HPLC测定不同生长年限安徽地产重楼中重楼皂苷的含量

目的:采用HPLC法测定不同生长年限安徽地产重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203nm,流速:1.0mL·min-1,柱温30℃.结果:安徽地产重楼中含有重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ,但其含量低于药典标准规定,而且不同生长年限中重楼皂苷的含量差异较明显,5年生药材含量最高.结论:研究结果可为重楼资源的开发利用和确保临床用药质量提供依据.     

云南漾濞不同地区核桃林下种植重楼的重楼皂苷含量比较

摘 要 目的：对云南漾濞不同地区核桃林下栽种重楼中的4种重楼皂苷含量进行比较。方法: 采集云南漾濞不同地区核桃林下栽种的重楼样品,按中国药典2015年版收载的方法进行含量测定。结果: 云南漾濞不同地区栽种重楼中4种重楼皂苷含量各样品间存在显著差异。样品均为仿野生林下载培,但载培时间长短不一,其中生长年限4~5年的重楼药材中4种重楼皂苷含量明显高于3年生重楼。结论:4种重楼皂苷含量各样品间存在显著差异与重楼生长的生态环境、生长年限和同一物种不同居群间遗传背景等不同有关。     

HPLC测定不同产地滇重楼中的4种重楼皂苷

目的 分析测定不同产地、不同部位滇重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-C18(250 mm×4.6 him,5 μm),流动相为乙腈-水(40:60),体积流量1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长203 nm.结果 4种不同产地滇重楼皂苷的含量差异较大.栽培滇重楼中,4种重楼皂苷的总含鼍高于野生滇重楼,滇重楼不同部位的4种重楼皂苷的总含量为根茎>叶>果实>须根>茎.结论 应积极配合GAP的实施,尽快实现滇重楼人工栽培产业化,保证其质量具有可控性.     

鄂西北地区重楼药材中皂苷含量比较

目的分析鄂西北地区重楼药材中重楼皂苷的含量。方法收集鄂西北地区相同产区和不同产区的重楼药材样品,进行重楼皂苷的含量分析。结果不同产区、相同产区不同批次的样品中重楼皂苷含量差别较大。结论生长环境和年限都是影响重楼药材质量的重要因素;要实现中药现代化必须大力推进重楼人工种植,鄂西北地区具备推行重楼人工种植的地理条件。     

武当山区野生转家种重楼中4种皂苷含量分析

摘 要 目的：比较武当山区野生转家种重楼不同品种中4种重楼皂苷的含量,为推动本地区重楼药材的规范化种植,优选重楼种质资源提供参考。方法: 采集武当山区种植基地里野生重楼转家种的各个品种重楼药材样本,采用HPLC法测定各个样本中重楼皂苷的含量。结果: 6个重楼品种里只有七叶一枝花（华重楼）和滇重楼中重楼皂苷含量符合药典规定的标准,其他重楼品种中重楼皂苷含量明显低于国家标准。结论:应选择重楼皂苷含量符合中国药典2015年版规定的滇重楼和七叶一枝花推广种植,以达到重楼药材的合理开发利用的目的。     

不同生长年限滇重楼HPLC指纹图谱的研究

目的比较不同生长年限滇重楼的高效液相色谱指纹图谱,探索滇重楼的最适宜采收年限。方法采集不同生长年限的滇重楼样品,用高效液相色谱法绘制指纹图谱,对不同生长年限滇重楼进行相似度计算和色谱数据分析。结果不同生长年限的滇重楼质量具有明显差别,其中6年生滇重楼总物质含量较高,各化合物含量变化有所差别。结论所得数据可为滇重楼的采收提供参考。     

华重楼皂苷含量测定及累积规律研究

目的 测定华重楼不同栽培年限、龄段、栽培模式及产地主要重楼皂苷的含量,分析重楼皂苷在华重楼生长过程中的累积规律。方法 采用HPLC同时测定华重楼5种重楼皂苷(I、II、VI、VII、H)的含量。结果 华重楼总皂苷成分以重楼皂苷VII和H为主,重楼皂苷VI、II和I为辅。不同栽培年限华重楼根部皂苷(I、II、VII)含量差异具有统计学意义,6年生以上的含量可达到中国药典2020年版的标准,8年生的含量最高;根茎4a龄段和5a龄段的皂苷(I、II、VII)含量较高,显著高于其他龄段;不同栽培模式下皂苷(I、II、VII)含量范围在0.354%～0.765%,从高到低排列为针叶林>竹林>阔叶林>大棚;不同产地的皂苷(I、II、VII)含量在0.592%～0.741%,庆元百坎最高,仅福建三明的含量略低于中国药典2020年版的标准。结论 栽培年限、不同龄节、不同栽培模式及不同产地对华重楼皂苷的累积有明显影响,可为华重楼的人工栽培提供参考。     

重楼药材中4种重楼皂苷含量测定的对照品替代方法研究

目的:建立用替代对照品法测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ4种重楼皂苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以柴胡皂苷d为替代对照品,使用Waters SymmetryShield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温27℃,同时测定重楼药材中4种重楼皂苷的含量。结果:以柴胡皂苷d与4种重楼皂苷的峰面积比值和柴胡皂苷d与4种重楼皂苷的浓度比值得到的标准曲线具有良好的线性关系,加样回收率在101.6%～104.2%之间。结论:柴胡皂苷d作为替代对照品可同时测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ4种重楼皂苷的含量。     

HPLC法测定不同来源重楼药材中7种甾体皂苷的含量

目的分析不同来源重楼属植物的主要活性成分,比较7种甾体皂苷的含量,为重楼药材的鉴别和品质评价提供参考依据。方法采用HPLC法测定不同来源重楼属15批药材中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ的含量。色谱条件为Inertsil ODS-3C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);检测波长为203nm;流速为1.0mL·min~(-1);柱温为35℃;进样量为20.0μL。结果 15批样品中,重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ4种皂苷含量之和均在1.849~20.222mg·g~(-1)之间;样品中7种皂苷含量之和在2.351~37.366mg·g~(-1)之间。精密度、稳定性和重复性实验的RSD值均≤3.0%,7种皂苷的平均加样回收率均在95.92%~103.20%之间(RSD≤3.0%,n=5)。结论因产地或种类不同,重楼皂苷的含量存在一定差异。基于15批重楼样品的HPLC图谱,构建了重楼药材的HPLC指纹图谱,实验结果可用于重楼的真伪鉴别和质量评价。     

滇黔地区滇重楼药材种质资源的化学评价

摘 要 目的：比较滇黔地区不同产地滇重楼药材中总皂苷、总黄酮和总多糖的含量,为筛选优势种质资源和适宜栽培地提供依据。方法: 采用紫外 可见分光光度法测定14个不同采集地滇重楼药材中总皂苷、总黄酮和总多糖的含量。 结果: 不同采集地的滇重楼药材中总皂苷、总黄酮和总多糖含量差别明显,优势种源来自云南省大理市下关镇,总皂苷及3类成分含量之和皆为最高,分别为55.760 0,61.632 0 mg·g^-1,明显高于其他种源。结论:产于云南大理滇重楼质量上明显优于其他区域,今后可加强该地区滇重楼优质高产栽培技术的系统研究。     

RP-HPLC法测定重楼中四种甾体皂苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ4种皂苷的含量测定方法,考察重楼中4种皂苷的含量。方法：采用色谱柱：Agilent SB C18柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱,流速0．8mL／min;紫外检测器,检测波长：210nm。结果：4种重楼皂苷的标准曲线线性良好（r〉0．9998,n=5）,回收率98．12％～104．3％,最低检测限11．8～21．0ng,最低定量限38．4-75．0ng。不同产地的重楼中4种甾体皂苷的含量差异较大。结论：该方法准确、简捷,可用于重楼中4种皂苷的定量分析．     

不同产地对九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸及腺苷含量的影响

目的测定不同产地九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量。方法以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法于208 nm波长处对九节菖蒲中的总皂苷含量进行测定;采用高效液相色谱法对九节菖蒲中齐墩果酸的含量进行测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈-水(92∶8),流速为1 mL/min,检测波长为208 nm;采用高效液相色谱法对九节菖蒲中腺苷的含量进行测定,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,柱温为室温(25℃),流动相为乙腈-水(8∶92),流速为1 mL/min,检测波长为260 nm。结果不同产地九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸的含量差异较大,腺苷的含量差异较小。结论不同产地对九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸的含量有一定影响。     

西南5个产区虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量比较

目的:建立同时测定虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法,并对西南5个产区虎杖样品中2种成分的含量进行比较。方法:采用高效液相色谱法同时测定2种成分。色谱柱为AgilentC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(23:77,V/V),检测波长为306nm。结果:虎杖苷和白藜芦醇的进样浓度分别在48～480μg.mL-1(r=0.9990)、7.2～72.0μg.mL-1(r=0.9992)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;两者平均加样回收率分别为98.69%和99.42%,RSD分别为1.68%和3.39%(n均为6)。西南5个产区虎杖中虎杖苷含量高低依次为四川乐山>四川都江堰、重庆永川>贵州遵义、贵州毕节;白藜芦醇含量高低依次为贵州遵义、贵州毕节>四川都江堰、四川乐山>重庆永川。结论:本试验结果可为虎杖的质量控制提供参考依据。     

PEEK材料椎间融合器或加用钢板椎间融合术治疗脊髓性颈椎病的疗效分析

目的观察分析应用PEEK材料椎间融合器（Cage）或加用钢板椎间融合术治疗脊髓型颈椎病的疗效。方法 2006年以来应用PEEK材料Cage或加用钢板椎间融合术治疗脊髓型颈椎病27例49节段：单节段11例：C3-4者2例,C4-5者2例,C5-6者6例,C6-7者1例;双节段10例：C4-5和C5-6者6例、C5-6和C6-7者4例;三节段6例：C3-4、C4-5、C5-6者：3例,C4-5、C5-6、C6-7者：3例;Cage植骨融合11例,钢板植骨融合9例,Cage联合钢板融合7例;手术前后应用JOA评分判定手术效果。结果本组平均随访[24.3（6～54）]个月,临床效果：JOA评分术前为平均[6.8±2.2（3～11）]分,术后末次随访时JOA评分为[12.9±1.4（10～15）]分,较术前增加（6.1±1.8）分,差异有统计学意义（P〈0.05）,平均改善率为（59.1±10.5）%（P〈0.05）,优良率为81.5%。颈椎生理曲度：末次随访时颈椎生理曲度值较术前增加（7.8±5.1）mm,其中Cage植骨融合、钢板植骨融合、Cage联合钢板融合分别增加（7.7±6.1）mm（、7.0±3.9）mm、（9.1±5.4）mm,差异有统计学意义（P〈0.05）。融合节段高度：末次随访时分别比术前平均增加（2.7±1.8）mm,与术前差异有统计学意义（P〈0.01）,其中钢板植骨融合、Cage植骨融合及Cage联合钢板融合节段高度分别比术前平均增加（2.3±1.6）mm（、2.8±2.2）mm（、3.0±1.3）mm,P〈0.05,P〈0.05,P〈0.05。椎间融合率：术后末次随访时椎间融合率100%,颈椎稳定性好,无下沉、移位等并发症发生,椎间高度未发生再丢失,钢板及螺钉无折断。结论应用PEEK材料椎间融合器及加用钢板治疗脊髓型颈椎病的效果满意,能够维持和提高颈椎曲度和融合节段高度。     

用HPLC法测定积雪草苷涂膜剂中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量

目的:建立用HPLC法同时测定积雪草苷涂膜剂中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量。方法:采用Capcellpak C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(68∶32),流速:0.8ml/min,检测波长:204nm。结果:积雪草苷和羟基积雪草苷浓度在0.156～0.780mg/ml(r=0.999 3)和0.164～0.820mg/ml(r=0.999 5)范围内具有良好线性关系,精密度、稳定性和重复性良好。积雪草苷和羟基积雪草苷低、中、高浓度的加样回收率分别为(98.1±0.98)%、(99.4±1.01)%、(99.9±1.21)%(n=3)和(98.2±1.12)%、(99.0±1.03)%、(100.2±0.86)%(n=3)。3批样品中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量分别为标示量的(101.1±1.21)%、(100.0±0.48)%、(101.1±0.57)%和(100.5±0.69)%、(100.0±1.07)%、(100.5±0.83)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于积雪草苷涂膜剂的含量测定。     

HPLC法测定杠板归不同药用部位槲皮素的含量

目的:对杠板归不同药用部位槲皮素含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTMC-18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1。结果:槲皮素的进样量在0.05～1.00μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.73%,RSD=1.03%(n=6)。杠板归不同药用部位槲皮素含量差异较大。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于杠板归的质量控制。     

穿山龙总皂苷的HPLC指纹图谱研究

目的:建立穿山龙总皂苷的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:测定9批不同来源的穿山龙样品。色谱柱为Kromasil C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果:共标示出穿山龙皂苷类化合物17个特征指纹峰;不同来源的穿山龙总皂苷色谱峰峰面积比值有一定的差异。结论:HPLC指纹图谱分析法能简便、快速地区分不同来源的穿山龙,为全面控制穿山龙药材的质量提供依据。     

NP-HPLC法测定三七药材中总皂苷含量

目的:建立正相高效液相色谱法同时测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分的含量测定方法,并对不同规格三七药材中三七总皂苷的含量进行比较.方法:采用正相高效液相色谱法,色谱柱用Phenomenex NH2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈—水(82:18),等度洗脱,检测波长...     

HPLC法测定不同生长期女贞子中红景天苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定不同生长期女贞子中红景天苷含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-3C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(13∶87),流速为1mL·min-1,检测波长为222nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果:红景天苷检测浓度在11.9～238μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=6)。红景天苷在女贞子幼果中(8月)含量最高并随生长期延长逐渐下降,到12月果实成熟时含量最低。结论:不同采收期女贞子中红景天苷的含量不同,故应适时采收。     

HPLC-MS/MS法同时测定三七须根总皂苷中人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立以液-质联用法同时测定三七须根总皂苷中人参皂苷Rg1和Re含量的方法。方法:色谱柱为BDS HYPERSUL C18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃;采用负离子多反应监测方法(MRM)测试。用于定量分析的对照品离子对分别为人参皂苷Rg1:m/z799.6→475.5;人参皂苷Re:m/z945.8→783.7;内标物紫杉醇m/z:852.5→525.3。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re标准曲线的线性范围分别为0.173～17.3μg·mL-1和0.156～39.1μg·mL-1,精密度和准确度等均符合样品分析的要求。结论:本方法准确、灵敏、特异性强,适用于三七须根总皂苷及其制剂中人参皂苷Rg1、Re含量的同时测定。