃97.8%-103.6% 变异系数丙酮1.6% ,二氯甲烷2.1% ,甲醇2.1%,乙酸乙酯2.8%,四氢呋喃2.1%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作 .     

顶空气相色谱法测定司坦唑醇原料药中溶剂残留量

目的 采用顶空气相色谱法同时测定司坦唑醇原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷和甲苯共13种溶剂残留量.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m x 0.25 mm,3.0 μm),程序升温,进样口温度为200 ℃,检测器为氢火焰离子化...     

气相色谱法测定氟米龙残留溶剂的方法研究

目的：建立气相色谱法测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶残留量的方法。方法：采用以6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,顶空进样。结果：在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶分别在0.6～150,0.1～75,0.6～20,0.3～8,0.2～7.5,4～15μ g·mL-1 的范围内线性良好（r=0.9950~0.9999）;精密度、重复性的RSD均不大于5.0%;回收率分别为100.7%、98.2%、95.8%、94.5%、94.7%、97.5%（n=9,RSD＜3%）。甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的定量限分别为2μ g·mL-1、0.5μ g·mL-1、1μ g·mL-1、1μ g·mL-1、1μ g·mL-1、10μ g·mL-1;检测限分别为0.6μ g·mL-1、0.1μ g·mL-1、0.6μ g·mL-1、0.3μ g·mL-1、0.2μ g·mL-1、4μ g·mL-1。测定供试品3批,供试品一甲醇检出量为0.01%,丙酮检出量为0.003%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品二甲醇检出量为0.02%,丙酮检出量为0.006%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品三甲醇检出量为0.02%,丙酮检出量为0.006%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出。     

顶空气相色谱法测定舒萨林中残留溶剂含量

目的：用顶空气相色谱法测定舒萨林中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯有机溶剂残留量。方法：利用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。柱温：80℃;进样口温度：200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡溫度80℃平衡时间30分钟。结果：平均回收率：乙醇100.8%异丙醇101.2%乙酸乙酯100.5%。结论：该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。     

GC测定甘氨酸原料药中12种有机溶剂的残留量

目的 建立同时测定甘氨酸原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正丁醇和甲苯12种有机溶剂残留量的方法。方法 采用DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）程序升温,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.2 mL·min^-1,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,平衡时间为35 min。结果 甘氨酸中12种残留溶剂在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（r均>0.999）;精密度、稳定性试验的RSD均<5%,重复性试验中只检出乙醇、丙酮、异丙醇（RSD≤1.8%）;平均加样回收率为97%~102%。结论 该方法操作简单、快速灵敏、结果准确,可用于甘氨酸原料药中12种有机溶剂残留量测定。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺 原料药中 4 种有机溶剂的残留量

目的 建立同时测定磷酸特地唑胺原料药中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环 4 种有机溶剂残留量的方法。方 法 采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为 DB-624 毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器 (FID),柱温采用程序升温 ( 初始 温度 50℃,保持 5min,以 15℃ /min 的速度升温至 220℃,再保持 5min),进样口温度为 200℃,检测器温度为 250℃,载气使用 高纯氮气,流速为 3.0mL/min,分流比设置为 5:1,顶空瓶温度设置为 100℃,平衡时间设定为 30min,顶空进样体积为 1.0mL。 结果 甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环 4 种有机溶剂峰之间的分离度符合要求,线性关系良好 (r ≥ 0.9990),定量限分别 为 0.5716、0.8190、0.3625 和 0.6133μg/mL,检测限分别为 0.1715、0.2457、0.1087 和 0.1840μg/mL;精密度试验的 RSD ＜ 2.0%, 稳定性、重复性试验中只检出甲醇,RSD ＜ 2.0%;平均回收率在 97.12%~104.83% 范围内,RSD 分别为 0.92%、1.64%、0.70% 和 1.72%,3 批磷酸特地唑胺原料药检测结果均符合限度要求。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于磷酸特地唑胺原料药中 残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定硝酸布康唑有机溶剂残留

目的建立气相色谱法测定硝酸布康唑中有机溶剂丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的含量。方法采用毛细管气相色谱法,SE-54色谱柱,程序升温,氮气为载气,氢火焰离子化(FID)检测器,内标法(甲醇为内标)计算含量。结果在该色谱条件下,测得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9948～0.9998);RSD分别为0.297%,2.23%,0.392%;最低检测限分别为2.04,1.42,1.84ng·mL-1;三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该方法灵敏、准确、可靠,适合于硝酸布康唑中残留有机溶剂的测定。     

HS-SPME-GC法测定头孢噻肟钠中多种有机溶剂残留量

目的建立头孢噻肟钠原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱法,65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)复合涂层固相微萃取器,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为OV-1301石英毛细管柱,程序升温,外标法测定了头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、DMAC的残留量。结果 8种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9966～0.9999,平均回收率在合理范围内,精密度、重复性RSD均<10%。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于头孢噻肟钠中多种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定吡非尼酮中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定吡非尼酮中有机溶剂甲醇、乙醇、正己烷与乙酸乙酯含量的方法。方法以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID。结果 4个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法可用于吡非尼酮原料中残留溶剂甲醇、乙醇、正己烷和乙酸乙酯的含量测定。     

顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为2.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果:甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56~628.00μg/mL(r=0.999 7)、20.22~1 011.20μg/mL(r=0.999 9)、1.96~97.76μg/mL(r=0.999 7)、3.10~154.88μg/mL(r=0.999 8)、20.69~1 034.56μg/mL(r=0.999 8)、3.53~176.72μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9)。结论:该方法灵敏、准确,可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定。     

顶空气相色谱法测定愈创木酚甘油醚中的残留溶剂

目的 建立愈创木酚甘油醚中6种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定法。方法 采用静态顶空毛细管气相色谱法,以安捷伦DB-624(60 m×0.53 mm×3.0μm)为分析柱;载气为5 mL·min^-1高纯氮气,程序升温法;进样口温度200℃,FID检测器温度240℃;顶空瓶于80℃保温30 min。结果 甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和甲苯均与相邻峰分离良好;6种有机溶剂的线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和回收率均符合规定。结论 该方法操作简便、结果准确,可用于愈创木酚甘油醚中有机残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定法罗培南钠残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定法罗培南钠中有机溶剂残留量。方法 色谱柱为TG-624毛细管柱,FID检测器。检测器温度为250℃,进样口温度为200℃;载气为氮气,载气流速为每分钟5.0 mL。程序升温,初始柱温50℃,保持3分钟,以每分钟10℃升温至200℃,保持2分钟。顶空进样,顶空瓶平衡温度为110℃,平衡时间为30min。结果 在此色谱条件下,乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯6种溶剂均能得到良好的分离,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性(乙醇r=0.9996,丙酮r=0.9995,二氯甲烷r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9997,N,N-二甲基甲酰胺r=0.9997,二甲苯r=0.9998);平均回收率在88.0%~107%之间,重复性试验中精密度RSD分别为1.85%、1.33%、1.11%、0.76%、3.6%、1.55%。结论 所建立的方法专属性好、简便准确、重复性好,可用于检测法罗培南钠中的6种残留溶剂。